Činidlá a vybavenie: 1. FEKR - 56. 2. Olovená soľ. 3. Kyselina octová (CH3COOH). 4. Octan sodný (CH3COONa). 5. Odmerné banky, 100 ml (7 kusov). 6. 25 ml byreta. 7. Kyselina dusičná (1: 2).

8. Xylenolová oranžová (indikátor).

Pokrok

Príprava tlmivého roztoku s pH 4,5.

Odváži sa 22,57 g octanu sodného (CH3COONa. H 2 O). Do roztoku soli sa pridá 5,78 ml koncentrovanej kyseliny octovej a zmes sa umiestni do 0,5 I odmernej banky, za miešania sa doplní vodou.

Príprava vodného roztoku xylenolovej oranžovej.

Do 0,5 I odmernej banky sa naváži 0,06725 g xylenolového pomaranča, rozpustí sa v 100 ml vody a za miešania sa doplní vodou. Pripravený roztok má koncentráciu 2. 10 - 2 mol / l.

Príprava štandardného roztoku olova.

1 g kovového olova (extra čistej kvality) sa rozpustí v 50 ml kyseliny dusičnej zriedenej v pomere 1: 2 a výsledný roztok sa kvantitatívne prenesie do 1 litrovej odmernej banky a doplní sa vodou po značku.

Na zostavenie kalibračného grafu odoberieme 20 ml štandardného roztoku dusičnanu olovnatého do 200 ml odmernej banky, doplníme ju po značku vodou a do banky pridáme 1 ml kyseliny dusičnej (1: 2). Roztok má koncentráciu 10 μg / ml.

Zostavenie kalibračného grafu

Do 100 ml baniek sa z byrety pridá 5, 10, 12, 15, 18, 20 ml štandardného roztoku dusičnanu olovnatého, ktorého koncentrácia je 10 μg / ml. Do každej banky pridajte 10 ml octanového tlmivého roztoku s pH 4,5 a 10 ml xylenolového oranžového roztoku. Po 15 minútach zmeráme optickú hustotu pripravených roztokov na fotoelektrokalometri pomocou svetelného filtra č. 4. Kalibračný graf zostrojíme v súradniciach „С Р b (μg / ml) - optická hustota D“.

Stanovenie koncentrácie olova v analyzovanom roztoku... Z analyzovaného roztoku vyberieme objem 10 ml, pridáme 10 ml tlmivého roztoku s pH 4,5 a 10 ml xylenol oranžovej s koncentráciou 2 × 10 - 2 mol / l. Privedieme k značke vodou a po 15 minútach zmeráme na zariadení optickú hustotu. Pomocou kalibračného grafu nájdeme koncentráciu roztoku v 100 ml banke a s prihliadnutím na riedenie stanovíme koncentráciu olova v počiatočnom roztoku (0. roztok - Н 2 О).

Úvod

Olovo je pomerne vzácny prvok, jeho obsah v zemskej kôre je 1,6× 10 -3%, ale zlúčeniny olova sú v prírodných vodách pomerne často prítomné. Najbežnejšími prírodne sa vyskytujúcimi olovnatými minerálmi sú galenit PbS, anaglesit PbSO 4, cerusit P b CO 3.

Prírodnými zdrojmi olova vstupujúceho do vodného prostredia sú procesy rozpúšťania minerálov obsahujúcich olovo. Antropogénne znečistenie vodných útvarov zlúčeninami olova je spôsobené ich odstránením odpadovou vodou z tovární na spracovanie rudy, baní, niektorých hutníckych a chemických podnikov atď. Väčšina zlúčenín olova používaných v hospodárskej činnosti (Pb(NO 3) 2, Pb (CH3COO) 2, PbCl2 a ďalšie) sú relatívne ľahko rozpustné, čo zvyšuje riziko kontaminácie.

V neznečistených riečnych a jazerných vodách je obsah olova obvykle menší ako 10 μg / dm 3. V oblastiach ložísk polymetalických rúd možno obsah olova v povrchových vodách zvýšiť na niekoľko desiatok mikrogramov na kubický decimeter.

V povrchových vodách sú zlúčeniny olova v rozpustenom a suspendovanom stave. V suspenzii spravidla prevláda sorbovaná forma. V rozpustenom stave je olovo v iónovej forme, ako aj vo forme anorganických a organických komplexov.

Olovo má výrazný toxický účinok na vodné organizmy a ľudí, narúša metabolizmus a inhibuje enzýmy. Olovo je schopné nahradiť vápnik v kostiach, keď vstupuje do tela. Olovo-organické zlúčeniny sú pre živé organizmy vysoko toxické. Obsah olova v povrchových vodách je štandardizovaný. Maximálna prípustná koncentrácia (MPC) rozpustených foriem olova vo vode vodných útvarov na pitné a kultúrne účely je 0,01 mg / dm 3, na rybárske účely - 0,006 mg / dm 3.

NÁVOD NA DOKUMENTÁCIU

Hromadná koncentrácia olova vo vode.
POSTUP MERANIA
FOTOMETRICKÁ METÓDA
S HEXAOXACYCLOAZOCHROMOM

Dátum predstavenia - 2009-06-04

1 oblasť použitia

1.1 Prítomný sprievodný dokument ustanovuje spôsob vykonávania meraní (ďalej len metóda) hmotnostnej koncentrácie rozpustených foriem olova v prírodných a čistených odpadová voda v rozmedzí od 0,0100 do 0,0500 mg / dm3 fotometrickou metódou.

Pri analýze vzoriek vody s hmotnostnou koncentráciou olova presahujúcou 0,0500 mg / dm 3 je dovolené vykonávať merania po zriedení vzorky bidestilovanou vodou tak, aby hmotnostná koncentrácia olova v zriedenej vzorke bola v uvedenom rozmedzí nameraných koncentrácií.

1.2 Tento dokument s pokynmi je určený na použitie v laboratóriách analyzujúcich prírodné a čistené odpadové vody.

2 Normatívne odkazy

Tento dokument s pokynmi používa odkazy na nasledujúce normatívne dokumenty:

3 Priradené charakteristiky neistoty merania

3.1 S výhradou všetkých podmienok merania regulovaných metodikou by charakteristiky chyby výsledku merania s pravdepodobnosťou 0,95 nemali prekročiť hodnoty uvedené v tabuľke.

stôl 1 - Rozsah merania, hodnoty chybových charakteristík a jeho zložky pri akceptovanej pravdepodobnosti P = 0,95

	Index opakovateľnosti (štandardná odchýlka opakovateľnosti)	Index reprodukovateľnosti (štandardná odchýlka reprodukovateľnosti)	Indikátor správnosti (hranice systematickej chyby)	Index presnosti (chyba)
	s r, mg / dm 3	s R, mg / dm 3	± D c, mg / dm 3	± D, mg / dm 3
0,0100 až 0,0500 vrátane

Pri vykonávaní meraní vo vzorkách s hmotnostnou koncentráciou olova viac ako 0,0500 mg / dm 3 po príslušnom zriedení sú limity chyby merania (±D) hmotnostná koncentrácia olova v pôvodnej vzorke sa stanoví podľa vzorca

± D = (± D 1 ) h, (1)

kde ± D 1 - ukazovateľ presnosti merania hmotnostnej koncentrácie olova v zriedenej vzorke uvedený v tabuľke;

h- stupeň zriedenia.

Detekčný limit pre olovo fotometrickou metódou s hexaoxacykloazochrómom je 0,005 mg / dm3.

4 Meracie prístroje, pomocné zariadenia, činidlá, materiály

4.1 Meracie prístroje, pomocné zariadenia

4.1.1 Fotometer alebo spektrofotometer akéhokoľvek typu (KFK-3, KFK-2, SF-46, SF-56 atď.).

4.1.2 Vysoká laboratórna váha ( II ) trieda presnosti podľa GOST 24104-2001.

4.1.3 Priemer laboratórnej váhy ( III ) trieda presnosti podľa GOST 24104-2001 s najvyšším limitom hmotnosti 200 g.

4.1.4 Uveďte štandardnú vzorku zloženia vodných roztokov olovnatých iónov GSO 7252-96 (ďalej len - GSO).

4.1.5 Odmerné banky 2 triedy presnosti podľa GOST 1770-74, verzie 2, 2a s objemom: 25 cm 3 - 6 ks, 100 cm 3 - 8 ks, 500 cm 3 - 1 ks.

4.1.6 Odstupňované pipety s 2 triedami presnosti, verzie 1, 2 podľa GOST 29227-91 s objemom: 1 cm 3 - 4 ks, 2 cm 3 - 3 ks, 5 cm 3 - 4 ks, 10 cm 3 - 4 ks ...

4.1.7 Pipety s jednou značkou, trieda presnosti 2, výkonnostná trieda 2 podľa GOST 29169-91, s objemom: 5 cm 3 - 2 ks, 10 cm 3 - 1 ks, 25 cm 3 - 1 ks 50 cm 3 - 1 ks.

4.1.8 Odmerané valce 1.3 podľa GOST 1770-74 s objemom: 25 cm 3 - 1 kus, 50 cm 3 - 3 kusy, 100 cm 3 - 3 kusy, 250 cm 3 - 1 kus, 500 cm 3 - 1 ks

4.1.9 Odmerná skúmavka, verzia 1 (kužeľová) v súlade s GOST 1770-74 s objemom 10 cm 3 - 1 ks.

4.1.10 Okuliare V -1, TCS, v súlade s GOST 25336-82 s objemom: 100 cm 3 - 2 ks, 250 cm 3 - 2 ks, 400 cm 3 - 1 ks, 600 cm 3 - 2 ks

4.1.11 Kónické banky Kn, verzia 2, TCS v súlade s GOST 25336-82 s objemom 250 cm 3 - 10 ks.

4.1.12 Poháre na váženie (vážiace fľaše) SV-19/9, SV-24/10 v súlade s GOST 25336-82-3 ks.

4.1.21 Zariadenie na filtráciu vzoriek pomocou membránových filtrov.

Poznámka- Je dovolené používať iné typy meracích prístrojov, riadu a zariadení, vrátane dovážaných, s charakteristikami, ktoré nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené v čl.

4.2 Činidlá a materiály

4.2.1 Olovo (II ) dusičnan (dusičnan olovnatý) podľa GOST 4236-77, chemicky čistý stupeň. (v neprítomnosti GSO).

4.2.2 Hexaoxacykloazochróm, importovaný alebo syntetizovaný na požiadanie.

4.2.3 Mangán (II ) dusičnan, 4-voda podľa TU 6-09-01-613-80, analytická čistota

4.2.4 Kyselina askorbová, analytická čistota podľa GOST 4815-76.

4.2.5 Kyselina dusičná v súlade s GOST 4461-77, koncentrovaná, akosti činidiel.

4.2.6 Kyselina chlorovodíková v súlade s GOST 3118-77, čistota činidiel.

4.2.7 Kyselina sírová v súlade s GOST 4204-77, čistota činidiel.

4.2.8 Manganistan draselný (manganistan draselný) v súlade s GOST 20490-75, analytický stupeň

4.2.9 Persíran draselný (persíran draselný) v súlade s GOST 4146-74, analytická čistota

4.2.10 Hydroxid sodný (hydroxid sodný) v súlade s GOST 4328-77, analytická čistota

4.2.11 Chlorid sodný (chlorid sodný) v súlade s normou GOST 4233-77, činidlo.

4.2.12 Silný kyslý menič katiónov KU-2-8-chS v súlade s GOST 20298-74 alebo iným ekvivalentom charakteristík.

4.2.13 Membránové filtre „Vladipor MFAS-OS-2“, 0,45 mikrometra podľa TU 6-55-221-1-29-89 alebo iného typu, charakteristickými vlastnosťami.

4.2.14 Univerzálny indikačný papier podľa TU 6-09-1181-76.

4.2.15 Destilovaná voda v súlade s GOST 6709-72.

4.2.16 Dvakrát destilovaná voda.

Poznámka- Je dovolené používať činidlá vyrobené podľa inej regulačnej a technickej dokumentácie vrátane dovážaných s kvalifikáciou, ktorá nie je nižšia ako kvalifikácia uvedená v článku.

5 Metóda merania

Merania hmotnostnej koncentrácie olova sú založené na interakcii olovnatých iónov s hexaoxacykloazochrómom (HOCA) v médiu s kyselinou chlorovodíkovou za vzniku farebných modrá farba komplex s absorpčným maximom pri 720 nm. Koncentrácia olova a jeho oddelenie od sprievodných zložiek sa dosiahne spoluzrážaním s oxidom manganičitým.

Vzorec GOTSACH je uvedený nižšie:

6.4 Neexistujú žiadne špeciálne požiadavky na bezpečnosť životného prostredia.

7 Požiadavky na kvalifikáciu operátora

Osoby so stredným odborným vzdelaním, ktoré pracovali v laboratóriu najmenej 1 rok a ovládajú techniku, môžu vykonávať merania a spracovávať ich výsledky.

8 Podmienky merania

Pri meraní v laboratóriu musia byť splnené nasledujúce podmienky:

Teplota okolitého vzduchu (22 ± 5) ° С;

Atmosférický tlak od 84,0 do 106,7 kPa (od 630 do 800 mm Hg);

Vlhkosť vzduchu nie viac ako 80% pri 25 ° С;

Sieťové napätie (220 ± 10) V;

Frekvencia striedavého prúdu v napájacej sieti je (50 ± 1) Hz.

9 Odber vzoriek a skladovanie vzoriek

Odber vzoriek na meranie hmotnostnej koncentrácie olova sa vykonáva v súlade s GOST 17.1.5.05 a GOST R 51592. Odberové zariadenie musí vyhovovať GOST 17.1.5.04 a GOST R 51592.

Vzorky sa filtrujú cez 0,45 µm membránový filter, čistia sa varom 10 minút v 1% roztoku kyseliny dusičnej a potom 10 minút v dvakrát destilovanej vode. Prvé časti filtrátu sa zahodia. Filtrát sa okyslí koncentrovanou kyselinou dusičnou na pH< 2 из расчета 1 см 3 на 0,25 дм 3 воды (если этого недостаточно, добавляют еще кислоты) и хранят в полиэтиленовой (полипропиленовой) посуде не более месяца. Объем отбираемой воды не менее 0,2 дм 3 .

10 Príprava na meranie

10.1 Príprava roztokov a reagencií

10.1.1 Roztok GOCAH

0,010 g GOCAH sa rozpustí v 60 cm3 destilovanej vody. Roztok sa nechá prejsť cez kolónu s meničom katiónov vo forme H + a zhromaždí sa v odmernej banke s objemom 100 cm3. Kolóna sa premyje dvakrát destilovanou vodou, zhromaždí sa premývacia voda v tej istej odmernej banke, doplní sa objem roztoku po značku a premieša sa. Roztok GOTSAH sa uchováva v chladničke maximálne 10 dní.

10.1.2 Roztok kyseliny dusičnej, 1 mol / dm 3

36 cm3 koncentrovanej kyseliny dusičnej sa naleje do 465 cm3 dvakrát destilovanej vody a mieša sa. Roztok je stabilný.

10.1.3 Roztok kyseliny dusičnej, 1%

Zmiešajte 5,5 cm3 koncentrovanej kyseliny dusičnej s 500 cm3 dvakrát destilovanej vody. Roztok je stabilný. Slúži na čistenie filtrov.

10.1.4 Riešenie kyseliny chlorovodíkovej, 4 mol / dm 3

Zmiešajte 85 cm3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej so 165 cm3 destilovanej vody.

10.1.5 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, 1 mol / dm 3

21 cm3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej sa zmieša s 230 cm3 destilovanej vody.

10.1.6 Roztok kyseliny chlorovodíkovej, 0,1 mol / dm 3

4,3 cm3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej sa rozpustí v 500 cm3 dvakrát destilovanej vody.

10.1.7 Roztok dusičnanu mangánu, 10%

14 g Mn (NO 3) rozpustite 2 × 4 H 2 O v 86 cm 3 bidestilovanej vody. Uchovávajte vo fľaši so zemnou zátkou najviac 1 mesiac.

10.1.8 Roztok manganistanu draselného, ​​1%

Rozpustite 1,0 g KMnAsi 4 na 100 cm 3 bidestilovanej vody. Uchovávajte v fľaši z tmavého skla s mletým korkom najviac 7 dní.

10.1.9 Roztok persíranu draselného, ​​5%

Do kužeľovej banky s objemom 250 cm3 vložte 47 cm3 bidestilovanej vody, 0,5 cm3 koncentrovanej kyseliny sírovej, 2,5 g persíranu draselného a miešajte, kým sa nerozpustí. Roztok sa uchováva vo fľaši so zemnou zátkou najviac 10 dní.

10.1.10 Roztok kyseliny askorbovej, 10%

10 g kyseliny askorbovej sa rozpustí v 90 cm3 dvakrát destilovanej vody a pridá sa 1 cm3 roztoku kyseliny dusičnej s koncentráciou 1 mol / dm3. Uchovávajte v tmavej fľaši v chladničke maximálne 5 dní.

10.1.11 Roztok hydroxidu sodného, ​​1 mol / dm 3

20 g hydroxidu sodného sa rozpustí v 500 cm3 destilovanej vody. Skladujte v plastových nádobách.

10.1.12 Príprava kolóny s výmenníkom katiónov H + forma

Príprava a regenerácia kolóny s katexom vo forme H + sú uvedené v prílohe.

Kolóna sa použije na prechod roztoku GOCAH 10 až 12 krát a potom sa regeneruje.

10.2 Príprava kalibračných roztokov

10.2.1 Kalibračné roztoky sa pripravia z GSO s hmotnostnou koncentráciou olova 1,00 mg / cm3. Ampulka SSS sa otvorí a jej obsah sa prenesie do suchej čistej odmernej skúmavky. Na prípravu kalibračného roztoku s hmotnostnou koncentráciou olova 0,0500 mg / cm 3 odoberte vzorku 5,0 cm 3 pomocou čistej suchej pipety s jednou značkou s objemom 5 cm 3 a preneste ju do odmernej banky s objemom 100 cm 3. Pridajte 0,4 cm3 koncentrovanej kyseliny dusičnej, doplňte objem v banke na značku destilovanou vodou a premiešajte. Roztok uchovávajte v tesne uzavretej fľaši v chladničke maximálne 6 mesiacov.

10.2.2 Na prípravu kalibračného roztoku s hmotnostnou koncentráciou olova 0,0010 mg / cm 3 s odmernou pipetou s objemom 2 cm 3 odoberte 2,0 cm 3 kalibračného roztoku s hmotnostnou koncentráciou olova 0,0500 mg / cm 3 , umiestnite ju do odmernej banky s objemom 100 cm 3, priveďte k značke bidestilovanou vodou a premiešajte. Roztok sa skladuje najviac tri dni.

10.2.3 Ak hmotnostná koncentrácia mangánu v CRM nie je presne 1,00 mg / cm 3, vypočítajte hmotnostnú koncentráciu olova vo výsledných kalibračných roztokoch v súlade s koncentráciou konkrétnej vzorky.

10.2.3 Pri absencii GSO je dovolené použiť certifikovaný roztok olova pripravený z dusičnanu olovnatého. Spôsob prípravy certifikovaného roztoku je uvedený v prílohe.

10.3 Stanovenie kalibračnej závislosti

10.3.1 Na prípravu kalibračných vzoriek v odmerných bankách s objemom 100 cm 3 postupne pridajte 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; a 5,0 cm3 kalibračného roztoku olova s ​​hmotnostnou koncentráciou 0,0010 mg / cm3 a objem roztoku sa doplní po značku bidestilovanou vodou. Hmotnostná koncentrácia olova vo výsledných roztokoch bude 0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg / dm 3.

10.3.2 Roztoky z odmerných baniek sa kvantitatívne prenesú do kužeľových baniek s objemom 250 cm3, odmerné banky sa prepláchnu 2 cm3 dvakrát destilovanej vody, potom sa do každej banky pridá 0,3 cm3 koncentrovanej kyseliny dusičnej a 1 cm3 draslíka. roztok persíranu a dôkladne premiešajte. Obsah každej banky sa prenesie v približne rovnakých častiach do dvoch alebo viacerých kremenných skúmaviek (v závislosti od kapacity skúmaviek), skúmavky sa umiestnia do zariadenia na ošetrenie vzoriek vody ultrafialovým žiarením a ožarujú sa 20 minút.

Po ožiarení sa roztoky kvantitatívne prenesú do kužeľových baniek s objemom 250 cm3 a potom sa spracujú a vykoná sa meranie optickej hustoty, ako je popísané v -.

10.3.3 Kalibračná závislosť optickej hustoty vzoriek od hmotnostnej koncentrácie olova sa vypočíta metódou najmenších štvorcov alebo pomocou počítačového programu.

Kalibračná závislosť sa stanoví pri použití novej šarže ROKOV alebo iného meracieho zariadenia, najmenej však raz za rok.

10.4 Riadenie stability kalibračnej charakteristiky

10.4.1 Kontrola stability kalibračnej charakteristiky sa vykonáva pri príprave nového roztoku GOCAH. Kontrolnými prostriedkami sú vzorky používané na stanovenie kalibračnej závislosti (najmenej troch). Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, ak sú splnené podmienky

Ak nie sú podmienky stability splnené pre jednu kalibračnú vzorku, je potrebné túto vzorku znova zmerať, aby sa vylúčil výsledok obsahujúci hrubú chybu. Ak podmienka nie je znova splnená, zistia sa príčiny nestability, odstránia sa a meranie sa zopakuje s použitím ďalších vzoriek poskytnutých metódou. Ak kalibračná charakteristika opäť nespĺňa podmienku (), vytvorí sa nová kalibračná závislosť.

10.4.2 Keď je podmienka () splnená, vezmite do úvahy znamienko rozdielu medzi nameranými a priradenými hodnotami hmotnostnej koncentrácie olova vo vzorkách. Tento rozdiel by mal mať kladné aj záporné hodnoty, ale ak majú všetky hodnoty rovnaké znamienko, znamená to prítomnosť systematickej odchýlky. V tomto prípade je potrebné vytvoriť novú kalibračnú závislosť.

11 Vykonávanie meraní

11.1 Odmerným valcom s objemom 100 cm 3 odoberte 100 cm3 filtrovanej vody na analýzu, vložte ju do kónickej banky s objemom 250 cm3 a pridajte 0,3 cm3 koncentrovanej kyseliny dusičnej (ak je vzorka sa zachovala, nepridala sa kyselina dusičná) a 1 cm3 roztoku persíranu draselného.

Výsledná zmes sa prenesie v približne rovnakých častiach do dvoch alebo viacerých kremenných skúmaviek (v závislosti od ich kapacity), vloží sa do zariadenia na spracovanie vzoriek vody ultrafialovým žiarením a ožaruje sa 20 minút.

Ak je optická hustota vzorky vyššia ako hustota v poslednom bode kalibračnej krivky, meranie zopakujte odoberaním menšieho alikvotného podielu analyzovanej vody a zriedením na 100 cm3 bidestilovanou vodou. Alikvotná časť vzorky zrieďovacej vody sa vyberie tak, aby koncentrácia olova v zriedenej vzorke bola v rozsahu od 0,030 do 0,050 mg / dm3.

11.4 Rušivý vplyv suspendovaných a koloidných látok je eliminovaný predbežnou filtráciou vzorky. Možné rušivé vplyvy matrice vzorky sú eliminované deštrukciou organických látok ultrafialovým žiarením a uvoľňovaním olova z vody koprecipitáciou s oxidom manganičitým vo forme PbO 2.

12 Výpočet výsledkov meraní

12.1 Hmotnostná koncentrácia olova X , mg / dm 3, v analyzovanej vzorke vody sa vypočíta podľa vzorca

(3)

kde C je hmotnostná koncentrácia olova zistená z kalibračnej závislosti, mg / dm 3;

V. - objem alikvotnej časti vzorky vody odobratej na analýzu, cm3.

12.2 Výsledok merania v dokumentoch upravujúcich jeho použitie je uvedený vo formulári

X ± D, mg / dm 3 (P = 0,95), (4)

kde ± D- limity charakteristickej chyby výsledku merania pre danú hmotnostnú koncentráciu olova, mg / dm 3 (pozri tabuľku).

Číselné hodnoty výsledku merania musia končiť číslicou rovnakej číslice ako hodnoty charakteristiky chyby; posledne menované by nemalo obsahovať viac ako dve platné číslice.

12.3 Je dovolené reprezentovať výsledok vo forme

X ± D l (P = 0,95)D l< D, (5)

kde ± D l - limity charakteristík chyby výsledkov meraní stanovené počas implementácie techniky v laboratóriu a stanovené kontrolou stability výsledkov meraní, mg / dm 3.

Poznámka- Je dovolené stanoviť charakteristiku chyby výsledkov merania pri implementácii techniky v laboratóriu na základe výrazu D l = 0,84 D s následným upresňovaním, pretože informácie sa hromadia v procese monitorovania stability výsledkov meraní.

12.4 Výsledky meraní sú dokumentované v protokole alebo zázname v denníku podľa formulárov uvedených v Príručke kvality laboratória.

13 Kontrola kvality výsledkov meraní počas implementácie techniky v laboratóriu

13.1 Všeobecné

13.1.1 Kontrola kvality výsledkov meraní počas implementácie metodiky v laboratóriu zabezpečuje:

Kontrola stability výsledkov merania (na základe kontroly stability chyby).

13.1.2 Frekvencia prevádzkovej kontroly vykonávanej postupom merania, ako aj implementované postupy monitorovania stability výsledkov vykonaných meraní sú upravené v Príručke kvality laboratória

13.2 Algoritmus prevádzkovej kontroly postupu merania pomocou adičnej metódy

13.2.1 Prevádzková kontrola vykonávaná postupom merania sa vykonáva porovnaním výsledkov samostatného kontrolného postupu K s kontrolným štandardom K.

13.2.2 Výsledok kontrolného postupu К к, mg / dm 3, sa vypočíta podľa vzorca

(6)

kde X ¢ - výsledok kontrolného merania hmotnostnej koncentrácie olova vo vzorke so známou prísadou, mg / dm 3;

X je výsledok merania hmotnostnej koncentrácie olova v pracovnej vzorke, mg / dm 3;

C je množstvo prídavnej látky, mg / dm3.

13.2.3 Kontrolný štandard K, mg / dm3, sa vypočíta podľa vzorca

(7)

kde D lx ¢ - hodnoty charakteristiky chyby výsledkov meraní stanovené v laboratóriu počas implementácie metodiky, zodpovedajúce hmotnostnej koncentrácii olova vo vzorke s prísadou, mg / dm 3;

D lx - hodnoty charakteristík chyby výsledkov meraní stanovené v laboratóriu počas implementácie metodiky, zodpovedajúce hmotnostnej koncentrácii olova v pracovnej vzorke, mg / dm 3.

Poznámka- Je dovolené použiť hodnoty charakteristík chýb získané výpočtom podľa vzorcov na výpočet regulačnej normy D lx ¢ = 0,84D NS ¢ a D lx = 0,84 D NS.

13.2.4 Ak výsledok kontrolného postupu spĺňa podmienku

14.2 Ak je prekročený limit reprodukovateľnosti, môžu byť použité metódy na posúdenie prijateľnosti výsledkov meraní v súlade s oddielom 5 GOST R ISO 5725-6 alebo MI 2881.

14.3 Akceptačná skúška sa vykonáva, keď je potrebné porovnať výsledky meraní získaných dvoma laboratóriami.

Príloha A

(požadovaný)

Príprava a regenerácia katiónového stĺpca

25 - 30 g suchého výmenníka katiónov namočte na 1 - 2 dni. v nasýtenom roztoku chloridu sodného v destilovanej vode (70 g chloridu sodného sa rozpustí v 200 cm3 vody). Potom sa roztok chloridu sodného vypustí, menič katiónov sa premyje 2 - 3 krát destilovanou vodou a katiónomenič sa naleje na deň s roztokom kyseliny chlorovodíkovej 4 mol / dm3. Farebný roztok kyseliny chlorovodíkovej sa naleje, katiónový výmenník sa 2-3 krát premyje destilovanou vodou a dekantačne sa vymení katiónový roztok a opäť sa opakuje, kým sa roztok nad katiónomeničom prestane rozpúšťať. zožltnúť. Potom sa katiónový výmenník prenesie do kolóny spolu s vodou, aby sa nevytvorili žiadne vzduchové bubliny. Výška vrstvy meniča katiónov v stĺpci by mala byť asi 15 cm. Do kolóny sa vopred naleje trochu destilovanej vody. Prebytočná voda pri plnení kolóny sa pravidelne vypúšťa z kohútika. Po naplnení sa 30 cm3 roztoku hydroxidu sodného 1 mol / dm 3, destilovanej vody a roztoku kyseliny chlorovodíkovej 1 mol / dm 3 nechá prejsť kolónou s výmenníkom katiónov rýchlosťou 1 - 2 kvapky za sekundu , pričom postup opakujte 8 - 10 krát. Ošetrenie výmenníka katiónov sa skončí prechodom 30 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej. Potom sa kolóna premyje dvakrát destilovanou vodou na pH 5 pomocou univerzálneho indikačného papiera, pričom sa voda nechá prechádzať najvyššou možnou rýchlosťou. Medzi použitím nechajte kolónu zapečatenú. Výmenník katiónov musí byť neustále pod vrstvou vody.

Kolóna sa periodicky regeneruje prechodom 50 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej s koncentráciou 1 mol / dm3 a premytím dvakrát destilovanou vodou.

Katiónový výmenník (suchý aj mokrý) postupom času starne a stráca svoje iónomeničové vlastnosti. Na kontrolu vhodnosti výmenníka katiónov sa pripraví roztok chloridu sodného s molárnou koncentráciou 0,010 mol / dm 3, na ktorý sa odváži 0,0585 g chloridu sodného a rozpustí sa v destilovanej vode v odmernej banke s objemom 100 cm. 3. Po počiatočnej príprave alebo po regenerácii prejde 50 cm3 destilovanej vody kolónou rýchlosťou 1 až 2 kvapky za sekundu. Prvých 20 až 25 cm3 vody prechádzajúcej kolónou sa zahodí, ďalšia časť asi 25 cm3 sa odoberie do pohára s objemom 50 cm3 a zmeria sa pH katiónovanej vody. Potom sa pripravený roztok chloridu sodného nechá prechádzať rovnakou rýchlosťou, prvých 20 až 25 cm3 roztoku prechádzajúceho cez kolónu sa zahodí a ďalšia časť sa zhromaždí do pohára a zmeria sa tiež pH. V dôsledku nahradenia iónov sodíka v roztoku pri prechode katiónovým výmenníkom vodíkovými iónmi klesá pH roztoku v porovnaní s katiónovou destilovanou vodou. Ak je kvalita výmenníka katiónov uspokojivá, rozdiel v pH by mal byť 2,5 - 3 jednotky.

Metóda prípravy certifikovaného roztoku olova AR1-Rb na stanovenie kalibračných charakteristík prístrojov a monitorovanie presnosti meraní hmotnostnej koncentrácie olova fotometrickou metódou

B.1 Účel a rozsah

Táto metodika upravuje postup prípravy certifikovaného roztoku olova určeného na stanovenie kalibračných charakteristík zariadení a monitorovanie presnosti výsledkov meraní hmotnostnej koncentrácie olova v prírodných a čistených odpadových vodách fotometrickou metódou.

B.2 Metrologické charakteristiky

B.2.1 Certifikovaná hodnota hmotnostnej koncentrácie olova v roztoku AR1-R b je 1 000 mg / cm3.

B.2.2 Medze chyby pri stanovovaní certifikovanej hodnoty hmotnostnej koncentrácie olova v roztoku AR1-R kapacita: 25 cm 3 - 1 ks.

Odvážte vo vážiacej fľaši na laboratórnej váhe triedy presnosti 0,799 g Pb (NO 3 ) 2 s presnosťou na štvrté desatinné miesto, kvantitatívne preneste do odmernej banky s objemom 500 cm 3, rozpustite v malom množstve dvakrát destilovanej vody, pridajte 2 cm3 koncentrovanej kyseliny dusičnej, objem roztoku upravte na značku s destilovanou vodou a premiešajte.

B.6 Výpočet metrologických charakteristík certifikovaného riešenia AP 1- Pb

B.6.1 Certifikovaná hodnota hmotnostnej koncentrácie olova C v mg / cm 3 v roztoku sa vypočíta podľa vzorca

(B.1)

kde m - hmotnosť vzorky dusičnanu olovnatého, g;

207,2 - molárna hmotnosť olova, g / mol;

331,2 - molárna hmotnosť dusičnanu olovnatého Pb (NO 3) 2, g / mol.

B.6.2 Výpočet chyby prípravy certifikovaného roztokuD, mg / cm3, sa vykonáva podľa vzorca

(B.2)

kde m- hmotnostný podiel hlavnej látky Pb(NIE 3 ) 2 priradené k činidlu činidla typu „chemicky čisté“,%;

D m - limitná hodnota možnej odchýlky hmotnostného podielu základnej látky v činidle od priradenej hodnotym, %;

D m - maximálna možná chyba váženia, g;

m - hmotnosť vzorky dusičnanu olovnatého, g;

V. - kapacita odmernej banky, cm 3;

D V. - limitná hodnota možnej odchýlky objemu odmernej banky od nominálnej hodnoty, cm 3.

Limity možných chybových hodnôt pre prípravu certifikovaného roztoku sú

B.7 Bezpečnostné požiadavky

Pri práci v chemických laboratóriách je potrebné dodržiavať všeobecné bezpečnostné požiadavky.

B.8 Požiadavky na kvalifikáciu operátorov

Certifikované riešenie môže pripraviť inžinier alebo laborant so stredným odborným vzdelaním, ktorý absolvoval špeciálne školenie a najmenej rok pracoval v chemickom laboratóriu.

B.9 Požiadavky na označovanie

Fľaša s certifikovaným roztokom musí byť označená symbolom roztoku, hmotnostnou koncentráciou olova, chybou pri jeho stanovení a dátumom prípravy.

B.10 Podmienky skladovania

Schválené riešenie AR1-Pbskladujte v tesne uzavretej fľaši najviac 6 mesiacov.

Federálna služba pre hydrometeorológiu
a monitorovanie prostredie

ŠTÁTNA INŠTITÚCIA

HYDROCHEMICKÝ INŠTITÚT

OSVEDČENIE

o certifikácii postupu merania № 102.24-2008

Metódy merania hmotnostnej koncentrácie olova vo vodách fotometrickou metódou s hexaoxacykloazochrómom,

vyvinutý hydrochemickým ústavom štátneho ústavu

a regulované RD 52.24.448-2009. Hromadná koncentrácia olova vo vodách. Technika merania fotometrickou metódou s hexaoxacykloazochrómom

certifikované v súlade s GOST R 8.563-96.

Certifikácia bola vykonaná podľa výsledkov experimentálnych štúdií.

Výsledkom certifikácie je, že meracia technika spĺňa metrologické požiadavky a má metrologické vlastnosti uvedené v tabuľkách a.

stôl 1 - Rozsah merania, hodnoty charakteristík chyby merania a jeho zložky pri akceptovanej pravdepodobnosti P = 0,95

stôl 2 - Rozsah merania, hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti pri akceptovanej pravdepodobnosti P = 0,95

Pri implementácii metodiky v laboratóriu poskytujú:

Operatívna kontrola vykonávaná postupom merania (na základe posúdenia chyby pri implementácii samostatného postupu kontroly);

Kontrola stability výsledkov merania (na základe kontroly stability opakovateľnosti, laboratórnej presnosti, chyby).

Algoritmus prevádzkového riadenia vykonávateľom postupu merania je uvedený v RD 52.24.448-2009.

Frekvencia prevádzkovej kontroly a postupy na monitorovanie stability výsledkov meraní sú regulované v Príručke kvality laboratória.

abstraktné

Kurz obsahuje: ___ strán, 4 tabuľky, 2 obrázky, 8 literárnych zdrojov. Predmet výskumu v semestrálna práca sú potravinové výrobky komplexného chemického zloženia.

Cieľom práce je zistiť obsah olova v produkty na jedenie a porovnať s MPC.

Metóda výskumu je atómová absorpcia.

Sú uvedené metódy prípravy vzoriek. Analyzované a sumarizované údaje o obsahu zlúčenín olova v potravinách (veciach).

Aplikácia - analytická a toxikologická chémia, laboratóriá pre normalizáciu a kvalitu potravinárskych výrobkov ľahkého priemyslu, farmaceutická chémia.

Kľúčové slová: LEAD, ATOMIC-ABSORPTION SPECTROSCOPY, ABSORPTION, STANDARD SOLOUTION, GRADING GRAF, CONTENT, MPC

Úvod

1. Literárny prehľad

1.3 Príprava vzorky

2. Experimentálna časť

závery

Úvod

Používanie materiálov obsahujúcich olovo a jeho zlúčeniny viedlo k znečisteniu mnohých environmentálnych predmetov. Stanovenie olova v hutných výrobkoch, biologických materiáloch, pôdach atď. predstavuje ťažkosti, pretože je obvykle sprevádzaný inými dvojmocnými kovmi. Na vyriešenie tohto analytického problému sa metóda určovania atómovej absorpcie stala rozšírenou kvôli dostupnosti zariadenia, vysokej citlivosti a dostatočnej presnosti.

Potraviny môžu obsahovať viac ako užitočný materiál, ale aj pre ľudský organizmus dosť škodlivý a nebezpečný. Hlavnou úlohou analytickej chémie je preto kontrola kvality potravín.

V tomto kurze sa konkrétne používa metóda atómovej absorpcie na stanovenie olova v káve.

1. Literárny prehľad

1.1 Chemické vlastnosti viesť

V periodickej tabuľke D.I. Mendelejevovo olovo sa nachádza v skupine IV, hlavnej podskupine, a má atómovú hmotnosť 207, 19. Olovo vo svojich zlúčeninách môže byť v oxidačnom stave +4, ale najcharakteristickejšie pre neho je +2.

Olovo sa prirodzene vyskytuje vo forme rôznych zlúčenín, z ktorých najdôležitejší je olovnatý lesk PbS. Prevalencia olova v zemskej kôre je 0,0016 hmotn. %.

Olovo je modrobiely ťažký kov s hustotou 11,344 g / cm3 3... Je veľmi mäkký, ľahko sa krája nožom. Teplota topenia olova 327,3 O C. Na vzduchu sa olovo rýchlo pokryje tenkou vrstvou oxidu, ktorá ho chráni pred ďalšou oxidáciou. V napäťovej sérii stojí olovo priamo pred vodíkom; jeho normálny potenciál je - 0,126 V.

Voda samotná s olovom neinteraguje, ale v prítomnosti vzduchu je olovo vodou postupne ničené za vzniku hydroxidu olovnatého:

Pb + O 2+ H2 O = 2 Pb (OH) 2

Pri kontakte s tvrdou vodou je však olovo pokryté ochranným filmom nerozpustných solí (hlavne síranu olovnatého a zásaditého uhličitanu), ktorý zabraňuje ďalšiemu pôsobeniu vody a tvorbe hydroxidu.

Zriedené kyseliny chlorovodíkové a kyselina sírová nemajú žiadny vplyv na olovo kvôli nízkej rozpustnosti zodpovedajúcich solí olova. Olovo sa ľahko rozpúšťa v kyseline dusičnej. Organické kyseliny, najmä kyseliny octové, rozpúšťajú olovo aj v prítomnosti atmosférického kyslíka.

Olovo sa tiež rozpúšťa v zásadách a vytvára olovnice.

1.2 Psychologická úloha olova

Metabolizmus olova u ľudí a zvierat bol študovaný veľmi málo. Biologická úloha je tiež úplne nejasný. Je známe, že olovo vstupuje do tela s jedlom (0,22 mg), vodou (0,1 mg) a prachom (0,08 mg). Obvykle je obsah olova v tele mužov asi 30 μg%a u žien asi 25,5 μg%.

Z fyziologického hľadiska je olovo a takmer všetky jeho zlúčeniny toxické pre ľudí a zvieratá. Olovo, dokonca aj vo veľmi malých dávkach, sa hromadí v Ľudské telo, a jeho toxický účinok sa postupne zvyšuje. Pri otrave olovom sa na ďasnách objavujú sivé škvrny, funkcie sú narušené nervový systém, vo vnútorných orgánoch je bolesť. Akútna otrava vedie k vážnemu poškodeniu pažeráka. Ľudia, ktorí pracujú s olovom, jeho zliatinami alebo zlúčeninami (napríklad tlačiari), sú otravou olovom chorobou z povolania. Nebezpečná dávka pre dospelého sa pohybuje v rozmedzí 30-60 g Pb (CH3COO) 2 * 3H 2O.

1.3 Príprava vzorky

Výber a príprava laboratórnej vzorky sa pre tento typ výrobku vykonáva v súlade s NTD. Z kombinovanej laboratórnej vzorky sa odoberú dve paralelne odvážené časti.

Produkty s vysoký obsah cukry (cukrovinky, džemy, kompóty) sa ošetria kyselinou sírovou (1: 9) rýchlosťou 5 cm 3 kyseliny na 1 g sušiny a inkubuje sa 2 dni.

Výrobky s obsahom tuku 20-60% (syry, olejnaté semená) sa ošetria kyselinou dusičnou (1:

) rýchlosťou 1,5 cm 3 kyseliny na 10 g sušiny a inkubuje sa 15 minút.

Vzorky sa sušia v sušiarni pri 150 ° C O C (ak nie sú žiadne agresívne kyslé pary) na slabo vyhrievanom elektrickom sporáku. Na urýchlenie sušenia vzoriek je možné použiť súčasné ožarovanie vzoriek infračervenou lampou.

Vysušené vzorky sa opatrne zuhoľnatejú na elektrickom sporáku alebo plynovom horáku, kým dym neprestane, čím sa zabráni vznieteniu a emisiám.

Tégliky vložte do studenej elektrickej pece a zvýšte teplotu o 50 ° C O Každú pol hodinu zohrejte teplotu rúry na 450 O Pri tejto teplote pokračuje mineralizácia, kým sa nezíska šedý popol.

Popol ochladený na izbovú teplotu sa po kvapkách zvlhčí kyselinou dusičnou (1:

) rýchlosťou 0,5-1 cm 3 kyseliny na odváženú dávku, odparí sa vo vodnom kúpeli a suší sa na elektrickom sporáku s nízkym zahrievaním. Popol sa vloží do elektrickej pece a teplota sa zvýši na 300 ° C O C a inkubujú sa 0,5 hodiny. Tento cyklus (kyslé spracovanie, sušenie, popol) sa môže opakovať niekoľkokrát.

Mineralizácia sa považuje za úplnú, keď popol zbelie alebo je mierne zafarbený bez zuhoľnatených častíc.

Mokrá mineralizácia... Metóda je založená na úplnom rozklade organických látok zo vzorky zahriatej v zmesi koncentrovanej kyseliny dusičnej, kyseliny sírovej a peroxidu vodíka a je určená pre všetky druhy krmív maslo a živočíšne tuky.

Odvážená časť tekutých a pyré podobných produktov sa vloží do banky s plochým dnom, pričom sa zvlhčia steny pohára o 10 až 15 cm. 3bidestilovanej vody. Vzorku môžete odobrať priamo do banky s plochým dnom.

Odvážená časť tuhých a pastovitých produktov sa odoberie na bezpopolový filter, zabalí sa doň a umiestni sa sklenenou tyčinkou na dno banky s plochým dnom.

Vzorky nápojov sa odoberú pipetou, prenesú sa do Kjeldahlovej banky a odparia sa na elektrickom sporáku na 10-15 cm3. .

Odvážená časť suchých produktov (želatína, prášok z vajec) sa vloží do banky a pridá sa 15 ml 3bidestilovanej vody, premiešajte. Želatína sa nechá 1 hodinu napučať.

Mineralizácia vzoriek.Mineralizácia vzoriek surovín a potravinárskych výrobkov okrem rastlinných olejov, margarínu, jedlých tukov:

Do banky sa pridá kyselina dusičná na výpočet 10 cm 3na každých 5 g produktu a inkubovaných najmenej 15 minút potom pridajte 2-3 čisté sklenené guľôčky, uzatvorte hruškovou zátkou a zahrievajte na elektrickom sporáku najskôr slabo, potom silnejšie, čím sa obsah banky odparí na objem 5 cm3 .

Banka sa ochladí, pridá sa 10 cm 3kyselina dusičná, odparí sa na 5 cm 3... Tento cyklus sa opakuje 2-4 krát, kým sa hnedá para nezastaví.

Pridajte 10 cm do banky 3kyselina dusičná, 2 cm 3kyselina sírová a 2 cm 3peroxid vodíka na každých 5 g výrobku (mineralizácia mliečnych výrobkov sa vykonáva bez pridania kyseliny sírovej).

Na odstránenie zvyškových kyselín pridajte 10 cm3 do vychladenej banky. 3bidestilovanej vody, zahrieva sa, kým sa neobjaví biela para, a potom sa varí ďalších 10 minút. V pohode Pridanie vody a zahriatie sa opakuje ešte dvakrát.

Ak sa vytvorí zrazenina, pridajte 10 cm 3bidestilovaná voda, 2 cm 3kyselina sírová, 5 cm 3kyselinou chlorovodíkovou a varí sa, kým sa zrazenina nerozpustí, pričom sa doplní odparujúca sa voda. Po rozpustení zrazeniny sa roztok odparí vo vodnom kúpeli na mokré soli.

Mineralizácia rastlinných olejov, margarínu, jedlých tukov:

viesť chémiu potravín

Banka so vzorkou sa zahrieva na elektrickom sporáku 7-8 hodín, kým sa nevytvorí viskózna hmota, ochladí sa a pridá sa 25 cm3. 3kyseliny dusičnej a jemne zohrejte, aby ste predišli násilnému peneniu. Po zastavení penenia pridajte 25 cm do vychladnutej banky 3kyselina dusičná a 12 cm 3peroxid vodíka a zahrieva sa, kým sa nezíska bezfarebná kvapalina. Ak kvapalina stmavne, pravidelne sa k nej pridá 5 cm 3kyselina dusičná, pokračujúce zahrievanie, kým nie je mineralizácia dokončená. Mineralizácia sa považuje za ukončenú, ak roztok zostane po ochladení bezfarebný.

Extrakcia kyseliny... Metóda je založená na extrakcii toxických prvkov zriedeným (1:

) objemovo kyselinou chlorovodíkovou alebo zriedeným (1: 2) objemovo kyselinou dusičnou a je určené pre rastlinné a maslové oleje, margarín, jedlé tuky a syry.

Extrakcia sa vykonáva vo tepelne odolnej vzorke produktu. Pridajte 40 cm do banky pomocou valca 3roztok kyseliny chlorovodíkovej v dvakrát destilovanej vode (1:

) objemu a rovnakého množstva kyseliny dusičnej (1: 2). Do banky sa pridá niekoľko sklenených guľôčok, vloží sa do nej chladnička, umiestni sa na elektrický sporák a varí sa 1,5 hodiny od varu. Potom sa obsah banky pomaly ochladí na izbovú teplotu bez vybratia chladničky.

Banka s extrakčnou zmesou masla, tukov alebo margarínu s kyselinou sa vloží do studeného vodného kúpeľa na stuhnutie tuku. Stuhnutý tuk sa prepichne sklenenou tyčinkou, kvapalina sa prefiltruje cez filter navlhčený kyselinou použitou na extrakciu do kremennej alebo porcelánovej misky. Tuk zostávajúci v banke sa rozpustí vo vodnom kúpeli a pridá sa 10 cm3 3kyseliny, pretrepte, ochlaďte, po ochladení sa tuk kalcinuje a tekutina sa naleje cez ten istý filter do tej istej misky, potom sa premyje 5-7 cm 3bidestilovanej vody.

Extrakčná zmes rastlinného oleja a kyseliny sa prenesie do oddeľovacieho lievika. Banku opláchnite 10 cm 3kyselina, ktorá sa naleje do rovnakého lievika. Po oddelení fáz sa spodná vodná vrstva naleje cez filter navlhčený kyselinou do kremennej alebo porcelánovej misky, filter sa premyje 5-7 cm 3bidestilovanej vody.

Extrakčná zmes syra a kyseliny sa filtruje cez filter navlhčený kyselinou do kremennej alebo porcelánovej misky. Banku opláchnite 10 cm 3kyseliny, ktorá sa filtruje cez ten istý filter, potom sa filter premyje 5-7 cm 3bidestilovanej vody.

Filtrovaný extrakt sa opatrne odparí a zuhoľnatí na elektrickom sporáku a potom sa spáli v elektrickej rúre.

1.4 Metódy stanovenia olova

1.4.1 Koncentrácia stopových množstiev olovnatého iónu pomocou nanometrových častíc oxidu titaničitého (anatázy) na ich následné stanovenie pomocou indukčne viazanej plazmovej atómovej emisnej spektrometrie s odparovaním elektrotermálnej vzorky

Atómová emisná spektrometria s indukčne viazanou plazmou ( ICP -AES) -široko používaná a veľmi sľubná metóda elementárnej analýzy. Má však určité nevýhody, vrátane relatívne nízkej citlivosti detekcie, nízkej účinnosti rozprašovania, spektrálnej interferencie a ďalších efektov matrice. ICP-AES preto nie vždy spĺňa požiadavky modernej vedy a technológie. Kombinácia ICP-AES s elektrotermickým odparovaním vzoriek (ETI-ICP-AES) výrazne rozširuje možnosti metódy. Optimalizáciou teplôt pyrolýzy a odparovania sa analyt môže postupne odparovať a oddeľovať ich od matrice vzorky. Táto metóda má také výhody, ako je vysoká účinnosť vstrekovania, schopnosť analyzovať malé množstvá vzoriek, nízke absolútne limity detekcie a schopnosť priamo analyzovať tuhé vzorky.

Analytické nástroje a podmienky.Bol použitý 2 kW generátor ICP s frekvenciou 27 ± 3 MHz; ICP horák; grafitová pec WF-1A; difrakčný spektrometer PO5-2 s difrakčnou mriežkou 1 300 riadkov / mm s lineárnou disperziou 0,8 nm / mm; pH meter Mettle Toledo 320-S; sedimentačná odstredivka model 800.

Štandardné roztoky a činidlá.Zásobné štandardné roztoky s koncentráciou 1 mg / ml sa pripravia rozpustením zodpovedajúcich oxidov (spektroskopická čistota) v zriedenej HCl a následným zriedením vodou na vopred stanovený objem. Polytetrafluóretylénová suspenzia sa pridala do každého štandardného roztoku v koncentrácii 6% hmotn./obj.

Použili sme činidlo typu Triton X-100 (USA). Ostatné použité činidlá boli spektroskopickej čistoty; dvakrát destilovaná voda. Nanočastice oxidu titaničitého s priemerom menším ako 30 nm.

Technika analýzy.Požadovaný objem roztoku obsahujúceho ióny kovov sa vloží do 10 ml odmernej skúmavky a hodnota pH sa upraví na 8,0 pomocou 0,1 M НС1 a vodného roztoku NH 3... Potom sa do skúmavky pridá 20 mg nanočastíc oxidu titaničitého. Skúmavku pretrepávajte 10 minút. (predbežné experimenty ukázali, že to stačí na dosiahnutie rovnováhy adsorpcie). Skúmavka sa nechá 30 minút, potom sa kvapalná fáza odstráni pomocou odstredivky. Po premytí zrazeniny vodou sa k nej pridá 0,1 ml 60% suspenzie polytetrafluóretylénu, 0,5 ml 0,1% roztoku agaru, 0,1 ml. Triton X-100 a zriedený vodou na 2,0 ml. Zmes sa potom disperguje pomocou ultrazvukového vibrátora počas 20 minút, aby sa dosiahla homogénna suspenzia, a potom sa vloží do odparky. Po zahriatí a stabilizácii ICP sa do grafitovej pece zavedie 20 ul suspenzie. Po vysušení, pyrolýze a odparení sa pary vzorky prenesú na ICP prúdom nosného plynu (argónu); zaznamenávajú sa signály atómovej emisie. Pred každým vstrekovaním sa grafitová pec zahreje na 2 700 ° C, aby sa vyčistila.

Aplikácia metódy.Vyvinutá metóda sa používa na stanovenie Pb 2+vo vzorkách prírodnej jazernej a riečnej vody. Vzorky vody boli filtrované cez 0,45 μm membránový filter bezprostredne po vzorkovaní a potom analyzované.

1.4.2 Stanovenie olova kombináciou koncentrácie v reálnom čase s následnou HPLC s reverznou fázou

Nástroje a činidlá... Schematický diagram systému HPLC s on-line koncentráciou je znázornený na obr. 1.1 Systém pozostáva z čerpadla Waters 2690 Alliance (na obrázku 2), čerpadla Waters 515 (1) a detektora fotodiódového poľa Waters 996 (7 ), šesťcestný prepínací ventil (4), veľkoobjemový injektor (pojme až 5,0 ml vzorky) (3) a kolóny (5,6). Koncentračným stĺpcom bol Waters Xterra ™ RP 18(5 μm, 20 x 3,9 mm) analytická kolóna Waters Xterra ™ RP 18(5 mikrónov, 150 x 3,9 mm). PH bolo určené pH metrom Beckman F-200, optická hustota bola zmeraná spektrofotometrom Shimadzu UV-2401.

Obr. 1.1Schéma systému koncentrácie v reálnom čase pomocou prepínacieho ventilu

Všetky roztoky sa pripravili v ultračistej vode, získanej s použitím vodného systému Milli-Q50 Sp Reagent Water System (Millipore Corporation). Štandardný roztok olova (P) s koncentráciou 1,0 mg / ml, pracovné roztoky s koncentráciou iónov 0,2 μg / ml sa pripravia zriedením štandardu. Bol použitý HPLC tetrahydrofurán (THF) (Fisher Corporation), 0,05 mol / l pyrolidín-octová kyselina. Pred použitím bol sklenený tovar dlho namočený v 5% roztoku kyseliny dusičnej a premytý čistou vodou.

Experimentálna technika... Požadovaný objem štandardného roztoku alebo vzorky sa pridá do 25 ml odmernej banky 3, pridá sa 6 ml roztoku T 4CPP s koncentráciou 1 x 10 -4mol / l v THF a 4 ml tlmivého roztoku kyseliny pyrolidín-octovej s koncentráciou 1 x 10 -4mol / l a pH 10, zrieďte vodou po značku a dôkladne premiešajte. Zmes sa zahrieva vo vriacom vodnom kúpeli 10 minút. Po ochladení sa zriedi THF po značku na ďalšiu analýzu. Roztok (5,0 ml) sa vstrekne do dávkovača, ktorý sa odošle do koncentračnej kolóny pomocou mobilnej fázy A rýchlosťou 2 cm3 / min. Na konci koncentrácie odstránením šesťcestného kohútika kovové cheláty s T 4CPP adsorbované v hornej časti koncentračnej kolóny sa eluujú prúdom mobilných fáz A a B rýchlosťou 1 ml / min v opačnom smere a odošlú sa do analytickej kolóny. Trojrozmerný chromatogram bol zaznamenaný v rozsahu vlnových dĺžok absorpčného maxima pri 465 nm pomocou detektora s fotodiódovým poľom.

1.4.3 Odizolovacie voltametrické stanovenie olova pomocou systému sklovitých uhlíkových elektród

Zariadenia a činidlá.Na výskum bol použitý elektródový systém, čo je zostava troch identických elektród zo sklo-uhlíka (GC) (indikátor, pomocná, porovnávacia), zalisovaných do spoločného telesa vyrobeného z tetrafluóretylénu. Dĺžka každej elektródy vyčnievajúcej z puzdra je 5 mm. Povrch jedného z nich, zvolený ako indikátor, bol elektrochemicky ošetrený asymetrickým prúdom s hustotou v rozsahu 0,1-5 kA / m 2odporúčané pre kovy. Optimálna doba obnovy povrchu bola experimentálne zistená a predstavovala 10-20 s. Indikačná elektróda slúžila ako anóda a elektróda z nehrdzavejúcej ocele slúžila ako katóda. Použili sme 0,1 M vodné roztoky kyselín, solí, zásad a tiež 0,1 M roztoky zásad alebo solí v zmesi organických rozpúšťadiel s vodou v objemovom pomere 1: 19. Stav ošetreného povrchu bol vizuálne pozorovaný pomocou zariadenia Neophot 21 s nárastom asi o 3000.

Technika analýzy.Po spracovaní bola zostava elektród použitá na stanovenie 3 x 10 -6M zvodom (II) odizolovaním voltametrie na pozadí 1 x 10 -3M HNO 3... Po elektrolýze pri -1,5 V počas 3 minút za miešania magnetickým miešadlom sa zaznamenal voltamogram na polarograf PA-2. Potenciál anodického píku olova zostal konštantný a predstavoval - 0,7 V. Rýchlosť lineárneho potenciálu je 20 mV / s, amplitúda cyklu je 1,5 V a prúdová citlivosť je 2 x 10-7. A / mm.

Vodné roztoky LiNO 3, NaNO 3, KNO 3ako spracovateľský elektrolyt je možné dosiahnuť stabilné výšky už v druhom meraní s uspokojivou reprodukovateľnosťou (2,0, 2,9, respektíve 5,4%). Najvyššia citlivosť hodnôt je dosiahnutá pri použití elektrolytu s menším katiónom.

1.4.4 Stanovenie atómovej absorpcie olova dávkovaním suspenzií karbonizovaných vzoriek s použitím aktívneho uhlia obsahujúceho Pd ako modifikátora

Analytické merania sa uskutočnili na atómovom absorpčnom spektrometri SpectrAA-800 s elektrotermickým atomizérom GTA-100 a automatickým vzorkovačom PSD-97 (Varian, Austrália). Použili sme tuhované grafitové trubice s integrovanou platformou (Varian, Nemecko), žiarovky s dutou katódou na olovo (Hitachi, Japonsko) a kadmium (C Varian, Austrália). Integrálne absorpčné merania s korekciou na neselektívnu absorpciu svetla (systém deutéria) sa uskutočňovali pri šírke spektrálnej štrbiny 0,5 nm a vlnovej dĺžke 283,3 nm. Ako ochranný plyn bol použitý argón „prvotriednej kvality“. Teplotný program atomizéra je uvedený v tabuľke 1.1.

Tab. 1.1 Teplotný program elektrotermického atomizéra GTA-100

Teplota fázy, ° C Sušenie 190 Sušenie 2120 Pyrolýza 1300 Chladenie 50 Atomizácia 23 LLC Čistenie 2500

Prostriedky obsahujúce paládium na báze aktívneho uhlia a karbonizovaných škrupín lieskových orechov boli študované ako modifikátory pre stanovenie atómovej absorpcie Pb v grafitovej peci. Obsah kovu v nich bol 0,5 - 4%. Na vyhodnotenie zmien, ku ktorým dochádza u zložiek syntetizovaných modifikátorov za redukčných podmienok, ktoré sú realizované počas analýzy, boli materiály ošetrené vodíkom pri teplote miestnosti.

Roztok so známou koncentráciou Pb bol pripravený zriedením GSO č. 7778-2000 a č. 7773-2000 3% HNO 3... Rozsah koncentrácií roztokov pracovného štandardu prvku na vynesenie kalibračných kriviek bol 5,0 až 100 ng / ml. Na prípravu roztokov sa použila deionizovaná voda. .

Pri konštrukcii kriviek pyrolýzy a atomizácie sme použili štandardný roztok prvku a karbonizovanú „Štandardnú vzorku zloženia mletého pšeničného zrna ZPM-01“. V prvom prípade sa 1,5 ml štandardného roztoku buniek (50 ng / ml Pd in 5% HNO 3) a 10-12 mg aktívneho uhlia obsahujúceho paládium; suspenzia sa homogenizovala a dávkovala do grafitovej pece. V druhom sa rovnaké množstvo modifikátora pridalo do pripravenej suspenzie karbonizovanej vzorky (5-10 mg vzorky v 1-2 ml 5% HNO3 ).

1.4.5 Fotometrické stanovenie a koncentrácia olova

Použili sme octan olovnatý analytickej kvality. Zlúčeniny (obr. 1, ktoré sú dikyselinami) sa získali azo kondenzáciou roztoku 2-hydroxy-4 (5)-nitrofenyldiazóniumchloridu a zodpovedajúceho hydrazónu. Roztoky formazánov v etanole boli pripravené podľa presného odváženého podielu.

Optická hustota roztokov sa merala na spektrofotometri Weckman UV-5270 v kremenných kyvetách (l = 1 cm). Koncentrácia vodíkových iónov sa merala na i-metri I-120M.

Reagenty reagujú s iónmi olova za vzniku farebných zlúčenín. Batochromický efekt počas komplexácie je 175 - 270 nm. Komplexácia je ovplyvnená povahou rozpúšťadla a štruktúrou reagencií (obr. 1).

Optimálnymi podmienkami na stanovenie olova sú médium voda-etanol (1:

) a pH 5,5-6,0, vytvorené pufrovacím roztokom octanu amónneho. Detekčný limit pre olovo je 0,16 μg / ml. Trvanie analýzy je 5 minút.

Najzaujímavejšie je použitie formazanu ako činidla na koncentráciu a následné fotometrické stanovenie olova. Podstata koncentrácie a následného stanovenia olova (II) pomocou formazanu spočíva v tom, že komplex olova sa extrahuje z roztoku vody a etanolu v prítomnosti iónov Ni, Zn, Hg, Co, Cd, Cr, Fe pomocou roztoku chloroformu formazanu.

Na porovnanie sme použili metódu na stanovenie olova sulfarsazénom (GOST, MU číslo 15, č. 2013-79). Získané výsledky analýzy modelových roztokov dvoma metódami sú uvedené v tabuľke 1.2 Porovnanie disperzií podľa F-kritéria ukázalo, že Fexp< Fтеор (R.= 0,95; f 1= f 2= 5); preto sú disperzie homogénne.

Tab. 1,2 výsledkov stanovenia olova v modelových roztokoch (n = 6; P = 0,95)

Injektovaný, μg / ml, nájdený nájdený FexpF teorsulfarsazén, μg / ml S r formazan, μg / ml S r 4,14 2,10 3,994,04 ± 0,28 2,06 ± 0,29 3,92 ± 0,17 0,29 3,92 ± 0,172,8 5,5 1,74,14 ± 0,07 2,10 ± 0,08 3,99 ± 0,072,1 * 10 -2 2.5*10-2 2.1*10-23.97 3.57 3.374.53

2. Experimentálna časť

Meracie prístroje, činidlá a materiály:

Pri vykonávaní tejto techniky sa používajú nasledujúce meracie prístroje, zariadenia, činidlá a materiály:

· Atómový absorpčný spektrometer

· Spektrálna lampa s dutou katódou

· Kompresor na stlačený vzduch

· Reduktor - v súlade s GOST 2405

· Laboratórne kadičky s objemom 25-50 cm3 - podľa GOST 25336

· Odmerné banky druhej triedy presnosti s objemom 25-100 cm3

· Lievikové laboratórium podľa GOST 25336

· Destilovaná voda

· Koncentrovaná kyselina dusičná, c. h., GOST 4461-77

· Štandardný roztok olova (c = 10-1 g / l)

Podmienky definície:

§ Vlnová dĺžka na stanovenie elektródy? = 283,3 nm

§ Šírka štrbiny monochromátora 0,1 nm

§ Prúd žiarovky 10 mA

Spôsob merania:

Atómová absorpčná spektroskopia je založená na absorpcii optického žiarenia neexcitovanými voľnými atómami olova vytvorenými pri vložení analyzovanej vzorky do plameňa na vlnovej dĺžke? = 283,3 nm.

Bezpečnostné požiadavky:

Pri vykonávaní všetkých operácií je potrebné pri práci v chemickom laboratóriu striktne dodržiavať bezpečnostné pravidlá zodpovedajúce GOST 126-77 „Základné bezpečnostné pravidlá v chemickom laboratóriu“ vrátane pravidiel bezpečná práca s elektrickými zariadeniami s napätím do 1000 voltov.

Príprava kalibračných roztokov olova:

Roztoky sa pripravia s použitím štandardného roztoku olova s ​​koncentráciou

c = 10-1 g / l.

Na zostavenie kalibračného grafu použite roztoky nasledujúcich koncentrácií:

*10-4, 3*10-4, 5*10-4, 7*10-4, 10*10-4g / l

10 ml štandardného roztoku 3pridá sa do banky s objemom 100 ml, doplní sa destilovanou vodou po značku. Do 5 odmerných baniek s objemom 100 ml pridajte 1, 3, 5, 7, 10 ml medziproduktu (roztok s koncentráciou 10 -2g / l). Priveďte k značke destilovanou vodou. Grading graph is built in coordinates A, y. e od s, g / l

Tabuľka 2.1 Výsledky merania

koncentrácia, g / l Signál, u. e. 0,000130,0003150,0005280,0007390,001057

Príprava vzorky:

Odoberám vzorku kávy s hmotnosťou 1,9975 g.

Vložil som to do 100 ml pohára.

Odvážená časť sa rozpustí v 20 ml koncentrovanej kyseliny dusičnej.

Obsah pohára odparím vo vodnom kúpeli na polovicu pôvodného objemu za občasného miešania.

Roztok v pohári po odparení je zakalený, preto pomocou laboratórneho lievika a papierového filtra prefiltrujem obsah skla do 25 ml pohára.

Filtrovaný roztok sa vloží do 25 ml banky a destilovanou vodou sa doplní po značku.

Obsah banky dôkladne premiešajte.

Časť roztoku z banky som vložil do pipety, ktorá slúži ako vzorka na stanovenie obsahu olova.

Na stanovenie neznámej koncentrácie sa roztok zavedie do atomizéra a po 10 až 15 sekundách sa zaznamenajú hodnoty zariadenia. Priemerné hodnoty zariadenia sú vynesené na os osi kalibračného grafu a zodpovedajúca hodnota koncentrácie, cx g / l, sa nachádza na osi x

Na výpočet koncentrácie vo vzorke používam výpočtový vzorec:

С = 0,025 * Cx * 10-4 * 1 000 / Mnav (kg)

Tabuľka 2.2 Výsledky merania

Ukážkový signál, u. e. Priemerná C NS , g / l 123 kávy 15141514,6666772,9 * 10 -4surový syr00000app. šťava 00 000 vín šťava00000 smotana 3222,333337,8 * 10 -5voda00000 šampón00000

Na základe tabuľkových údajov vypočítam koncentráciu olova vo vzorkách:

Vzorka MPC, mg / kg kávy 10 krémov

С (Pb vo vzorke kávy) = 3,6 mg / kg

С (Pb vo vzorke krému) = 0,98 mg / kg

závery

Príspevok popisuje metódy stanovenia olova rôznymi fyzikálno -chemickými metódami.

Uvádzajú sa spôsoby prípravy vzoriek pre niekoľko potravinových položiek.

Na základe údajov z literatúry bola vybraná najpohodlnejšia a najoptimálnejšia metóda na stanovenie olova v rôznych potravinárskych výrobkoch a prírodných objektoch.

Použitá metóda sa vyznačuje vysokou citlivosťou a presnosťou spolu s nedostatočnou odozvou na prítomnosť ďalších prvkov, čo umožňuje získať skutočné hodnoty obsahu požadovaného prvku s vysokým stupňom spoľahlivosti.

Zvolená metóda tiež umožňuje vykonávať štúdie bez zvláštnych ťažkostí s prípravou vzorky a nevyžaduje maskovanie ďalších prvkov. Metóda vám navyše umožňuje určiť obsah ďalších prvkov v testovacej vzorke.

Podľa experimentálnej časti je možné dospieť k záveru, že obsah olova v káve Black Card neprekračuje maximálnu prípustnú koncentráciu, a preto je výrobok vhodný na predaj.

Zoznam použitej literatúry

1. Glinka N.I. Všeobecná chémia. - M.: Nauka, 1978.- 403 s.

Yu.A. Zolotov Základy analytickej chémie. - M.: Vyššie. shk; 2002- 494 s.

Remy G. Kurz všeobecnej chémie. - M: Ed. zahraničné lit., 1963.- 587 s.

GOST č. 30178 - 96

Yiping Hang. // Denník. analyt. chem., 2003, T.58, č. 11, s. 1172

Liang Wang. // Denník. analyt. chem., 2003, T.58, č. 11, s. 1177

V.A. Nevostruev // Denník. analyt. chem., 2000, T.55, č. 1, s.79

Burilin M.Yu. // Denník. analyt. chem., 2004, zv. 61, č. 1, s. 43

Maslakova T.I. // Denník. analyt. chem., 1997, T.52, č. 9, s.931

Stránky:

UDC 543. (162: 543 42: 546,815

JEJ. Kostenko, M.G. Christiaisen, E.N. Butenko

FOTOMETRICKÉ STANOVENIE OLEJOVÝCH MIKROKVANTOV V PITNEJ VODE POUŽITÍM SULFONÁZY SH

Bola študovaná komplexácia Pb (II) so sulfonazo III a na základe získaných údajov bol vyvinutý postup pre fotometrické stanovenie olova a pitnej vody po predbežnej extrakčnej koncentrácii vo forme komplexu s diti: mladý.

Problém ekologickej čistoty surovín má veľký význam pre výrobu potravinárskych výrobkov. Preto je kontrola kvality pitnej vody ako jednej z hlavných zložiek rôznych nápojov veľmi dôležitá a vytvorenie nových selektívnych, citlivých a expresných metód pre fotometrické stanovovanie toxických kovov je dosť naliehavé. Olovo je jedným z najnebezpečnejších pre ľudské zdravie. Hodnota jeho MPC v rôznych potravinách je 0,1 - 10 mg / kg a v pitnej vode - 0,03 mg / dm3.

Na fotometrické stanovenie olova bolo navrhnutých pomerne veľa organických činidiel. Hlavné charakteristiky techník sú uvedené v tabuľke.J.Tieto techniky väčšinou nie sú dostatočne selektívne. Štandardná metóda na stanovenie olova v pitnej vode preto stanovuje jeho predbežnú extrakciu extrakciou vo forme komplexu s ditizónom. Potom sa počas stripovania pridá sulfarsazén a zmeria sa optická hustota komplexuPb(II) s týmto činidlom,

Činidlo bis-sulfón alebo sulfonazo III (SFAS.HSR)používa sa na stanovenie malého množstva gália, skandia, india a bária - / .

Molárny pomerPb(II) - SFAS v komplexe (rovná sa 1: 1) je potvrdená stálosťou konštanty K za rôznych podmienok jej určenia (tabuľka 2).

Na výpočty sú potrebné komplexné hodnoty koncentráciePbH2R:za rovnovážnych podmienok bola určená rovnicou

= (A-ekC.r-0 / (єk - eR)■ Ja,

kdeFOTOMETRICKÉ STANOVENIE OXYTRIKHLORIDU VANÁTANÉHO V TETRACHLORIDE TITANIA А.А. Sibirkin, S.V. Klementyeva Nižný Novgorod Štátna univerzita ich. N.I. Lobačevskij

Schválené zástupcom hlavného hygienického lekára ZSSR D. N. LORANSKYM 14. júla 1971 N 895-71 TECHNICKÉ PODMIENKY METÓDY STANOVENIA ANTIMÓNY TRI FLUORIDOV A TROCHLORORIDOV VO VZDUCHU Špecifikácia

Schválené hlavným štátnym hygienickým lekárom Ruskej federácie G. G. ONISHCHENKOM 29. júna 2003 Dátum zavedenia: od okamihu schválenia 4.1. METÓDY KONTROLY. POSTUPY CHEMICKÝCH FAKTOROV

Zostavila: Yargaeva V. A. VÝROBA GALVANICKÉHO NÁTERU (Edukačná výskumná práca) Účel práce: výber optimálnych podmienok na získanie metalického galvanického povlaku; výber techniky

INFORMAČNÉ A VYDÁVACIE CENTRUM GOSKOMSANEPIDNADZORU RUSKÝCH FEDERAČNÝCH METÓD NA MERANIE KONCENTRÁCIE NEBEZPEČNÝCH LÁTOK VO VZDUCHU PRACOVNEJ OBLASTI Vydanie 28 Moskva 1993 37 Meranie

Schválené zástupcom hlavného štátneho hygienického lekára ZSSR M. I. NARKEVICHOM, 10. september 1991, N 5937-91 METODICKÉ POKYNY NA FOTOMETRICKÉ MERANIE AEROSOLOVÝCH KONCENTRÁCIÍ ŽIERAVÝCH ALKALI

MINISTERSTVO ZDRAVIA UKRAJINY Štát Záporožie lekárska univerzita Katedra analytickej chémie NÁSTROJOVÉ METÓDY ANALÝZY (kompendium) Sémantický modul 3 UČENIE A METODICKÁ SPRIEVODCA

Schválil prvý podpredseda Štátneho výboru pre hygienický a epidemiologický dohľad nad Ruskom, zástupca vedúceho štátneho hygienického lekára Ruskej federácie S.V. SEMENOV 31. októbra 1996 Dátum zavedenia - od okamihu

Lekcia 5 INDIKÁTOR VODIČA ŽIVOTNÉHO PROSTREDIA. HYDROLÝZA SOLÍ Téma hodín 1. Úvodná kontrola na tému „Vodíkový indikátor životného prostredia. Hydrolýza solí “. 2. Seminár „Metabolické reakcie elektrolytov. Vodík

Úloha teoretického kola OXO 2016 pre 9. ročník (Čas na absolvovanie 240 minút). 70 bodov. Je dovolené používať mikro kalkulačku a periodickú tabuľku! 9-1-2016 6 bodov K dispozícii je riešenie

NovaInfo.Ru - 15, 2013 Chemické vedy 1 STANOVENIE ŽELEZA A DUSIČNANÉHO OBSAHU V APLIKÁCIACH UVEDENÝCH NA TRHU SPOTREBITEĽA SAMARA Gainutdinova Elvira Zagirovna Moschenskaya Elena Yurievna

LEKCIA 5 INDIKÁTOR VODÍKU PROSTREDIA. HYDROLÝZA TEORETICKEJ ČASTI SOLÍ Elektrolyty sú látky, ktoré vedú elektrický prúd. Proces rozkladu látky na ióny pôsobením rozpúšťadla sa nazýva elektrolytický

2.5. Požiadavky na kvalitu vody a úpravu vody GOST 6709-72

CELORUSKÁ CHEMICKÁ OLYMPIÁDA 004 PRAKTICKÁ TURNAJ (stupne 9,10,11) TRIEDA deviata Uvádza sa presná vzorka zmesi uhličitanov vápenatých a sodných. Použitím reagencií a vybavenia, ktoré sú k dispozícii na stole,

1. Teoretický základ metóda Prednáška 2 Acidobázická metóda Metóda je založená na neutralizačnej reakcii: H + + OH - H 2 O Metóda sa používa na kvantitatívne stanovenie kyselín a zásad, ako aj

Praktické kolo moskovskej olympiády v chémii pre školákov zahŕňa nasledujúce druhy práce a hodnotenia: Esej na danú tému a rozhovor na esej 5 bodov; Experimentálne riešenie problémov a pohovor

Laboratórna práca na workshope „Spektrofotometrické metódy analýzy“ Spektrofotometrické stanovenie iónov hliníka (III) a železa (III) v roztoku pomocou metódy najmenších štvorcov Vývojári:

ŠTÁTNY ŠTANDARD UNIE SSR DESTILOVANÁ VODA TECHNICKÉ PODMIENKY GOST 6709-72 IPK NORMY VYDAVATEĽA Moskva ŠTÁTNY ŠTANDARD UNIE SSR DESTILOVANÁ VODA GOST Špecifikácia

GOST 4011-72 M E F G O S U D A R S T V E N N S T A N D A R T METÓDY NÁPOJOVEJ VODY MERANIA HMOTNEJ KONCENTRÁCIE CELKÉHO ŽELEZA Oficiálna publikácia NORMY IPC PUBLIKOVANIE Moskovské čipky

Skupina I29 M E G O S U D A R S T V E N N S T A N D A R T MATERIÁLY A VÝROBKY REFRACTORY OBSAHUJÚCE ZIRKÓNUS Metódy stanovenia oxidu železa GOST 13997,5-8 4 Žiaruvzdorné materiály obsahujúce zirkónium

2 3 ÚVOD Vysoký stupeň znalosti, akademická a sociálna mobilita, profesionalita špecialistov, pripravenosť na sebavzdelávanie a sebazdokonaľovanie sú požiadavkou dnešnej doby. Z tohto dôvodu

Možnosť 1 1. Zostavte molekulárne a iónovo-molekulárne rovnice reakcií, ktoré medzi látkami vznikajú pred vznikom solí média: a) dusičnan zinočnatý + hydroxid draselný; b) hydroxid vápenatý + sírová

Skupina I29 M E G O S D A R S T V E N N S T A N D A R T REFRACTORY MATERIALS AND PRODUCTS ZIRCONIUM CONTAINING Metódy na stanovenie oxidu yttria Žiaruvzdorné materiály a výrobky obsahujúce zirkónium.

Schválené zástupcom hlavného štátneho hygienického lekára ZSSR M. I. NARKEVICHOM, 10. september 1991, N 5859-91 METODICKÉ POKYNY NA FOTOMETRICKÉ MERANIE KONCENTRÁCIÍ KYSELINY TIOGLYKOLOVEJ

Skupina I29 M E F G O S U D A R S T V E N N Y S T A N D A R T ELEKTRICKÉ PERIKLÁZY Metódy na stanovenie oxidu železa GOST 3-80 24523. Elektrotechnická periklas. Metódy stanovenia

MINISTERSTVO ZDRAVIA ZSSR SPLNILI JEDNODUCHÉ INDIKÁCIE NA STANOVENIE NEBEZPEČNÝCH LÁTOK DO VZDUCHU Vydanie XVI. Moskva, 1980 háčkovaná bunda a každoročne INDIKÁCIE NA STANOVENIE NEBEZPEČNÝCH LÁTOK V LETISKU

Skupina Н09 M E F G O S U D A R S T V E N N Y S T A N D A R T PITNÁ VODA Metódy stanovenia hmotnostnej koncentrácie medi Pitná voda. Metódy stanovenia hmotnostnej koncentrácie medi GOST 4388-72

Všeobecná chémia Študent: Skupina: Dátum práce: Laboratórna práca Účel práce: VLASTNOSTI PRVKOV A ICH ZLÚČENINY Základné pojmy: Elektronická konfigurácia vonkajšej energetickej hladiny atómov:

ÚLOHY I. (KVALIFIKAČNEJ) KORESPONDENČNEJ FÁZY OLYMPIÁDY „MLADÉ TALENTY KAMYY. CHÉMIA »2008/2009 ŠKOLSKÝ ROK Úlohy musíte zodpovedať v súbore odpovedí! V úlohách 1-19 musíte vybrať jednu alebo viac

Schválené zástupcom hlavného štátneho hygienického lekára ZSSR A. I. ZAICHENKA 12. decembra 1988 N 4745-88 METODICKÉ POKYNY NA FOTOMETRICKÉ MERANIE KONCENTRÁCIÍ INHIBÍTORA KPI-3 vo vzduchu

Etapa na plný úväzok. Stupeň 11. Riešenia. Úloha 1. Zmes troch plyny A, B, C. má hustotu vodíka 14. 168 g časť tejto zmesi sa nechá prejsť nadbytkom roztoku brómu v inertnom rozpúšťadle

PRAKTICKÁ lekcia 6 v disciplíne FYZIKÁLNE A CHEMICKÉ METÓDY ANALÝZY JADROVÝCH MATERIÁLOV SPEKTROFOTOMETRIA Fotokolorimetrická analýza (molekulárna absorpčná spektroskopia) sa týka optických

Štátna hygienická a epidemiologická regulácia Ruskej federácie SCHVÁLENÁ Štátnym výborom pre hygienický a epidemiologický dohľad nad Ruskom Štátny sanitárny lekár Predseda Vedúci Ruskej federácie Belyaev E.N.

Federálny štátny rozpočet vzdelávacia inštitúcia vyššie odborné vzdelávanie ODDELENIE TECHNICKEJ UNIVERZITY ŠTÁTU OMSK ODDELENIE LABORATÓRNEJ PRÁCE V CHEMII „Elektrolýza vody

Teoretické kolo 9. stupňa, 9. stupňa Problém 1. Roztok obsahujúci 5,55 g hydroxidu vápenatého absorboval 3,96 g oxid uhličitý... Aké množstvo sedimentu sa tvorí v tomto prípade? Ca (OH) 2 + CO 2 = CaCO 3 + H 2 O (1)

UDC 669.018.44: 546.87.06: 006.354 Skupina B39 M E G O S U D A R S T V E N Y S T A N D A R T NIKLOVÉ Zliatiny odolné voči teplu založené na metódach stanovenia bizmutu Požiarne odolné zliatiny na báze niklu ... Metódy

1 Teoretická časť. PRVKY KVALITATÍVNEJ ANALÝZY. Chemická analýza látky zahŕňa stanovenie jej kvalitatívneho a kvantitatívneho zloženia. Kvalitatívna analýza je prvou fázou identifikácie

GOST 4192-82 M E G G O S U D A R S T V E N N S T A N D A R T METÓDY NÁPOJOVEJ VODY NA STANOVENIE MINERÁLNYCH LÁTOK OBSAHUJÚCICH DUSÍK Zverejnenie oficiálneho štandardu IPK PUBLISHING

ANALÝZA ABSORPČNÉHO SPEKTRUMU FARBENEJ LÁTKY Levin S.S. Kubanská štátna technologická univerzita Krasnodar, Rusko Vlastnosť molekúl a atómov absorbovať svetlo určitej vlnovej dĺžky, charakteristické

Schválené zástupcom hlavného štátneho hygienického lekára ZSSR M.I. NARKEVICHOM, 10. september 1991, N 5886-91

Fyzikálno -chemická analýza Fotometrická analýza Optické metódy analýzy Atómová adsorpčná analýza založená na absorpcii svetelnej energie atómami analyzovaných látok. Molekulárna adsorpcia

UDC 631.86: 546.18.06: 006.354 Skupina L19 ŠTÁTNY NORMA UNIE ORGANICKÉ HNOJIVÁ SSR Metóda stanovenia celkového fosforu Organické hnojivá. Metóda na odmasťovanie iónov celkového fosforu

MINISTERSTVO ZDRAVIA RUSKEJ FEDERÁCIE VŠEOBECNÝ FARMAKOPÉZIA ČLÁNOK Testy čistoty a OFS.1.2.2.2.0011.15 prípustné limity nečistôt. Namiesto GF XII, časť 1, Iron OFS 42-0058-07 Testy

ŠTÁTNA SANITÁRNA A EPIDEMIOLOGICKÁ REGULÁCIA RUSKEJ FEDERÁCIE 4.1. METÓDY KONTROLY. CHEMICKÉ FAKTORY FOTOMETRICKÉ MERANIE KONCENTRÁCIÍ OXIDU 1,2-PENTANDIOLU A PENTENE-1 (1,2-EPOXIPENTANE)

9 trieda 1. Po disociácii 1 molu, z ktorého sa vytvoria látky najväčší počet(v moloch) ióny? 1. Síran sodný 2. Chlorid železitý 3. Fosforečnan sodný 4. Dusičnan kobaltnatý 2. Označte zlúčeniny

Úlohy experimentálneho kola Jedenástka TRIEDA Stanovenie koncentrácie kyseliny mravčej a octovej v spoločnej prítomnosti. Podá sa vodný roztok obsahujúci kyseliny mravčej a octovej.

Schválené zástupcom hlavného štátneho hygienického lekára ZSSR A.I. ZAICHENKOM 20. marca 1975 N 1251-75 TECHNICKÉ PODMIENKY SPÔSOBU STANOVENIA KYSELINY TEREFTHÁLNEJ VO VZDUCHU Tieto technické špecifikácie

Ministerstvo školstva a vedy Ruskej federácie SPOLOČNÝ ŠTÁTNY ROZPOČET VZDELÁVANIE VYŠŠÍ VZDELÁVANIE „SARATOV NÁRODNÝ VÝSKUM ŠTÁTNA UNIVERZITA

ÚLOHY teoretického kola Trieda 11 Úloha 1. V chémii sa ako vysúšadlá používajú látky ako oxidy vápnika a bária, hydroxid draselný, kovový vápnik, bezvodý síran horečnatý a sodík,

MINIBRANAUKI RUSKO Federálna štátna rozpočtová vzdelávacia inštitúcia vyššieho odborného vzdelávania „South-West State University“ (SWSU) Katedra organickej a analytickej

UDC 669.168.28.001.4 Skupina B19 ŠTÁTNY ŠTANDARD ÚNIE SSR FERROMOLYBDENE Metódy na stanovenie obsahu ferromolybdénu zinku, olova a bizmutu. Metódy stanovenia zinku, olova a bizmutu

Chémia-známky 8-9 Maximálny počet bodov je 100,9-1. Rovnaké množstvo kovu reaguje s 0,8 g kyslíka a 8,0 g halogénu. Identifikujte príslušný halogén. Potvrdiť odpoveď

SCHVÁLENÉ MINISTERSTVO ZDRAVIA BELARUSKEJ REPUBLIKY Prvý námestník ministra zdravotníctva 19. marca 2001 Registračné číslo 91-0008 V.I. Orekhovsky Fotometrická metóda na stanovenie dusičnanov

M E G O S U D A R S T V E N N S T A N D A R T JEDNOTKY DESTILÁCIA DESALINÁCIA STACIONÁRNE Metódy chemickej analýzy premývacích roztokov pri čistení zariadení GOST 26449,5-85 Stacionárne

UDC 669,55: 543,66: 006,354 Skupina B59 ŠTÁTNY ŠTANDARD ÚNIE SSR ZINKOVÉ Zliatiny Metódy na stanovenie medi Zliatiny zinku. Metódy stanovovania medi GOST 25284.2 82 (ST SEV 2930 81)

Úloha chemického experimentu pri vytváraní vzťahu medzi chémiou a projektovými aktivitami školákov Zaichko G.N. Učiteľ chémie 1 Typológia projektov (E.S.Polat) o dominantnej aktivite študentov

GOST 13047.13-81 M E F G O S U D A R S T V E N N Y S T A N D A R T NIKLOVÉ METÓDY NA URČOVANIE KADMIUM A OFICIÁLNEJ BUDOVY B Z 1-9 9 IP K ŠTANDARDY PUBLIKOVANIE Moskovská certifikácia pri výstavbe UDC

UDC 543,33 PECULIARITY KVANTITATÍVNEHO STANOVENIA MANGÁNU Vo VODE METÓDOU INVERZNEJ VOLTAMPEROMETRIE EKOTEST-VA SO SENZOROM "MODUL EM-04" A. I. Fokina, E. I. Lyalina GOU VPO "Vyatsk State

GOST R 51210-98 G O S U D A R S T V E N N Y S T A N D A R T R O S I J S K O J F E D E R A T C I NÁPOJOVÁ VODA Metóda stanovenie obsahu bóru GOSSTANDART RUSSIA Moskva Predslov 1 VYVINUTÉ Techn.

UDC 543.257.1: 661,73 REVERZNÁ POTENCIOMETRICKÁ TITRÁCIA V ANALÝZE ALKALÍNYCH ROZTOKOV SOĽOV KYSELINY Yu.M. Shapiro, A.V. Kuligina Kuban Štátna technologická univerzita Abstrakt

Bulletin Polytechnickej univerzity Tomsk .. T. 36,3 UDC 543.4.3 SOLID-PHASE-SPECTROPHOTOMETRIC STANOVENIE KYSELINY ASCORBIC POUŽÍVAJÚCICH 6-DICHLOROFENOLINDOFENOL IMOBILIZOVANÝ V