अभिकर्मक और उपकरण: 1. एफईके - 56. 2. सीसा नमक। 3. एसिटिक एसिड (सीएच 3 सीओओएच)। 4. सोडियम एसीटेट (CH 3 COONa)। 5. वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क, 100 मिली (7 टुकड़े)। 6. 25 मिली ब्यूरेट। 7. नाइट्रिक एसिड (1: 2)।

8. जाइलेनॉल नारंगी (संकेतक)।

प्रगति

४.५ के पीएच के साथ बफर समाधान तैयार करना ।

22.57 ग्राम सोडियम एसीटेट (CH 3 COONa। H 2 O) तोलें। नमक के घोल में 5.78 मिली सांद्र एसिटिक एसिड मिलाएं और मिश्रण को 0.5 एल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखें, पानी के साथ, हिलाते हुए निशान पर लाएं।

जाइलेनॉल संतरे का जलीय घोल तैयार करना।

०.०६७२५ ग्राम जाइलेनॉल संतरे को ०.५ एल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में तौलें, १०० मिलीलीटर पानी में घोलें और पानी के साथ, हिलाते हुए निशान पर लाएं। तैयार घोल में 2 की सांद्रता होती है। 10 - 2 मोल / एल।

एक मानक लीड समाधान तैयार करना।

50 मिलीलीटर नाइट्रिक एसिड में 1 ग्राम धातु सीसा (अतिरिक्त शुद्ध ग्रेड) घोलें, 1: 2 पतला, और परिणामी घोल को 1 एल वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में मात्रात्मक रूप से स्थानांतरित करें, पानी के साथ निशान तक लाएं।

कैलिब्रेशन ग्राफ बनाने के लिए, हम लेड नाइट्रेट के मानक घोल के 20 मिली को 200 मिली वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में लेते हैं, इसे पानी के साथ निशान पर लाते हैं, फ्लास्क में 1 मिली नाइट्रिक एसिड (1: 2) मिलाते हैं। समाधान में 10 μg / ml की सांद्रता होती है।

अंशांकन ग्राफ बनाना

100 मिलीलीटर फ्लास्क में हम लेड नाइट्रेट के मानक घोल के 5, 10, 12, 15, 18, 20 मिलीलीटर मिलाते हैं, जिसकी सांद्रता ब्यूरेट से 10 μg / ml है। पीएच 4.5 के साथ एसीटेट बफर समाधान के 10 मिलीलीटर और जाइलेनॉल नारंगी समाधान के 10 मिलीलीटर के साथ प्रत्येक फ्लास्क में जोड़ें। 15 मिनट के बाद, हम एक प्रकाश फिल्टर नंबर 4 का उपयोग करके एक फोटोइलेक्ट्रोकैलोरीमीटर पर तैयार समाधानों के ऑप्टिकल घनत्व को मापते हैं। हम निर्देशांक "С b (μg / ml) - ऑप्टिकल घनत्व D" में एक अंशांकन ग्राफ बनाते हैं।

विश्लेषण किए गए समाधान में सीसा की एकाग्रता का निर्धारण... हम विश्लेषण किए गए समाधान से 10 मिलीलीटर की मात्रा का चयन करते हैं, 4.5 के पीएच के साथ बफर समाधान के 10 मिलीलीटर और 2 × 10 - 2 मोल / एल की एकाग्रता के साथ ज़ाइलेनॉल नारंगी के 10 मिलीलीटर जोड़ें। हम पानी के साथ निशान पर लाते हैं और 15 मिनट के बाद हम डिवाइस पर ऑप्टिकल घनत्व को मापते हैं। अंशांकन ग्राफ का उपयोग करके, हम 100 मिलीलीटर फ्लास्क में समाधान की एकाग्रता पाते हैं और कमजोर पड़ने को ध्यान में रखते हुए, हम प्रारंभिक समाधान (0 वां समाधान - Н 2 ) में लीड की एकाग्रता निर्धारित करते हैं।

परिचय

सीसा एक अपेक्षाकृत दुर्लभ तत्व है, पृथ्वी की पपड़ी में इसकी सामग्री 1.6 . है× 10 -3%, लेकिन प्राकृतिक जल में सीसा यौगिक अक्सर मौजूद होते हैं। सबसे आम प्राकृतिक रूप से पाए जाने वाले सीसा खनिज गैलेना हैंपीबीएस, एनाग्लेसाइट पीबीएसओ 4, सेरुसाइट पी बी सीओ 3।

जलीय पर्यावरण में प्रवेश करने वाले सीसा के प्राकृतिक स्रोत सीसा युक्त खनिजों के विघटन की प्रक्रियाएं हैं। सीसा यौगिकों के साथ जल निकायों का मानवजनित प्रदूषण अयस्क प्रसंस्करण कारखानों, खानों, कुछ धातुकर्म और रासायनिक उद्यमों आदि से अपशिष्ट जल को हटाने के कारण होता है। आर्थिक गतिविधियों में उपयोग किए जाने वाले अधिकांश प्रमुख यौगिक (Pb)(NO 3) 2, Pb (CH 3 COO) 2, PbCl 2 और अन्य) अपेक्षाकृत आसानी से घुलनशील होते हैं, जिससे संदूषण का खतरा बढ़ जाता है।

गैर-प्रदूषित नदी और झील के पानी में, सीसा की मात्रा आमतौर पर 10 μg / dm 3 से कम होती है। बहुधात्विक अयस्कों के निक्षेपों के क्षेत्रों में, सतही जल में सीसा की मात्रा को कई दसियों माइक्रोग्राम प्रति घन डेसीमीटर तक बढ़ाया जा सकता है।

सतही जल में, सीसा यौगिक भंग और निलंबित अवस्था में होते हैं। निलंबन में, एक नियम के रूप में, सॉर्बेड फॉर्म प्रबल होता है। भंग अवस्था में, सीसा आयनिक रूप में होता है, साथ ही अकार्बनिक और कार्बनिक परिसरों के रूप में भी।

जलीय जीवों और मनुष्यों पर लेड का स्पष्ट विषाक्त प्रभाव पड़ता है, चयापचय को बाधित करता है, एंजाइमों को रोकता है। लेड शरीर में प्रवेश करने पर हड्डियों में कैल्शियम की जगह लेने में सक्षम होता है। सीसा-कार्बनिक यौगिक जीवित जीवों के लिए अत्यधिक विषैले होते हैं। सतही जल में सीसा की मात्रा मानकीकृत है। पीने और सांस्कृतिक उद्देश्यों के लिए जल निकायों के पानी में सीसे के भंग रूपों की अधिकतम अनुमेय सांद्रता (एमपीसी) 0.01 मिलीग्राम / डीएम 3, मत्स्य उद्देश्यों के लिए - 0.006 मिलीग्राम / डीएम 3 है।

मार्गदर्शन दस्तावेज

पानी में सीसा का द्रव्यमान सांद्रण।
मापन प्रक्रिया
फोटोमेट्रिक विधि
HEXAOXACYLOAZOCHROME के ​​साथ

परिचय की तिथि - 2009-06-04

1 उपयोग का क्षेत्र

१.१ वर्तमान मार्गदर्शन दस्तावेजप्राकृतिक और शुद्ध किए गए लेड के घुले हुए रूपों के द्रव्यमान सांद्रता के मापन (बाद में विधि के रूप में संदर्भित) करने के लिए एक विधि स्थापित करता है अपशिष्ट जलफोटोमेट्रिक विधि द्वारा 0.0100 से 0.0500 मिलीग्राम / डीएम 3 की सीमा में।

0.0500 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक सीसा के द्रव्यमान के साथ पानी के नमूनों का विश्लेषण करते समय, नमूना को बिडिस्टिल पानी के साथ पतला करने के बाद माप करने की अनुमति दी जाती है ताकि पतला नमूने में सीसा की द्रव्यमान सांद्रता मापी गई सांद्रता की उपरोक्त सीमा के भीतर हो।

1.2 यह मार्गदर्शन दस्तावेज प्राकृतिक और उपचारित अपशिष्ट जल का विश्लेषण करने वाली प्रयोगशालाओं में उपयोग के लिए है।

2 सामान्य संदर्भ

यह मार्गदर्शन दस्तावेज निम्नलिखित मानक दस्तावेजों के संदर्भों का उपयोग करता है:

3 असाइन किए गए माप अनिश्चितता विशेषताएँ

३.१ यदि प्रक्रिया द्वारा विनियमित सभी माप शर्तों का पालन किया जाता है, तो माप परिणाम की त्रुटि की विशेषताएं ०.९५ की संभावना के साथ तालिका में दिए गए मानों से अधिक नहीं होनी चाहिए।

टेबल 1 - मापन सीमा, त्रुटि विशेषताओं के मान और स्वीकृत संभाव्यता पर इसके घटक P = 0.95

	पुनरावर्तनीयता सूचकांक (दोहराव का मानक विचलन)	पुनरुत्पादकता सूचकांक (पुनरुत्पादन का मानक विचलन)	शुद्धता संकेतक (व्यवस्थित त्रुटि की सीमाएं)	शुद्धता सूचकांक (त्रुटि का मार्जिन)
	एसआर, मिलीग्राम / डीएम 3	एसआर, मिलीग्राम / डीएम 3	± डीसी, मिलीग्राम / डीएम 3	± डी, मिलीग्राम / डीएम 3
0.0100 से 0.0500 सहित।

उपयुक्त कमजोर पड़ने के बाद 0.0500 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक सीसा की द्रव्यमान सांद्रता वाले नमूनों में माप करते समय, माप त्रुटि सीमा (±)डी) मूल नमूने में लेड की द्रव्यमान सांद्रता सूत्र द्वारा पाई जाती है

± डी = (± डी 1 ) एच, (1)

जहां ± डी 1 - तालिका में दिए गए एक पतला नमूने में सीसा की द्रव्यमान सांद्रता को मापने की सटीकता का संकेतक;

एच- कमजोर पड़ने की डिग्री।

हेक्साओक्सासाइक्लोजोक्रोम के साथ फोटोमेट्रिक विधि द्वारा सीसा का पता लगाने की सीमा 0.005 मिलीग्राम / डीएम 3 है।

4 मापने के उपकरण, सहायक उपकरण, अभिकर्मक, सामग्री

४.१ मापने के उपकरण, सहायक उपकरण

4.1.1 किसी भी प्रकार का फोटोमीटर या स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (KFK-3, KFK-2, SF-46, SF-56, आदि)।

4.1.2 प्रयोगशाला संतुलन उच्च (द्वितीय ) GOST 24104-2001 के अनुसार सटीकता वर्ग।

4.1.3 प्रयोगशाला संतुलन माध्य (तृतीय ) 200 ग्राम की उच्चतम वजन सीमा के साथ GOST 24104-2001 के अनुसार सटीकता वर्ग।

4.1.4 लीड आयनों जीएसओ 7252-96 (इसके बाद - जीएसओ) के जलीय घोलों की संरचना का मानक नमूना।

4.1.5 GOST 1770-74 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 2 सटीकता वर्ग, संस्करण 2, 2a की क्षमता: 25 सेमी 3 - 6 पीसी।, 100 सेमी 3 - 8 पीसी।, 500 सेमी 3 - 1 पीसी।

4.1.6 सटीकता के 2 वर्गों के स्नातक पिपेट, संस्करण 1, 2 GOST 29227-91 के अनुसार क्षमता के साथ: 1 सेमी 3 - 4 पीसी।, 2 सेमी 3 - 3 पीसी।, 5 सेमी 3 - 4 पीसी।, 10 सेमी 3 - 4 पीसी। ...

4.1.7 एक अंक के साथ पिपेट, सटीकता वर्ग 2, प्रदर्शन वर्ग 2 GOST 29169-91 के अनुसार, क्षमता के साथ: 5 सेमी 3 - 2 पीसी।, 10 सेमी 3 - 1 पीसी।, 25 सेमी 3 - 1 पीसी ।, 50 सेमी 3 - 1 पीसी।

4.1.8 मापा गया सिलेंडर 1.3 GOST 1770-74 के अनुसार क्षमता के साथ: 25 सेमी 3 - 1 टुकड़ा, 50 सेमी 3 - 3 टुकड़े, 100 सेमी 3 - 3 टुकड़े, 250 सेमी 3 - 1 टुकड़ा, 500 सेमी 3 - 1 पीसी।

4.1.9 टेस्ट ट्यूब स्नातक संस्करण 1 (शंक्वाकार) GOST 1770-74 के अनुसार 10 सेमी 3 - 1 पीसी की क्षमता के साथ।

4.1.10 चश्मा V-1, TCS, GOST 25336-82 के अनुसार क्षमता के साथ: 100 सेमी 3 - 2 पीसी।, 250 सेमी 3 - 2 पीसी।, 400 सेमी 3 - 1 पीसी।, 600 सेमी 3 - 2 पीसी।

4.1.11 शंक्वाकार फ्लास्क Kn, संस्करण 2, TCS GOST 25336-82 के अनुसार 250 सेमी 3 - 10 पीसी की क्षमता के साथ।

4.1.12 वजन के लिए कप (बोतलों का वजन) SV-19/9, SV-24/10 GOST 25336-82 - 3 पीसी के अनुसार।

४.१.२१ झिल्ली फिल्टर का उपयोग करके नमूनों को छानने के लिए उपकरण।

ध्यान दें- इसे अन्य प्रकार के माप उपकरणों, व्यंजनों और उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है, जिनमें आयातित भी शामिल हैं, जिनकी विशेषताएं कला में दी गई विशेषताओं से बदतर नहीं हैं।

४.२ अभिकर्मक और सामग्री

4.2.1 लीड (II .) ) GOST 4236-77 के अनुसार नाइट्रेट (लेड नाइट्रेट), रासायनिक रूप से शुद्ध ग्रेड। (जीएसओ की अनुपस्थिति में)।

4.2.2 Hexaoxacycloazochrome, अनुरोध पर आयातित या संश्लेषित।

4.2.3 मैंगनीज (II .) ) नाइट्रेट, 4-पानी टीयू 6-09-01-613-80 के अनुसार, विश्लेषणात्मक ग्रेड

4.2.4 एस्कॉर्बिक एसिड, विश्लेषणात्मक ग्रेड गोस्ट 4815-76 के अनुसार।

4.2.5 GOST 4461-77 के अनुसार नाइट्रिक एसिड, केंद्रित, अभिकर्मक ग्रेड।

4.2.6 हाइड्रोक्लोरिक एसिड GOST 3118-77, अभिकर्मक ग्रेड के अनुसार।

4.2.7 सल्फ्यूरिक एसिड GOST 4204-77, अभिकर्मक ग्रेड के अनुसार।

4.2.8 GOST 20490-75, विश्लेषणात्मक ग्रेड के अनुसार पोटेशियम परमैंगनेट (पोटेशियम परमैंगनेट)

4.2.9 GOST 4146-74, विश्लेषणात्मक ग्रेड के अनुसार पोटेशियम पर्सल्फेट (पोटेशियम पर्सल्फेट)

४.२.१० सोडियम हाइड्रॉक्साइड (सोडियम हाइड्रॉक्साइड) GOST ४३२८-७७ के अनुसार, विश्लेषणात्मक ग्रेड

4.2.11 सोडियम क्लोराइड (सोडियम क्लोराइड) GOST 4233-77, अभिकर्मक ग्रेड के अनुसार।

4.2.12 GOST 20298-74 या विशेषताओं में किसी अन्य समकक्ष के अनुसार मजबूत एसिड कटियन एक्सचेंजर KU-2-8-chS।

4.2.13 झिल्ली फिल्टर "व्लादिपोर एमएफएएस-ओएस -2", 0.45 माइक्रोन टीयू 6-55-221-1-29-89 या अन्य प्रकार के अनुसार, विशेषताओं में समकक्ष।

4.2.14 टीयू 6-09-1181-76 के अनुसार यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर।

4.2.15 GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।

4.2.16 दोहरा आसुत जल।

ध्यान दें- इसे अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज के अनुसार निर्मित अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है, जिसमें आयातित भी शामिल हैं, जिनकी योग्यता कला में निर्दिष्ट से कम नहीं है।

5 मापन विधि

सीसा की द्रव्यमान सांद्रता का मापन एक हाइड्रोक्लोरिक एसिड माध्यम में हेक्साओक्सासाइक्लोजोक्रोम (HOCA) के साथ लेड आयनों की परस्पर क्रिया पर आधारित होता है, जिसमें एक रंगीन रंग का निर्माण होता है। नीला रंग 720 एनएम पर अधिकतम अवशोषण के साथ जटिल। सीसा की सांद्रता और इसके साथ के घटकों से अलगाव मैंगनीज डाइऑक्साइड के साथ सह-अवक्षेपण द्वारा प्राप्त किया जाता है।

GOTSAH सूत्र नीचे दिखाया गया है:

6.4 पर्यावरण सुरक्षा के लिए कोई विशेष आवश्यकता नहीं है।

7 ऑपरेटर योग्यता आवश्यकताएँ

माध्यमिक व्यावसायिक शिक्षा वाले व्यक्ति जिन्होंने प्रयोगशाला में कम से कम 1 वर्ष तक काम किया है और तकनीक में महारत हासिल कर ली है, उन्हें माप करने और उनके परिणामों को संसाधित करने की अनुमति है।

8 मापन शर्तें

प्रयोगशाला में माप करते समय, निम्नलिखित शर्तों को पूरा किया जाना चाहिए:

परिवेशी वायु तापमान (22 ± 5) ° ;

वायुमंडलीय दबाव ८४.० से १०६.७ केपीए (630 से ८०० मिमी एचजी तक);

हवा की नमी ८०% से अधिक नहीं २५ ° पर;

मुख्य वोल्टेज (220 ± 10) वी;

विद्युत आपूर्ति नेटवर्क में प्रत्यावर्ती धारा की आवृत्ति (५० ± १) हर्ट्ज है।

9 नमूनों का नमूनाकरण और भंडारण

सीसा की द्रव्यमान सांद्रता के मापन के लिए नमूना GOST 17.1.5.05 और GOST R 51592 के अनुसार किया जाता है। नमूनाकरण उपकरण को GOST 17.1.5.04 और GOST R 51592 का पालन करना चाहिए।

नमूनों को ०.४५ µm झिल्ली फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, 1% नाइट्रिक एसिड समाधान में १० मिनट के लिए उबालकर शुद्ध किया जाता है, फिर १० मिनट बिडिस्टिल पानी में। छानना के पहले भाग को त्याग दिया जाता है। निस्यंद को सांद्र नाइट्रिक अम्ल से pH . तक अम्लीकृत किया जाता है< 2 из расчета 1 см 3 на 0,25 дм 3 воды (если этого недостаточно, добавляют еще кислоты) и хранят в полиэтиленовой (полипропиленовой) посуде не более месяца. Объем отбираемой воды не менее 0,2 дм 3 .

10 माप लेने की तैयारी

10.1 समाधान और अभिकर्मकों की तैयारी

10.1.1 गोकाह समाधान

०.०१० ग्राम गोकाह को ६० सेमी ३ बाइडिस्टिड पानी में घोलें। एच + - फॉर्म में एक कटियन एक्सचेंजर के साथ एक कॉलम के माध्यम से समाधान पास करें और इसे 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में इकट्ठा करें। कॉलम को बिडिस्टिल पानी से धोया जाता है, उसी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में धोने के पानी को इकट्ठा करके, घोल की मात्रा को निशान पर लाएँ और मिलाएँ। GOTSAH समाधान 10 दिनों से अधिक समय तक रेफ्रिजरेटर में संग्रहीत नहीं किया जाता है।

10.1.2 नाइट्रिक एसिड समाधान, 1 मोल / डीएम 3

36 सेमी 3 सांद्र नाइट्रिक एसिड को 465 सेमी 3 बिडिस्टिल पानी में डाला जाता है और हिलाया जाता है। समाधान स्थिर है।

10.1.3 नाइट्रिक एसिड घोल, 1%

सांद्र नाइट्रिक एसिड के 5.5 सेमी 3 को 500 सेमी 3 बाइडिस्टिल पानी के साथ मिलाएं। समाधान स्थिर है। फिल्टर साफ करने के लिए उपयोग किया जाता है।

10.1.4 समाधान हाइड्रोक्लोरिक एसिड के, 4 मोल / डीएम 3

85 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड को 165 सेमी 3 आसुत जल के साथ मिलाएं।

10.1.5 हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान, 1 मोल / डीएम 3

21 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड को 230 सेमी 3 आसुत जल के साथ मिलाएं।

10.1.6 हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान, 0.1 मोल / डीएम 3

४.३ सेमी ३ सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड को ५०० सेमी ३ बाइडिस्टिल पानी में घोलें।

10.1.7 मैंगनीज नाइट्रेट घोल, 10%

14 ग्राम एमएन (एनओ 3) 2 . भंग करें × 4 एच 2 ओ ८६ सेमी ३ में बिडिस्टिल्ड पानी। एक बोतल में ग्राउंड स्टॉपर के साथ 1 महीने से अधिक समय तक स्टोर न करें।

10.1.8 पोटेशियम परमैंगनेट घोल, 1%

1.0 ग्राम KMn . घोलेंलगभग ४ से १०० सेमी ३ बिडिस्टिल्ड पानी। ग्राउंड-इन कॉर्क के साथ एक गहरे रंग की कांच की बोतल में 7 दिनों से अधिक समय तक स्टोर न करें।

10.1.9 पोटेशियम परसल्फेट घोल, 5%

250 सेमी 3 की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में, 47 सेमी 3 बिडिस्टिल पानी, 0.5 सेमी 3 केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड, 2.5 ग्राम पोटेशियम परसल्फेट रखें और घुलने तक हिलाएं। समाधान को 10 दिनों से अधिक समय तक ग्राउंड स्टॉपर के साथ एक बोतल में संग्रहीत किया जाता है।

10.1.10 एस्कॉर्बिक एसिड घोल, 10%

10 ग्राम एस्कॉर्बिक एसिड को 90 सेमी 3 बिडिस्टिल पानी में घोलें और 1 मोल / डीएम 3 नाइट्रिक एसिड घोल का 1 सेमी 3 डालें। रेफ्रिजरेटर में एक अंधेरे बोतल में 5 दिनों से अधिक समय तक स्टोर न करें।

10.1.11 सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, 1 mol / dm 3

आसुत जल के 500 सेमी 3 में 20 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोलें। एक प्लास्टिक कंटेनर में स्टोर करें।

10.1.12 एक कटियन एक्सचेंजर के साथ एक कॉलम तैयार करनाएच + -फॉर्म

एच + - फॉर्म में कटियन एक्सचेंजर के साथ कॉलम की तैयारी और पुनर्जनन परिशिष्ट में दिया गया है।

कॉलम का उपयोग गोकाह समाधान को 10 से 12 बार पास करने के लिए किया जाता है और फिर पुन: उत्पन्न किया जाता है।

10.2 अंशांकन समाधान तैयार करना

10.2.1 जीएसओ से 1.00 मिलीग्राम / सेमी 3 के बड़े पैमाने पर एकाग्रता के साथ अंशांकन समाधान तैयार किए जाते हैं। एसएसएस का शीशा खोला जाता है और इसकी सामग्री को एक सूखी साफ स्नातक की उपाधि प्राप्त टेस्ट ट्यूब में स्थानांतरित कर दिया जाता है। सीसा ०.०५०० मिलीग्राम/सेमी ३ की द्रव्यमान सांद्रता के साथ एक अंशांकन समाधान तैयार करने के लिए, ५ सेमी ३ की क्षमता के साथ एक निशान के साथ एक साफ सूखे पिपेट का उपयोग करके ५.० सेमी ३ नमूना लें और इसे १०० की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें। सेमी 3. सांद्र नाइट्रिक एसिड का 0.4 सेमी 3 जोड़ें, फ्लास्क में मात्रा को बिडिस्टिल पानी के साथ निशान पर लाएं और मिलाएं। समाधान को कसकर बंद बोतल में रेफ्रिजरेटर में 6 महीने से अधिक समय तक स्टोर करें।

10.2.2 2 सेमी 3 की क्षमता वाले स्नातक पिपेट के साथ 0.0010 मिलीग्राम / सेमी 3 के बड़े पैमाने पर एकाग्रता के साथ एक अंशांकन समाधान तैयार करने के लिए, 0.0500 मिलीग्राम / सेमी 3 की बड़े पैमाने पर एकाग्रता के साथ अंशांकन समाधान के 2.0 सेमी 3 लें। , इसे १०० सेमी ३ की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखें, बिडिस्टिल पानी के साथ निशान पर लाएं और मिलाएं। समाधान तीन दिनों से अधिक नहीं संग्रहीत किया जाता है।

१०.२.३ यदि सीआरएम में मैंगनीज की द्रव्यमान सांद्रता ठीक १.०० मिलीग्राम / सेमी ३ नहीं है, तो एक विशिष्ट नमूने की एकाग्रता के अनुसार परिणामी अंशांकन समाधानों में सीसा की द्रव्यमान सांद्रता की गणना करें।

10.2.3 जीएसओ की अनुपस्थिति में, इसे लेड नाइट्रेट से तैयार प्रमाणित लेड घोल का उपयोग करने की अनुमति है। प्रमाणित घोल तैयार करने की विधि परिशिष्ट में दी गई है।

10.3 अंशांकन निर्भरता की स्थापना

१०.३.१ १०.३ सेमी ३ की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में अंशांकन नमूने तैयार करने के लिए, क्रमिक रूप से ० जोड़ें; 1.0; २.०; 3.0; 4.0; और 0.0010 मिलीग्राम / सेमी 3 के द्रव्यमान एकाग्रता के साथ सीसा के अंशांकन समाधान के 5.0 सेमी 3 और समाधान की मात्रा को बिडिस्टिल पानी के साथ निशान पर लाया जाता है। परिणामी विलयनों में सीसे की द्रव्यमान सांद्रता क्रमशः 0 होगी; 0.010; 0.020; 0.030; 0.040; 0.050 मिलीग्राम / डीएम 3.

10.3.2 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क से समाधान मात्रात्मक रूप से 250 सेमी 3 की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित किए जाते हैं, वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क को 2 सेमी 3 बिडिस्टिल पानी के साथ कुल्ला करते हैं, फिर प्रत्येक फ्लास्क में 0.3 सेमी 3 केंद्रित नाइट्रिक एसिड, 1 सेमी 3 पोटेशियम मिलाते हैं। परसल्फेट घोल और अच्छी तरह मिला लें। प्रत्येक फ्लास्क की सामग्री को लगभग समान भागों में दो या अधिक क्वार्ट्ज ट्यूबों (ट्यूबों की क्षमता के आधार पर) में स्थानांतरित किया जाता है, ट्यूबों को यूवी विकिरण के साथ पानी के नमूनों के उपचार के लिए एक उपकरण में रखा जाता है और 20 मिनट के लिए विकिरणित किया जाता है।

विकिरण के बाद, समाधान मात्रात्मक रूप से 250 सेमी 3 की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित किए जाते हैं और फिर उन्हें संसाधित किया जाता है और ऑप्टिकल घनत्व का मापन किया जाता है, जैसा कि - में वर्णित है।

10.3.3 लेड की द्रव्यमान सांद्रता पर नमूनों के ऑप्टिकल घनत्व की अंशांकन निर्भरता की गणना कम से कम वर्ग विधि या कंप्यूटर प्रोग्राम का उपयोग करके की जाती है।

अंशांकन निर्भरता YEARS या किसी अन्य माप उपकरण के नए बैच का उपयोग करते समय स्थापित की जाती है, लेकिन वर्ष में कम से कम एक बार।

10.4 अंशांकन विशेषता की स्थिरता का नियंत्रण

10.4.1 GOCAH का एक नया समाधान तैयार करते समय अंशांकन विशेषता की स्थिरता का नियंत्रण किया जाता है। नियंत्रण के साधन नमूने हैं जिनका उपयोग (कम से कम तीन) के लिए अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए किया जाता है। शर्त पूरी होने पर अंशांकन विशेषता को स्थिर माना जाता है

यदि एक अंशांकन नमूने के लिए स्थिरता की स्थिति पूरी नहीं होती है, तो सकल त्रुटि वाले परिणाम को बाहर करने के लिए इस नमूने को फिर से मापना आवश्यक है। यदि स्थिति फिर से पूरी नहीं होती है, तो अस्थिरता के कारणों का पता लगाया जाता है, उन्हें समाप्त कर दिया जाता है और विधि द्वारा प्रदान किए गए अन्य नमूनों का उपयोग करके माप दोहराया जाता है। यदि अंशांकन विशेषता फिर से स्थिति () को संतुष्ट नहीं करती है, तो एक नई अंशांकन निर्भरता स्थापित की जाती है।

१०.४.२ जब स्थिति () संतुष्ट हो जाती है, तो नमूनों में लेड की द्रव्यमान सांद्रता के मापा और निर्दिष्ट मूल्यों के बीच अंतर के संकेत को ध्यान में रखें। इस अंतर में सकारात्मक और नकारात्मक दोनों मूल्य होने चाहिए, लेकिन यदि सभी मूल्यों का एक ही चिन्ह है, तो यह एक व्यवस्थित विचलन की उपस्थिति को इंगित करता है। इस मामले में, एक नई अंशांकन निर्भरता स्थापित करना आवश्यक है।

11 माप लेना

११.१ १०० सेमी ३ की क्षमता वाले एक मापने वाले सिलेंडर का उपयोग करके, विश्लेषण के लिए १०० सेमी ३ फ़िल्टर्ड पानी लें, इसे २५० सेमी ३ की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में रखें, सांद्र नाइट्रिक एसिड का ०.३ सेमी ३ जोड़ें (यदि नमूना संरक्षित किया गया था, कोई नाइट्रिक एसिड नहीं जोड़ा गया है) और 1 सेमी 3 पोटेशियम पर्सल्फेट समाधान।

परिणामी मिश्रण को लगभग समान भागों में दो या अधिक क्वार्ट्ज टेस्ट ट्यूब (बाद की क्षमता के आधार पर) में स्थानांतरित किया जाता है, यूवी विकिरण के साथ पानी के नमूनों को संसाधित करने के लिए एक उपकरण में रखा जाता है और 20 मिनट के लिए विकिरणित किया जाता है।

यदि नमूने का ऑप्टिकल घनत्व अंशांकन निर्भरता के अंतिम बिंदु से अधिक है, तो विश्लेषण किए गए पानी का एक छोटा विभाज्य लेकर माप को दोहराएं और इसे १०० सेमी ३ तक बिडिस्टिल पानी के साथ पतला करें। कमजोर पड़ने वाले पानी के नमूने का एक विभाज्य चुना जाता है ताकि पतला नमूने में सीसा की सांद्रता 0.030 से 0.050 मिलीग्राम / डीएम 3 की सीमा में हो।

11.4 नमूने के प्रारंभिक निस्पंदन द्वारा निलंबित और कोलाइडल पदार्थों के हस्तक्षेप प्रभाव को समाप्त कर दिया जाता है। नमूना मैट्रिक्स के संभावित हस्तक्षेप प्रभाव यूवी विकिरण द्वारा कार्बनिक पदार्थों के विनाश और रूप में मैंगनीज डाइऑक्साइड के साथ सह-अवक्षेपण द्वारा पानी से सीसा की रिहाई से समाप्त हो जाते हैं।पीबीओ २.

12 माप परिणामों की गणना

12.1 सीसा की द्रव्यमान सांद्रताएक्स , मिलीग्राम / डीएम 3, विश्लेषण किए गए पानी के नमूने में सूत्र द्वारा गणना की जाती है

(3)

जहां सी सीसा का द्रव्यमान सांद्रण है, जो अंशांकन निर्भरता से पाया जाता है, मिलीग्राम / डीएम 3;

वी - विश्लेषण के लिए लिए गए पानी के नमूने के एक विभाज्य की मात्रा, सेमी 3।

12.2 इसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेजों में माप परिणाम फॉर्म में प्रस्तुत किया गया है

एक्स ± डी, मिलीग्राम / डीएम 3 (पी = 0.95), (4)

जहां ± डी- लीड, मिलीग्राम / डीएम 3 (तालिका देखें) के दिए गए द्रव्यमान एकाग्रता के लिए माप परिणाम की विशेषता त्रुटि की सीमाएं।

माप परिणाम के संख्यात्मक मान उसी अंक के अंक के साथ समाप्त होने चाहिए जैसे त्रुटि विशेषता के मान; बाद वाले में दो से अधिक सार्थक अंक नहीं होने चाहिए।

12.3 फॉर्म में परिणाम का प्रतिनिधित्व करने की अनुमति है

एक्स ± डीमैं (पी = 0.95) प्रदान किया गयाडीमैं< डी, (5)

जहां ± डीमैं - प्रयोगशाला में तकनीक के कार्यान्वयन के दौरान स्थापित माप परिणामों की त्रुटि की विशेषताओं की सीमा और माप परिणामों की स्थिरता के नियंत्रण द्वारा प्रदान की गई, मिलीग्राम / डीएम 3.

ध्यान दें- अभिव्यक्ति के आधार पर प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय माप परिणामों की त्रुटि की विशेषता स्थापित करने की अनुमति है डीएल = 0.84 डीमाप परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होने पर बाद के शोधन के साथ।

12.4 मापन के परिणाम प्रयोगशाला गुणवत्ता नियमावली में दिए गए प्रपत्रों के अनुसार प्रोटोकॉल या जर्नल में रिकॉर्ड द्वारा तैयार किए जाते हैं।

13 प्रयोगशाला में तकनीक के कार्यान्वयन के दौरान माप परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण

13.1 सामान्य

13.1.1 प्रयोगशाला में कार्यप्रणाली के कार्यान्वयन के दौरान माप परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण निम्नलिखित के लिए प्रदान करता है:

माप परिणामों की स्थिरता का नियंत्रण (त्रुटि की स्थिरता के नियंत्रण के आधार पर)।

13.1.2 माप प्रक्रिया के प्रदर्शनकर्ता द्वारा परिचालन नियंत्रण की आवृत्ति, साथ ही प्रदर्शन किए गए माप के परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला गुणवत्ता मैनुअल में विनियमित किया जाता है।

13.2 अतिरिक्त विधि का उपयोग करके माप प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण का एल्गोरिदम

13.2.1 माप प्रक्रिया के निष्पादक द्वारा परिचालन नियंत्रण एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया K के परिणामों की तुलना नियंत्रण मानक K से तुलना करके किया जाता है।

१३.२.२ नियंत्रण प्रक्रिया का परिणाम к, mg / dm ३, की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

(6)

जहां X ¢ - एक ज्ञात योजक, मिलीग्राम / डीएम 3 के साथ नमूने में सीसा की द्रव्यमान एकाग्रता के नियंत्रण माप का परिणाम;

एक्स काम कर रहे नमूने में सीसा की द्रव्यमान एकाग्रता को मापने का परिणाम है, मिलीग्राम / डीएम 3;

सी योजक की मात्रा है, मिलीग्राम / डीएम 3।

१३.२.३ नियंत्रण मानक के, मिलीग्राम / डीएम ३, की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

(7)

कहां डीएलएक्स ¢ - कार्यप्रणाली के कार्यान्वयन के दौरान प्रयोगशाला में स्थापित माप परिणामों की त्रुटि की विशेषता के मूल्य, योजक, मिलीग्राम / डीएम 3 के साथ नमूने में सीसा की द्रव्यमान एकाग्रता के अनुरूप;

डीएलएक्स - कार्यप्रणाली के कार्यान्वयन के दौरान प्रयोगशाला में स्थापित माप परिणामों की त्रुटि की विशेषताओं के मूल्य, कार्यशील नमूने में सीसा की द्रव्यमान सांद्रता के अनुरूप, mg / dm 3।

ध्यान दें- नियंत्रण मानक की गणना के लिए सूत्रों के अनुसार गणना द्वारा प्राप्त त्रुटि विशेषताओं के मूल्यों का उपयोग करने की अनुमति है डीएलएक्स ¢ = 0,84डीएन एस ¢ , तथा डीएलएक्स = 0.84 डीएन.एस.

१३.२.४ यदि नियंत्रण प्रक्रिया का परिणाम शर्त को संतुष्ट करता है

14.2 यदि प्रतिलिपि प्रस्तुत करने की सीमा पार हो गई है, तो माप परिणामों की स्वीकार्यता का आकलन करने के तरीकों का उपयोग GOST R ISO 5725-6 या MI 2881 की धारा 5 के अनुसार किया जा सकता है।

14.3 दो प्रयोगशालाओं द्वारा प्राप्त माप के परिणामों की तुलना करने के लिए आवश्यक होने पर एक स्वीकृति परीक्षण किया जाता है।

परिशिष्ट A

(आवश्यक)

कटियन कॉलम की तैयारी और पुनर्जनन

२५ - ३० ग्राम सूखे कटियन एक्सचेंजर को १ - २ दिनों के लिए भिगोएँ। आसुत जल में सोडियम क्लोराइड के संतृप्त घोल में (70 ग्राम सोडियम क्लोराइड 200 सेमी 3 पानी में घुल जाता है)। फिर सोडियम क्लोराइड का घोल निकाला जाता है, कटियन एक्सचेंजर को आसुत जल से 2 - 3 बार धोया जाता है और एक दिन के लिए हाइड्रोक्लोरिक एसिड 4 mol / dm 3 के घोल के साथ कटियन एक्सचेंजर डाला जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड का रंगीन घोल डाला जाता है, कटियन एक्सचेंजर को डिसेंटेशन द्वारा आसुत जल से 2-3 बार धोया जाता है, और हाइड्रोक्लोरिक एसिड के घोल के साथ कटियन एक्सचेंजर का उपचार फिर से दोहराया जाता है जब तक कि कटियन एक्सचेंजर के ऊपर का घोल बंद न हो जाए। पीला हो जाना। उसके बाद, कटियन एक्सचेंजर को पानी के साथ कॉलम में स्थानांतरित कर दिया जाता है ताकि कोई हवाई बुलबुले न बने। कॉलम में कटियन एक्सचेंजर परत की ऊंचाई लगभग 15 सेमी होनी चाहिए। इससे पहले, कॉलम में थोड़ा आसुत जल डाला जाता है। कॉलम भरते समय अतिरिक्त पानी समय-समय पर नल के माध्यम से निकाला जाता है। भरने के बाद, प्रक्रिया को दोहराते हुए, 1 mol / dm 3 सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, आसुत जल और 1 mol / dm 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल के 30 सेमी 3 को एक कॉलम के माध्यम से 1 - 2 बूंदों प्रति सेकंड की दर से एक कटियन एक्सचेंजर के साथ पारित किया जाता है। 8-10 बार। हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 30 सेमी 3 पास करके कटियन एक्सचेंजर का उपचार समाप्त करें। उसके बाद, कॉलम को बिडिस्टिल पानी से पीएच 5 तक सार्वभौमिक संकेतक पेपर का उपयोग करके धोया जाता है, उच्चतम संभव गति से पानी गुजरता है। उपयोग के बीच कॉलम को सील करके रखें। कटियन एक्सचेंजर लगातार पानी की एक परत के नीचे होना चाहिए।

कॉलम को समय-समय पर 1 mol / dm 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल के 50 सेमी 3 पास करके और बिडिस्टिल पानी से धोकर पुनर्जीवित किया जाता है।

कटियन एक्सचेंजर (सूखा और गीला दोनों) समय के साथ बूढ़ा हो जाता है और अपने आयन-विनिमय गुणों को खो देता है। कटियन एक्सचेंजर की उपयुक्तता की जांच करने के लिए, 0.010 mol / dm 3 की दाढ़ सांद्रता वाला सोडियम क्लोराइड घोल तैयार किया जाता है, जिसके लिए 0.0585 ग्राम सोडियम क्लोराइड को 100 सेमी की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में आसुत जल में तौला और भंग किया जाता है। 3. प्रारंभिक तैयारी के बाद या पुनर्जनन के बाद, आसुत जल का 50 सेमी 3 स्तंभ के माध्यम से 1 से 2 बूंद प्रति सेकंड की दर से पारित किया जाता है। स्तंभ से गुजरने वाले पहले 20-25 सेमी 3 पानी को छोड़ दिया जाता है, लगभग 25 सेमी 3 के अगले भाग को 50 सेमी 3 की क्षमता वाले गिलास में एकत्र किया जाता है और धनायनित पानी का पीएच मापा जाता है। उसके बाद, तैयार सोडियम क्लोराइड घोल को उसी गति से पारित किया जाता है, स्तंभ से गुजरने वाले घोल के पहले 20-25 सेमी 3 को छोड़ दिया जाता है, और अगले भाग को एक गिलास में एकत्र किया जाता है और पीएच भी मापा जाता है। हाइड्रोजन आयनों के साथ कटियन एक्सचेंजर से गुजरते समय समाधान में सोडियम आयनों के प्रतिस्थापन के कारण, समाधान का पीएच cationized आसुत जल की तुलना में कम हो जाता है। यदि कटियन एक्सचेंजर की गुणवत्ता संतोषजनक है, तो पीएच में अंतर 2.5 - 3 यूनिट होना चाहिए।

उपकरणों की अंशांकन विशेषताओं को स्थापित करने और फोटोमेट्रिक विधि द्वारा लीड की द्रव्यमान एकाग्रता की माप की सटीकता की निगरानी के लिए प्रमाणित लीड समाधान एआर 1-आर बी तैयार करने की विधि

बी.१ उद्देश्य और दायरा

यह पद्धति उपकरणों की अंशांकन विशेषताओं को स्थापित करने और फोटोमेट्रिक विधि द्वारा प्राकृतिक और उपचारित अपशिष्ट जल में सीसे की द्रव्यमान एकाग्रता के माप के परिणामों की सटीकता की निगरानी के लिए एक प्रमाणित लीड समाधान तैयार करने की प्रक्रिया को नियंत्रित करती है।

बी.२ मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं

B.2.1 AR1-R विलयन में लेड के द्रव्यमान सांद्रण का प्रमाणित मानबी 1,000 मिलीग्राम / सेमी 3 है।

B.2.2 AR1-R घोल में लेड के द्रव्यमान सांद्रण का प्रमाणित मान स्थापित करने में त्रुटि की सीमाक्षमता: 25 सेमी 3 - 1 पीसी।

उच्च सटीकता वर्ग 0.799 g . के प्रयोगशाला संतुलन पर एक वजनी बोतल में वजन करेंपंजाब (संख्या ३ .) ) २ चौथे दशमलव स्थान की सटीकता के साथ, मात्रात्मक रूप से इसे ५०० सेमी ३ की क्षमता के साथ एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, थोड़ी मात्रा में बिडिस्टिल पानी में घोलें, केंद्रित नाइट्रिक एसिड के २ सेमी ३ जोड़ें, समाधान की मात्रा लाएं बिडिस्टिल्ड पानी के साथ निशान और मिश्रण।

B.6 प्रमाणित समाधान की मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं की गणनाएपी 1- पीबी

बी.6.1 समाधान में सीसा सी, मिलीग्राम / सेमी 3 के द्रव्यमान एकाग्रता के प्रमाणित मूल्य की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

(बी.1)

जहां एम - लेड नाइट्रेट के नमूने का वजन, जी;

207.2 - सीसा का दाढ़ द्रव्यमान, g / mol;

331,2 - लेड नाइट्रेट का दाढ़ द्रव्यमानपीबी (संख्या 3) 2, जी / मोल।

B.6.2 प्रमाणित समाधान तैयार करने में त्रुटि की गणनाडी, मिलीग्राम / सेमी ३, सूत्र के अनुसार किया जाता है

(बी.2)

कहां एम- मुख्य पदार्थ Pb . का द्रव्यमान अंश(क्रम 3 ) 2 अभिकर्मक ग्रेड "रासायनिक रूप से शुद्ध",% के अभिकर्मक को सौंपा गया;

डी एम - नियत मान से अभिकर्मक में मूल पदार्थ के द्रव्यमान अंश के संभावित विचलन का सीमित मूल्यएम, %;

डीएम - अधिकतम संभव वजन त्रुटि, जी;

एम - लेड नाइट्रेट के नमूने का वजन, जी;

वी - वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की क्षमता, सेमी 3;

डीवी - नाममात्र मूल्य से वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क क्षमता के संभावित विचलन का सीमित मूल्य, सेमी 3।

प्रमाणित समाधान तैयार करने के लिए संभावित त्रुटि मानों की सीमाएँ हैं

B.7 सुरक्षा आवश्यकताएं

रासायनिक प्रयोगशालाओं में काम करते समय सामान्य सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना आवश्यक है।

B.8 ऑपरेटरों की योग्यता के लिए आवश्यकताएँ

एक माध्यमिक व्यावसायिक शिक्षा के साथ एक इंजीनियर या प्रयोगशाला सहायक द्वारा एक प्रमाणित समाधान तैयार किया जा सकता है, जिसने विशेष प्रशिक्षण प्राप्त किया है और कम से कम एक वर्ष के लिए रासायनिक प्रयोगशाला में काम किया है।

B.9 आवश्यकताओं को चिह्नित करना

प्रमाणित घोल वाली बोतल पर घोल के प्रतीक, सीसे की मात्रा, इसकी स्थापना में त्रुटि और तैयारी की तारीख का लेबल लगा होना चाहिए।

B.10 भंडारण की स्थिति

स्वीकृत समाधान AR1-Pbकसकर बंद बोतल में 6 महीने से अधिक समय तक स्टोर न करें।

जल मौसम विज्ञान के लिए संघीय सेवा
और निगरानी वातावरण

राज्य संस्थान

हाइड्रोकेमिकल संस्थान

प्रमाणपत्र

माप प्रक्रिया के प्रमाणीकरण पर № 102.24-2008

हेक्साओक्सासाइक्लोजोक्रोम के साथ फोटोमेट्रिक विधि द्वारा पानी में लेड की द्रव्यमान सांद्रता को मापने के तरीके,

राज्य संस्थान हाइड्रोकेमिकल संस्थान द्वारा विकसित

और आरडी 52.24.448-2009 द्वारा विनियमित। पानी में लेड की द्रव्यमान सांद्रता। हेक्साओक्सासाइक्लोजोक्रोम के साथ फोटोमेट्रिक विधि द्वारा मापन तकनीक

GOST R 8.563-96 के अनुसार प्रमाणित।

प्रमाणन प्रायोगिक अध्ययन के परिणामों के अनुसार किया गया था।

प्रमाणन के परिणामस्वरूप, यह पाया गया कि माप तकनीक इसके लिए मेट्रोलॉजिकल आवश्यकताओं को पूरा करती है और इसमें टेबल और में दी गई मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं हैं।

टेबल 1 - मापन सीमा, माप त्रुटि की विशेषताओं के मान और स्वीकृत संभाव्यता पर इसके घटक P = 0.95

टेबल 2 - मापन सीमा, पुनरावर्तनीयता के मान और स्वीकृत प्रायिकता पर पुनरुत्पादन सीमाएँ P = 0.95

प्रयोगशाला में कार्यप्रणाली को लागू करते समय, वे प्रदान करते हैं:

माप प्रक्रिया के निष्पादक द्वारा ऑपरेटिव नियंत्रण (एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया के कार्यान्वयन में त्रुटि के आकलन के आधार पर);

माप परिणामों की स्थिरता का नियंत्रण (दोहराव स्थिरता, प्रयोगशाला परिशुद्धता, त्रुटि के नियंत्रण के आधार पर)।

माप प्रक्रिया के निष्पादक द्वारा परिचालन नियंत्रण का एल्गोरिथम आरडी 52.24.448-2009 में दिया गया है।

माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए परिचालन नियंत्रण और प्रक्रियाओं की आवृत्ति प्रयोगशाला गुणवत्ता नियमावली में विनियमित होती है।

सार

पाठ्यक्रम कार्य में शामिल हैं: ___ पृष्ठ, 4 टेबल, 2 आंकड़े, 8 साहित्यिक स्रोत। अनुसंधान की वस्तु टर्म परीक्षाजटिल रासायनिक संरचना के खाद्य उत्पाद हैं।

इस काम का उद्देश्य सीसा की सामग्री का निर्धारण करना है खाद्य उत्पादऔर एमपीसी के साथ तुलना करें।

अनुसंधान विधि परमाणु अवशोषण है।

नमूना तैयार करने के तरीके प्रस्तुत किए गए हैं। खाद्य पदार्थों (वस्तुओं) में सीसा यौगिकों की सामग्री का विश्लेषण और सारांशित डेटा।

अनुप्रयोग - विश्लेषणात्मक और विष विज्ञान रसायन विज्ञान, प्रकाश उद्योग द्वारा उत्पादित खाद्य उत्पादों के मानकीकरण और गुणवत्ता के लिए प्रयोगशालाएँ, दवा रसायन।

मुख्य शब्द: लीड, परमाणु-अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी, अवशोषण, मानक समाधान, ग्रेडिंग ग्राफ, सामग्री, एमपीसी

परिचय

1. साहित्यिक समीक्षा

1.3 नमूना तैयार करना

2. प्रायोगिक भाग

निष्कर्ष

परिचय

सीसा और उसके यौगिकों वाले पदार्थों के उपयोग से पर्यावरण की कई वस्तुओं का प्रदूषण हुआ है। धातुकर्म उत्पादों, जैविक सामग्री, मिट्टी आदि में सीसा का निर्धारण। कठिनाइयों को प्रस्तुत करता है, क्योंकि यह आमतौर पर अन्य द्विसंयोजक धातुओं के साथ होता है। ऐसी विश्लेषणात्मक समस्या को हल करने के लिए, उपकरण की उपलब्धता, उच्च संवेदनशीलता और पर्याप्त सटीकता के कारण निर्धारण की परमाणु अवशोषण विधि व्यापक हो गई है।

खाद्य पदार्थों में से अधिक हो सकता है उपयोगी सामग्री, बल्कि मानव शरीर के लिए काफी हानिकारक और खतरनाक भी है। इसलिए, विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का मुख्य कार्य खाद्य गुणवत्ता नियंत्रण है।

अर्थात्, इस पाठ्यक्रम कार्य में कॉफी में लेड के निर्धारण के लिए परमाणु अवशोषण विधि का उपयोग किया जाता है।

1. साहित्यिक समीक्षा

1.1 रासायनिक गुणप्रमुख

डीआई की आवर्त सारणी में मेंडेलीव का नेतृत्व समूह IV, मुख्य उपसमूह में स्थित है और इसका परमाणु भार 207, 19 है। इसके यौगिकों में सीसा +4 ऑक्सीकरण अवस्था में हो सकता है, लेकिन इसके लिए सबसे अधिक विशेषता +2 है।

लेड प्राकृतिक रूप से विभिन्न यौगिकों के रूप में पाया जाता है, जिनमें से सबसे महत्वपूर्ण PbS की लेड शीन है। पृथ्वी की पपड़ी में लेड की व्यापकता 0.0016 wt है। %.

सीसा एक नीली-सफेद भारी धातु है जिसका घनत्व 11.344 g / cm3 . है 3... यह बहुत नरम है, चाकू से काटना आसान है। सीसा का गलनांक 327.3 हे C. हवा में, सीसा जल्दी से एक पतली ऑक्साइड परत से ढक जाता है, जो इसे आगे ऑक्सीकरण से बचाता है। वोल्टेज श्रृंखला में, सीसा सीधे हाइड्रोजन से पहले खड़ा होता है; इसकी सामान्य क्षमता है - 0.126 वी।

जल स्वयं सीसे के साथ परस्पर क्रिया नहीं करता है, लेकिन हवा की उपस्थिति में, सीसा धीरे-धीरे पानी से नष्ट होकर लेड हाइड्रॉक्साइड बनाता है:

पंजाब + ओ 2+ एच२ ओ = 2 पीबी (ओएच) 2

हालांकि, कठोर पानी के संपर्क में, सीसा अघुलनशील लवण (मुख्य रूप से लेड सल्फेट और बेसिक कार्बोनेट) की एक सुरक्षात्मक फिल्म के साथ कवर किया जाता है, जो पानी की आगे की कार्रवाई और हाइड्रॉक्साइड के गठन को रोकता है।

तनु हाइड्रोक्लोरिक और सल्फ्यूरिक एसिड का सीसा पर कोई प्रभाव नहीं पड़ता है क्योंकि संबंधित सीसा लवण की घुलनशीलता कम होती है। लेड नाइट्रिक अम्ल में आसानी से घुल जाता है। कार्बनिक अम्ल, विशेष रूप से एसिटिक अम्ल, वायुमंडलीय ऑक्सीजन की उपस्थिति में भी सीसा को भंग करते हैं।

सीसा भी क्षार में घुल जाता है, जिससे प्लम्बिट बन जाते हैं।

1.2 सीसा की शारीरिक भूमिका

मनुष्यों और जानवरों में सीसा चयापचय का बहुत कम अध्ययन किया गया है। जैविक भूमिकायह भी पूरी तरह से अस्पष्ट है। यह ज्ञात है कि सीसा भोजन (0.22 मिलीग्राम), पानी (0.1 मिलीग्राम) और धूल (0.08 मिलीग्राम) के साथ शरीर में प्रवेश करता है। आमतौर पर, पुरुषों के शरीर में लेड की मात्रा लगभग 30 μg% और महिलाओं में लगभग 25.5 μg% होती है।

शारीरिक दृष्टि से, सीसा और इसके लगभग सभी यौगिक मनुष्यों और जानवरों के लिए जहरीले होते हैं। सीसा, बहुत कम मात्रा में भी, जमा हो जाता है मानव शरीर, और इसका विषैला प्रभाव धीरे-धीरे बढ़ रहा है। सीसा विषाक्तता के साथ, मसूड़ों पर भूरे धब्बे दिखाई देते हैं, कार्य बिगड़ा हुआ है तंत्रिका प्रणालीआंतरिक अंगों में दर्द होता है। तीव्र विषाक्तता से अन्नप्रणाली को गंभीर नुकसान होता है। जो लोग सीसा, उसके मिश्र धातुओं या यौगिकों (उदाहरण के लिए, मुद्रण श्रमिक) के साथ काम करते हैं, सीसा विषाक्तता एक व्यावसायिक बीमारी है। एक वयस्क के लिए खतरनाक खुराक 30-60 ग्राम Pb (CH3COO) की सीमा में है। 2 * 3H 2ओ.

1.3 नमूना तैयार करना

इस प्रकार के उत्पाद के लिए एनटीडी के अनुसार प्रयोगशाला नमूने का चयन और तैयारी की जाती है। संयुक्त प्रयोगशाला नमूने से दो समानांतर भारित भाग लिए गए हैं।

के साथ उत्पाद उच्च सामग्रीशर्करा (कन्फेक्शनरी, जैम, कॉम्पोट्स) को सल्फ्यूरिक एसिड (1:9) के साथ 5 सेमी की दर से उपचारित किया जाता है। 3 प्रति 1 ग्राम शुष्क पदार्थ में अम्ल और 2 दिनों के लिए ऊष्मायन।

20-60% (पनीर, तिलहन) की वसा सामग्री वाले उत्पादों को नाइट्रिक एसिड (1:

) 1.5 सेमी . की दर से 3 एसिड प्रति 10 ग्राम शुष्क पदार्थ और 15 मिनट के लिए ऊष्मायन किया जाता है।

नमूने 150 . पर ओवन में सुखाए जाते हैं हे सी (यदि कोई आक्रामक एसिड वाष्प नहीं हैं) कमजोर रूप से गर्म बिजली के स्टोव पर। नमूनों के सुखाने में तेजी लाने के लिए, आईआर लैंप के साथ नमूनों के एक साथ विकिरण का उपयोग किया जा सकता है।

सूखे नमूनों को इलेक्ट्रिक स्टोव या गैस बर्नर पर सावधानी से तब तक जलाया जाता है जब तक कि धुआं बंद न हो जाए, प्रज्वलन और उत्सर्जन से बचा जाए।

क्रूसिबल को एक ठंडी बिजली की भट्टी में रखें और उसका तापमान 50 . बढ़ा दें हे हर आधे घंटे में, ओवन का तापमान 450 . पर लाएं हे C. इस तापमान पर, ग्रे ऐश प्राप्त होने तक खनिजकरण जारी रहता है।

कमरे के तापमान पर ठंडा होने वाली राख को नाइट्रिक एसिड (1:

) 0.5-1 सेमी . की दर से 3 एसिड प्रति भारित भाग, पानी के स्नान में वाष्पित हो जाता है और कम ताप वाले इलेक्ट्रिक स्टोव पर सूख जाता है। राख को विद्युत भट्टी में रखा जाता है, इसका तापमान 300 . तक लाया जाता है हे सी और 0.5 घंटे के लिए ऊष्मायन। इस चक्र (एसिड उपचार, सुखाने, राख) को कई बार दोहराया जा सकता है।

जब राख सफेद हो जाती है या जले हुए कणों के बिना थोड़ा रंगीन हो जाता है तो खनिजकरण पूर्ण माना जाता है।

गीला खनिजकरण... यह विधि नमूने के कार्बनिक पदार्थों के पूर्ण अपघटन पर आधारित है जब केंद्रित नाइट्रिक एसिड, सल्फ्यूरिक एसिड और हाइड्रोजन पेरोक्साइड के मिश्रण में गरम किया जाता है और सभी प्रकार के फ़ीड उत्पादों के लिए अभिप्रेत है मक्खनऔर पशु वसा।

तरल और प्यूरी जैसे उत्पादों का एक तौला हुआ हिस्सा एक फ्लैट-तल वाले फ्लास्क में पेश किया जाता है, जिससे कांच की दीवारों को 10-15 सेमी गीला कर दिया जाता है। 3बिडिस्टिल पानी। आप एक फ्लैट-तल वाले फ्लास्क में सीधे नमूना ले सकते हैं।

ठोस और पेस्टी उत्पादों का एक तौला हुआ भाग राख रहित फिल्टर पर लिया जाता है, उसमें लपेटा जाता है और एक फ्लैट-तल वाले फ्लास्क के नीचे कांच की छड़ के साथ रखा जाता है।

पेय के नमूने एक पिपेट के साथ लिए जाते हैं, एक केजेल्डहल फ्लास्क में स्थानांतरित किए जाते हैं और एक इलेक्ट्रिक स्टोव पर 10-15 सेमी 3 तक वाष्पित हो जाते हैं। .

सूखे उत्पादों (जिलेटिन, अंडे का पाउडर) का एक तौला हुआ भाग एक फ्लास्क में रखा जाता है और 15 मिलीलीटर जोड़ा जाता है 3बिडिस्टिल पानी, हलचल। जिलेटिन को 1 घंटे के लिए सूजने के लिए छोड़ दिया जाता है।

नमूनों का खनिजकरण।कच्चे माल और खाद्य उत्पादों के नमूनों का खनिजकरण वनस्पति तेलों, मार्जरीन, खाद्य वसा को छोड़कर:

10 सेमी . की गणना के लिए फ्लास्क में नाइट्रिक एसिड मिलाया जाता है 3प्रत्येक 5 ग्राम उत्पाद के लिए और कम से कम 15 मिनट के लिए इनक्यूबेट किया जाता है, फिर 2-3 साफ कांच की गेंदें डालें, नाशपाती के आकार के स्टॉपर के साथ बंद करें और पहले बिजली के स्टोव पर कमजोर रूप से गर्म करें, फिर अधिक मजबूती से, फ्लास्क की सामग्री को वाष्पित कर दें। 5 cm3 . के आयतन तक .

फ्लास्क को ठंडा करें, 10 सेमी . डालें 3नाइट्रिक एसिड, वाष्पित होकर 5 सेमी 3... यह चक्र 2-4 बार दोहराया जाता है जब तक कि भूरा वाष्प बंद न हो जाए।

फ्लास्क में 10 सेमी जोड़ें 3नाइट्रिक एसिड, 2 सेमी 3सल्फ्यूरिक एसिड और 2 सेमी 3उत्पाद के प्रत्येक 5 ग्राम के लिए हाइड्रोजन पेरोक्साइड (डेयरी उत्पादों का खनिजकरण सल्फ्यूरिक एसिड को जोड़े बिना किया जाता है)।

अवशिष्ट अम्लों को हटाने के लिए, एक ठण्डी फ्लास्क में 10 cm' मिलाएं। 3बिडिस्टिल पानी, सफेद वाष्प दिखाई देने तक गरम किया जाता है और फिर 10 मिनट के लिए उबाला जाता है। ठंडा। पानी और हीटिंग का जोड़ 2 बार दोहराया जाता है।

यदि उसी समय एक अवक्षेप बनता है, तो फ्लास्क में 10 सेमी जोड़ें 3बिडिस्टिल पानी, 2 सेमी 3सल्फ्यूरिक एसिड, 5 सेमी 3हाइड्रोक्लोरिक एसिड और तब तक उबाला जाता है जब तक कि अवक्षेप घुल न जाए, बाष्पीकरण करने वाले पानी को पूरक करता है। अवक्षेप को घोलने के बाद, घोल को पानी के स्नान में गीला नमक में वाष्पित कर दिया जाता है।

वनस्पति तेलों, मार्जरीन, खाद्य वसा का खनिजकरण:

लीड फूड केमिस्ट्री

एक नमूने के साथ एक फ्लास्क को इलेक्ट्रिक स्टोव पर 7-8 घंटे तक गर्म किया जाता है जब तक कि एक चिपचिपा द्रव्यमान नहीं बनता, ठंडा किया जाता है, 25 सेमी 3 जोड़ा जाता है 3हिंसक झाग से बचने के लिए नाइट्रिक एसिड और धीरे से गरम करें। झाग बंद होने के बाद, ठंडा फ्लास्क में 25 सेमी डालें 3नाइट्रिक एसिड और 12 सेमी 3हाइड्रोजन पेरोक्साइड और एक रंगहीन तरल प्राप्त होने तक गरम किया जाता है। यदि तरल गहरा हो जाता है, तो इसमें समय-समय पर 5 सेमी जोड़ा जाता है 3नाइट्रिक एसिड, खनिजकरण पूरा होने तक हीटिंग जारी रखता है। ठंडा करने के बाद घोल रंगहीन रहने पर खनिजकरण पूर्ण माना जाता है।

एसिड निष्कर्षण... विधि पतला के साथ विषाक्त तत्वों के निष्कर्षण पर आधारित है (1:

) हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ मात्रा से या नाइट्रिक एसिड के साथ मात्रा से पतला (1: 2) और वनस्पति और मक्खन के तेल, मार्जरीन, खाद्य वसा और चीज के लिए अभिप्रेत है।

उत्पाद के गर्मी प्रतिरोधी नमूने में निष्कर्षण किया जाता है। एक सिलेंडर के साथ फ्लास्क में 40 सेमी जोड़ें 3बाइडिस्टिल पानी में हाइड्रोक्लोरिक एसिड का घोल (1:

) मात्रा और नाइट्रिक एसिड की समान मात्रा (1: 2) से। फ्लास्क में कई कांच की गेंदें डाली जाती हैं, इसमें एक रेफ्रिजरेटर डाला जाता है, एक इलेक्ट्रिक स्टोव पर रखा जाता है, और उबलने के क्षण से 1.5 घंटे तक उबाला जाता है। फिर फ्लास्क की सामग्री को रेफ्रिजरेटर को हटाए बिना धीरे-धीरे कमरे के तापमान पर ठंडा किया जाता है।

मक्खन, वसा या एसिड के साथ मार्जरीन के निष्कर्षण मिश्रण के साथ एक फ्लास्क को वसा को जमने के लिए ठंडे पानी के स्नान में रखा जाता है। ठोस वसा को एक कांच की छड़ से छेदा जाता है, तरल को एक फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है जिसे क्वार्ट्ज या चीनी मिट्टी के बरतन कटोरे में निष्कर्षण के लिए उपयोग किए जाने वाले एसिड के साथ सिक्त किया जाता है। फ्लास्क में बची हुई चर्बी को पानी के स्नान में पिघलाया जाता है, 10 सेमी3 जोड़ा जाता है 3एसिड, शेक, ठंडा, ठंडा होने के बाद, वसा को शांत किया जाता है और तरल को उसी फिल्टर के माध्यम से उसी कटोरे में डाला जाता है, फिर 5-7 सेमी से धोया जाता है 3बिडिस्टिल पानी।

वनस्पति तेल और एसिड के निष्कर्षण मिश्रण को एक अलग फ़नल में स्थानांतरित किया जाता है। फ्लास्क को 10 सेमी . धो लें 3एसिड, जिसे उसी फ़नल में डाला जाता है। चरण पृथक्करण के बाद, निचली जलीय परत को एक एसिड-सिक्त फिल्टर के माध्यम से क्वार्ट्ज या चीनी मिट्टी के बरतन कटोरे में डाला जाता है, फिल्टर 5-7 सेमी धोया जाता है 3बिडिस्टिल पानी।

पनीर और एसिड का निष्कर्षण मिश्रण एक एसिड-सिक्त फिल्टर के माध्यम से एक क्वार्ट्ज या चीनी मिट्टी के बरतन कटोरे में फ़िल्टर किया जाता है। फ्लास्क को 10 सेमी . धो लें 3एसिड, जिसे एक ही फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, फिर फिल्टर को 5-7 सेमी . से धोया जाता है 3बिडिस्टिल पानी।

फ़िल्टर किए गए अर्क को ध्यान से वाष्पित किया जाता है और एक इलेक्ट्रिक स्टोव पर जलाया जाता है, और फिर एक इलेक्ट्रिक ओवन में राख कर दिया जाता है।

१.४ सीसा के निर्धारण के लिए तरीके

१.४.१ टाइटेनियम डाइऑक्साइड (एनाटेज) के नैनोमीटर कणों का उपयोग करके लेड आयन की ट्रेस मात्रा की एकाग्रता, इलेक्ट्रोथर्मल नमूना वाष्पीकरण के साथ इंडक्टिव रूप से युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा उनके बाद के निर्धारण के लिए

आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री ( आईसीपी-एईएस) -मौलिक विश्लेषण का एक व्यापक रूप से इस्तेमाल किया और बहुत ही आशाजनक तरीका। हालांकि, इसके कुछ नुकसान हैं, जिनमें अपेक्षाकृत कम पहचान संवेदनशीलता, कम स्पटरिंग दक्षता, वर्णक्रमीय हस्तक्षेप और अन्य मैट्रिक्स प्रभाव शामिल हैं। इसलिए, आईसीपी-एईएस हमेशा आधुनिक विज्ञान और प्रौद्योगिकी की आवश्यकताओं को पूरा नहीं करता है। इलेक्ट्रोथर्मल नमूना वाष्पीकरण (ETI-ICP-AES) के साथ ICP-AES का संयोजन विधि की क्षमताओं का काफी विस्तार करता है। पायरोलिसिस और वाष्पीकरण तापमान को अनुकूलित करके, विश्लेषण को क्रमिक रूप से वाष्पित किया जा सकता है, उन्हें नमूना मैट्रिक्स से अलग किया जा सकता है। इस पद्धति में उच्च इंजेक्शन दक्षता, नमूनों की छोटी मात्रा का विश्लेषण करने की क्षमता, कम निरपेक्ष पता लगाने की सीमा और सीधे ठोस नमूनों का विश्लेषण करने की क्षमता जैसे फायदे हैं।

विश्लेषण उपकरण और शर्तें।27 ± 3 मेगाहर्ट्ज की आवृत्ति के साथ 2 किलोवाट आईसीपी जनरेटर का उपयोग किया गया था; आईसीपी बर्नर; ग्रेफाइट भट्ठी WF-1A; विवर्तन स्पेक्ट्रोमीटर PO5-2 0.8 एनएम / मिमी के रैखिक फैलाव के साथ 1300 लाइनों / मिमी के विवर्तन झंझरी के साथ; पीएच मीटर मेटल टोलेडो 320-एस; तलछटी अपकेंद्रित्र मॉडल 800।

मानक समाधान और अभिकर्मक।1 मिलीग्राम / एमएल की एकाग्रता के साथ स्टॉक मानक समाधान तनु एचसीएल में संबंधित ऑक्साइड (स्पेक्ट्रोस्कोपिक शुद्धता) को घोलकर तैयार किया जाता है, इसके बाद पानी के साथ एक पूर्व निर्धारित मात्रा में पतला होता है। प्रत्येक मानक समाधान में 6% w / v की एकाग्रता के लिए पॉलीटेट्राफ्लुओरोएथिलीन का निलंबन जोड़ा गया था।

हमने ट्राइटन एक्स -100 अभिकर्मक ग्रेड (यूएसए) का इस्तेमाल किया। इस्तेमाल किए गए बाकी अभिकर्मक स्पेक्ट्रोस्कोपिक शुद्धता के थे; डबल आसुत जल। 30 एनएम से कम व्यास वाले टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनोपार्टिकल्स।

विश्लेषण तकनीक।धातु आयनों वाले घोल की आवश्यक मात्रा को 10 मिली स्नातक ट्यूब में रखा जाता है और पीएच मान को 0.1 एम НС1 और NH के जलीय घोल का उपयोग करके 8.0 तक समायोजित किया जाता है। 3... फिर, 20 मिलीग्राम टाइटेनियम डाइऑक्साइड नैनोकणों को टेस्ट ट्यूब में जोड़ा जाता है। 10 मिनट के लिए ट्यूब को हिलाएं। (प्रारंभिक प्रयोगों से पता चला है कि यह सोखना के संतुलन को प्राप्त करने के लिए पर्याप्त है)। ट्यूब को 30 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है, फिर एक अपकेंद्रित्र का उपयोग करके तरल चरण को हटा दिया जाता है। अवक्षेप को पानी से धोने के बाद, पॉलीटेट्राफ्लुओरोएथिलीन के 60% निलंबन का 0.1 मिली, 0.1% अगर घोल का 0.5 मिली, इसमें 0.1 मिली मिलाया जाता है। ट्राइटन X-100 और पानी से 2.0 मिली तक पतला। फिर मिश्रण को बाष्पीकरणकर्ता में डालने से पहले एक सजातीय निलंबन प्राप्त करने के लिए 20 मिनट के लिए एक अल्ट्रासोनिक वाइब्रेटर का उपयोग करके फैलाया जाता है। निलंबन के 20 μL को ICP को गर्म करने और स्थिर करने के बाद ग्रेफाइट भट्टी में पेश किया जाता है। सुखाने, पायरोलिसिस और वाष्पीकरण के बाद, नमूना वाष्प को वाहक गैस (आर्गन) की धारा द्वारा ICP में स्थानांतरित कर दिया जाता है; परमाणु उत्सर्जन संकेतों को दर्ज किया जाता है। प्रत्येक इंजेक्शन से पहले ग्रेफाइट भट्टी को साफ करने के लिए 2700 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है।

विधि का अनुप्रयोग।विकसित विधि का उपयोग Pb . को निर्धारित करने के लिए किया जाता है 2+प्राकृतिक झील के पानी और नदी के पानी के नमूनों में। नमूना लेने के तुरंत बाद पानी के नमूनों को 0.45 माइक्रोन झिल्ली फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया गया और फिर विश्लेषण किया गया।

१.४.२ वास्तविक समय की एकाग्रता के बाद उलट-चरण एचपीएलसी के संयोजन से सीसा का निर्धारण

उपकरण और अभिकर्मक... ऑन-लाइन एकाग्रता के साथ एक एचपीएलसी प्रणाली का एक योजनाबद्ध आरेख चित्र 1.1 में दिखाया गया है। इस प्रणाली में एक वाटर्स 2690 एलायंस पंप (आरेख 2 में), एक वाटर्स 515 पंप (1), और एक वाटर्स 996 फोटोडायोड एरे डिटेक्टर (7) शामिल हैं। ), एक छह-तरफा बदलाव वाल्व (4), एक बड़ी मात्रा इंजेक्टर (नमूना के 5.0 मिलीलीटर तक रखता है) (3) और कॉलम (5.6)। एकाग्रता स्तंभ एक वाटर्स Xterra ™ RP . था 18(5 माइक्रोन, 20 x 3.9 मिमी) वाटर्स एक्सटेरा ™ आरपी विश्लेषणात्मक कॉलम 18(5 माइक्रोन, १५० x ३.९ मिमी)। पीएच एक बेकमैन एफ -200 पीएच मीटर के साथ निर्धारित किया गया था, और ऑप्टिकल घनत्व को शिमदज़ु यूवी-२४०१ स्पेक्ट्रोफोटोमीटर के साथ मापा गया था।

चित्र 1.1एक स्विचिंग वाल्व का उपयोग करके वास्तविक समय की एकाग्रता प्रणाली का आरेख

सभी समाधान एक Milli-Q50 Sp अभिकर्मक जल प्रणाली (मिलिपोर कॉर्पोरेशन) का उपयोग करके प्राप्त अल्ट्राप्योर पानी में तैयार किए गए थे। 1.0 मिलीग्राम / एमएल की एकाग्रता के साथ मानक सीसा (पी) समाधान, 0.2 माइक्रोग्राम / एमएल की आयन एकाग्रता के साथ काम करने वाले समाधान मानक को पतला करके तैयार किए जाते हैं। HPLC टेट्राहाइड्रोफुरन (THF) (फिशर कॉर्पोरेशन), 0.05 mol / L पाइरोलिडाइन-एसिटिक एसिड बफर सॉल्यूशन का उपयोग किया गया था। उपयोग करने से पहले, कांच के बने पदार्थ को 5% नाइट्रिक एसिड के घोल में लंबे समय तक भिगोया जाता था और साफ पानी से धोया जाता था।

प्रायोगिक तकनीक... मानक समाधान या नमूने की आवश्यक मात्रा को 25 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में जोड़ा जाता है 3, समाधान के 6 मिलीलीटर जोड़ें टी 4सीपीपी 1 x 10 . की एकाग्रता के साथ -4टीएचएफ में मोल / एल और 1 x 10 की एकाग्रता के साथ पाइरोलिडाइन-एसिटिक एसिड बफर समाधान के 4 मिलीलीटर -4mol / l और pH 10, पानी से निशान तक पतला करें और अच्छी तरह मिलाएँ। मिश्रण को 10 मिनट के लिए उबलते पानी के स्नान में गरम किया जाता है। ठंडा करने के बाद, इसे आगे के विश्लेषण के लिए THF के निशान तक पतला किया जाता है। घोल (5.0 मिली) को एक डिस्पेंसर में इंजेक्ट किया जाता है, जिसे 2 सेमी 3 / मिनट की दर से मोबाइल चरण ए का उपयोग करके एक एकाग्रता कॉलम में भेजा जाता है। छह-तरफा नल को हटाकर एकाग्रता के अंत में, धातु T . के साथ चेलेट करता है 4सांद्रण स्तंभ के शीर्ष पर अधिशोषित सीपीपी को विपरीत दिशा में 1 मिली/मिनट की दर से मोबाइल चरण ए और बी के प्रवाह से अलग किया जाता है और विश्लेषणात्मक कॉलम में भेजा जाता है। एक फोटोडायोड सरणी के साथ एक डिटेक्टर का उपयोग करके अधिकतम 465 एनएम पर अवशोषण की तरंग दैर्ध्य रेंज में एक त्रि-आयामी क्रोमैटोग्राम दर्ज किया गया था।

1.4.3 ग्लासी कार्बन इलेक्ट्रोड सिस्टम का उपयोग करके लीड का स्ट्रिपिंग वोल्टमैट्रिक निर्धारण

उपकरण और अभिकर्मक।अनुसंधान के लिए, एक इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग किया गया था, जो तीन समान ग्लास-कार्बन (जीसी) इलेक्ट्रोड (संकेतक, सहायक, तुलना) का एक संयोजन है, जिसे टेट्राफ्लोरोएथिलीन से बने एक सामान्य शरीर में दबाया जाता है। आवास से निकलने वाले प्रत्येक इलेक्ट्रोड की लंबाई 5 मिमी है। उनमें से एक की सतह, जिसे एक संकेतक के रूप में चुना गया था, को 0.1-5 kA / m की सीमा में घनत्व पर एक असममित धारा के साथ विद्युत रूप से इलाज किया गया था। 2धातुओं के लिए अनुशंसित। इष्टतम सतह नवीनीकरण समय प्रयोगात्मक रूप से पाया गया था और इसकी मात्रा 10-20 एस थी। संकेतक इलेक्ट्रोड ने एनोड के रूप में कार्य किया, और स्टेनलेस स्टील इलेक्ट्रोड ने कैथोड के रूप में कार्य किया। हमने 1:19 के अनुपात में पानी के साथ कार्बनिक सॉल्वैंट्स के मिश्रण में एसिड, लवण, क्षार के 0.1 एम जलीय घोल, साथ ही क्षार या लवण के 0.1 एम घोल का उपयोग किया। उपचारित सतह की स्थिति को निओफोट 21 . का उपयोग करके दृष्टिगत रूप से देखा गया था लगभग 3000 की वृद्धि के साथ।

विश्लेषण तकनीक।प्रसंस्करण के बाद, इलेक्ट्रोड असेंबली का उपयोग 3 * 10 . निर्धारित करने के लिए किया गया था -61 * 10 . की पृष्ठभूमि के खिलाफ वोल्टामेट्री को अलग करके एम लीड (द्वितीय) -3एम एचएनओ 3... इलेक्ट्रोलिसिस के बाद - १.५ वी पर ३ मिनट के लिए एक चुंबकीय उत्तेजक के साथ सरगर्मी के साथ, पीए -2 पोलरोग्राफ पर एक वोल्टमोग्राम दर्ज किया गया था। लीड की एनोडिक चोटी की क्षमता स्थिर रही और इसकी मात्रा - 0.7 वी। रैखिक संभावित स्वीप की दर 20 एमवी / एस है, स्वीप आयाम 1.5 वी है, और वर्तमान संवेदनशीलता 2 * 10-7 है। ए / मिमी।

लीनो जलीय घोल 3, नैनो 3, KNO 3एक प्रसंस्करण इलेक्ट्रोलाइट के रूप में, संतोषजनक प्रजनन क्षमता (क्रमशः 2.0, 2.9 और 5.4%) के साथ दूसरे माप में पहले से ही स्थिर ऊंचाई प्राप्त करना संभव है। छोटे धनायन वाले इलेक्ट्रोलाइट का उपयोग करते समय रीडिंग की उच्चतम संवेदनशीलता प्राप्त की जाती है।

1.4.4 एक संशोधक के रूप में पीडी युक्त सक्रिय कार्बन का उपयोग करके कार्बोनेटेड नमूनों के निलंबन की खुराक द्वारा सीसा का परमाणु अवशोषण निर्धारण

GTA-100 इलेक्ट्रोथर्मल एटमाइज़र और एक PSD-97 ऑटोसैम्पलर (वेरियन, ऑस्ट्रेलिया) के साथ एक स्पेक्ट्रोमा -800 परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमीटर पर विश्लेषणात्मक माप किए गए थे। हमने एक एकीकृत प्लेटफॉर्म (वेरियन, जर्मनी) के साथ पाइरोकोटेड ग्रेफाइट ट्यूब का इस्तेमाल किया, लेड (हिताची, जापान) और कैडमियम (सी वेरियन, ऑस्ट्रेलिया) के लिए एक खोखले कैथोड के साथ लैंप। गैर-चयनात्मक प्रकाश अवशोषण (ड्यूटेरियम सिस्टम) के लिए सुधार के साथ अभिन्न अवशोषण माप 0.5 एनएम की वर्णक्रमीय भट्ठा चौड़ाई और 283.3 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर किए गए थे। आर्गन "प्रीमियम ग्रेड" का उपयोग परिरक्षण गैस के रूप में किया जाता था। एटमाइज़र का तापमान कार्यक्रम तालिका १.१ में दिखाया गया है।

टैब। 1.1 GTA-100 इलेक्ट्रोथर्मल एटमाइज़र का तापमान कार्यक्रम

स्टेज तापमान, डिग्री सेल्सियस सुखाने 190 सुखाने 2120 पायरोलिसिस 1300 कूलिंग 50 परमाणुकरण 23 एलएलसी सफाई 2500

सक्रिय कार्बन और कार्बोनेटेड हेज़लनट के गोले पर आधारित पैलेडियम युक्त रचनाओं का अध्ययन ग्रेफाइट भट्टी में Pb के परमाणु अवशोषण निर्धारण के लिए संशोधक के रूप में किया गया था। उनमें धातु की मात्रा 0.5-4% थी। विश्लेषण के दौरान परिस्थितियों को कम करने के तहत संश्लेषित संशोधक के घटकों के साथ होने वाले परिवर्तनों का आकलन करने के लिए, सामग्री को कमरे के तापमान पर हाइड्रोजन के साथ इलाज किया गया था।

Pb की ज्ञात सांद्रता वाला एक घोल GSO No. 7778-2000 और No. 7773-2000 को 3% HNO के साथ पतला करके तैयार किया गया था। 3... अंशांकन घटता की साजिश रचने के लिए तत्व के कामकाजी मानक समाधानों की एकाग्रता सीमा 5.0-100 एनजी / एमएल थी। समाधान तैयार करने के लिए विआयनीकृत पानी का उपयोग किया गया था। .

पायरोलिसिस और परमाणुकरण के वक्रों का निर्माण करते समय, हमने तत्व के मानक समाधान और कार्बोनेटेड "मिला हुआ गेहूं अनाज जेडपीएम -01 की संरचना का मानक नमूना" दोनों का उपयोग किया। पहले मामले में, एक मानक सेल समाधान के 1.5 मिलीलीटर (50 एनजी / एमएल पीडी in .) 5% एचएनओ 3) और 10-12 मिलीग्राम पैलेडियम युक्त सक्रिय कार्बन; निलंबन को समरूप बनाया गया और ग्रेफाइट भट्टी में डाला गया। दूसरे में, कार्बोनाइज्ड नमूने के तैयार निलंबन में संशोधक की समान मात्रा (5% HNO3 के 1-2 मिलीलीटर में नमूना का 5-10 मिलीग्राम) जोड़ा गया था। ).

1.4.5 फोटोमेट्रिक निर्धारण और सीसा की सांद्रता

हमने विश्लेषणात्मक ग्रेड लेड एसीटेट का इस्तेमाल किया। यौगिक (चित्र 1, जो डायसिड हैं) 2-हाइड्रॉक्सी -4 (5) - नाइट्रोफेनिलडायज़ोनियम क्लोराइड और संबंधित हाइड्रोज़ोन के समाधान के एज़ो युग्मन द्वारा प्राप्त किए गए थे। इथेनॉल में फॉर्मेज़न के घोल को एक सटीक तौल वाले हिस्से के अनुसार तैयार किया गया था।

समाधान के ऑप्टिकल घनत्व को क्वार्ट्ज क्यूवेट्स (एल = 1 सेमी) में यूवी -5270 स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (बेकमैन) पर मापा गया था। हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता I-120M आयन मीटर पर मापी गई।

रंगीन यौगिक बनाने के लिए अभिकर्मक लेड आयनों के साथ परस्पर क्रिया करते हैं। जटिलता के दौरान बाथोक्रोमिक प्रभाव १७५-२७० एनएम है। जटिलता विलायक की प्रकृति और अभिकर्मकों की संरचना से प्रभावित होती है (चित्र 1)।

सीसा के निर्धारण के लिए इष्टतम स्थितियां एक जल-इथेनॉल माध्यम हैं (1:

) और पीएच 5.5-6.0, अमोनिया-एसीटेट बफर समाधान द्वारा बनाया गया। लेड का पता लगाने की सीमा 0.16 μg / ml है। विश्लेषण की अवधि 5 मिनट है।

सबसे दिलचस्प है एकाग्रता के लिए अभिकर्मक के रूप में फॉर्मेज़ान का उपयोग और बाद में सीसा का फोटोमेट्रिक निर्धारण। फॉर्मेज़ान का उपयोग करके सीसा (II) की एकाग्रता और बाद के निर्धारण का सार यह है कि क्लोरोफॉर्म समाधान के साथ Ni, Zn, Hg, Co, Cd, Cr, Fe आयनों की उपस्थिति में पानी-इथेनॉल समाधान से एक लीड कॉम्प्लेक्स निकाला जाता है। फॉर्मज़ान का।

तुलना के लिए, हमने सल्फ़रसज़ीन (GOST, MU अंक 15, संख्या 2013-79) द्वारा सीसा के निर्धारण के लिए विधि का उपयोग किया। दो विधियों द्वारा मॉडल समाधानों के विश्लेषण के प्राप्त परिणाम तालिका 1.2 में दिए गए हैं एफ-मानदंड द्वारा फैलाव की तुलना से पता चला है कि Fexp< Fтеор (आर= 0.95; एफ 1= एफ 2= 5); इसलिए, फैलाव सजातीय हैं।

टैब। 1.2 मॉडल समाधान में सीसा के निर्धारण के परिणाम (एन = 6; पी = 0.95)

इंजेक्शन, μg / ml मिला FexpF थ्योरसल्फरसाज़ीन, μg / ml S आर फॉर्मेज़ान, माइक्रोग्राम / एमएल एस आर 4.14 2.10 3.994.04 ± 0.28 2.06 ± 0.29 3.92 ± 0.17 0.29 3.92 ± 0.172.8 5.5 1.74.14 ± 0.07 2.10 ± 0.08 3.99 ± 0.072.1 * 10 -2 2.5*10-2 2.1*10-23.97 3.57 3.374.53

2. प्रायोगिक भाग

मापने के उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री:

इस तकनीक के अनुसार प्रदर्शन करते समय, निम्नलिखित माप उपकरणों, उपकरणों, अभिकर्मकों और सामग्रियों का उपयोग किया जाता है:

· परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोमीटर

· खोखले कैथोड के साथ वर्णक्रमीय लैंप

· संपीड़ित हवा कंप्रेसर

· रेड्यूसर - गोस्ट 2405 . के अनुसार

· 25-50 सेमी3 . की क्षमता वाले प्रयोगशाला बीकर - गोस्ट 25336 . के अनुसार

· 25-100 सेमी3 . की क्षमता वाले दूसरे सटीकता वर्ग के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क

· GOST 25336 . के अनुसार फ़नल प्रयोगशाला

· आसुत जल

· केंद्रित नाइट्रिक एसिड, सी। एच।, गोस्ट 4461-77

· लीड मानक समाधान (सी = 10-1 जी / एल)

परिभाषा शर्तें:

§ लीड निर्धारण के लिए तरंगदैर्ध्य? = २८३.३ एनएम

§ मोनोक्रोमेटर भट्ठा चौड़ाई 0.1nm

§ लैंप करंट 10 mA

माप की विधि:

परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी ऑप्टिकल रेंज में विकिरण के अवशोषण पर आधारित है, जब विश्लेषण किए गए नमूने को की तरंग दैर्ध्य पर लौ में पेश किया जाता है, तो बिना उत्तेजित मुक्त लीड परमाणुओं का निर्माण होता है। = २८३.३ एनएम।

सुरक्षा आवश्यकता:

सभी ऑपरेशन करते समय, रासायनिक प्रयोगशाला में काम करते समय सुरक्षा नियमों का कड़ाई से पालन करना आवश्यक है, नियमों सहित GOST 126-77 "रासायनिक प्रयोगशाला में बुनियादी सुरक्षा नियम" के अनुरूप है। सुरक्षित काम 1000 वोल्ट तक के वोल्टेज वाले विद्युत उपकरणों के साथ।

लीड अंशांकन समाधान तैयार करना:

सांद्रण के साथ मानक लेड विलयन का उपयोग करके समाधान तैयार किए जाते हैं

सी = 10-1 जी / एल।

अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, निम्नलिखित सांद्रता के समाधान का उपयोग करें:

*10-4, 3*10-4, 5*10-4, 7*10-4, 10*10-4जी / एल

10 मिलीलीटर मानक समाधान 3100 मिलीलीटर की क्षमता वाले फ्लास्क में डालें, आसुत जल के साथ निशान पर लाएं। 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले 5 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, क्रमशः एक मध्यवर्ती समाधान के 1, 3, 5, 7, 10 मिलीलीटर जोड़ें (10 की एकाग्रता के साथ समाधान) -2जी / एल)। आसुत जल के साथ निशान पर लाओ। निर्देशांक A, y में एक ग्रेडिंग ग्राफ बनाया गया है। ई से एस, जी / एल

तालिका 2.1 मापन परिणाम

एकाग्रता, जी / एल सिग्नल, यू। ई. 0.000130.0003150.0005280.0007390.001057

नमूना तैयार करना:

मैं 1.9975 ग्राम वजन वाली कॉफी का एक नमूना लेता हूं।

मैंने इसे 100 मिलीलीटर के गिलास में डाल दिया।

तोले हुए हिस्से को 20 मिली सांद्र नाइट्रिक एसिड में घोलें।

मैं पानी के स्नान में कांच की सामग्री को कभी-कभी हिलाते हुए, मूल मात्रा से आधा कर देता हूं।

वाष्पीकरण के बाद कांच में घोल बादल होता है, इसलिए, एक प्रयोगशाला कीप और एक पेपर फिल्टर का उपयोग करके, मैं कांच की सामग्री को 25 मिलीलीटर के गिलास में फ़िल्टर करता हूं।

फ़िल्टर्ड घोल को 25 मिली के फ्लास्क में डाला जाता है और आसुत जल के साथ निशान पर लाया जाता है।

फ्लास्क की सामग्री को अच्छी तरह मिला लें।

मैंने फ्लास्क से घोल का एक हिस्सा पिपेट में डाला, जो सीसा सामग्री को निर्धारित करने के लिए एक नमूने के रूप में कार्य करता है।

अज्ञात एकाग्रता का निर्धारण करने के लिए, समाधान को परमाणु में पेश किया जाता है और 10-15 सेकंड के बाद डिवाइस की रीडिंग दर्ज की जाती है। डिवाइस की औसत रीडिंग को कैलिब्रेशन ग्राफ के कोर्डिनेट अक्ष पर प्लॉट किया जाता है, और संगत एकाग्रता मान, सीएक्स जी / एल, एब्सिस्सा अक्ष पर पाया जाता है

नमूने में एकाग्रता की गणना करने के लिए, मैं गणना सूत्र का उपयोग करता हूं:

= 0.025 * सीएक्स * 10-4 * 1000 / मानव (किलो)

तालिका 2.2 मापन परिणाम

नमूना संकेत, यू. ई. औसत सी एन एस , जी / एल १२३ कॉफी१५१४१५१४.६६६६७२.९ * १० -4कच्चा पनीर00000app। जूस00000वाइन जूस00000 क्रीम 3222.333337.8 * 10 -5वाटर ००००० शैम्पू ००००००

सारणीबद्ध आंकड़ों के आधार पर, मैं नमूनों में सीसा की सांद्रता की गणना करता हूं:

नमूना एमपीसी, मिलीग्राम / किग्रा कॉफी 10 क्रीम

(कॉफी के नमूने में पीबी) = 3.6 मिलीग्राम / किग्रा

(क्रीम के नमूने में Pb) = 0.98 mg/kg

निष्कर्ष

पेपर विभिन्न भौतिक-रासायनिक विधियों द्वारा सीसा के निर्धारण के तरीकों का वर्णन करता है।

कई खाद्य पदार्थों के लिए नमूना तैयार करने के तरीके प्रस्तुत किए गए हैं।

साहित्य के आंकड़ों के आधार पर, विभिन्न खाद्य उत्पादों और प्राकृतिक वस्तुओं में सीसा के निर्धारण के लिए सबसे सुविधाजनक और इष्टतम विधि का चयन किया गया था।

उपयोग की जाने वाली विधि अन्य तत्वों की उपस्थिति के प्रति प्रतिक्रिया की कमी के साथ-साथ उच्च संवेदनशीलता और सटीकता द्वारा प्रतिष्ठित है, जिससे उच्च स्तर की विश्वसनीयता के साथ वांछित तत्व की सामग्री के वास्तविक मूल्यों को प्राप्त करना संभव हो जाता है।

चुनी गई विधि नमूना तैयार करने में विशेष कठिनाइयों के बिना अध्ययन करना संभव बनाती है और अन्य तत्वों के मास्किंग की आवश्यकता नहीं होती है। इसके अलावा, विधि आपको परीक्षण नमूने में अन्य तत्वों की सामग्री को निर्धारित करने की अनुमति देती है।

प्रयोगात्मक भाग के अनुसार, यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि ब्लैक कार्ड कॉफी में सीसा सामग्री अधिकतम अनुमेय एकाग्रता से अधिक नहीं है, इसलिए उत्पाद बिक्री के लिए उपयुक्त है।

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सल्फोनेज एसएच का उपयोग कर पीने के पानी में लेड माइक्रोक्वांट्स का फोटोमेट्रिक निर्धारण

सल्फोनाज़ो III के साथ पीबी (द्वितीय) के संयोजन का अध्ययन किया गया है, और प्राप्त आंकड़ों के आधार पर, प्रारंभिक निष्कर्षण एकाग्रता के बाद सीसा और पीने के पानी के फोटोमेट्रिक निर्धारण के लिए एक प्रक्रिया विकसित की गई है, जो कि दिति के साथ एक परिसर के रूप में है: युवा।

खाद्य उत्पादों के उत्पादन के लिए कच्चे माल की पारिस्थितिक शुद्धता की समस्या का बहुत महत्व है। इसलिए, विभिन्न पेय पदार्थों के मुख्य घटकों में से एक के रूप में पीने के पानी की गुणवत्ता नियंत्रण बहुत महत्वपूर्ण है, और जहरीले धातुओं के फोटोमेट्रिक निर्धारण के लिए नए चुनिंदा, संवेदनशील और व्यक्त तरीकों का निर्माण काफी जरूरी है। उत्तरार्द्ध में, सीसा मानव स्वास्थ्य के लिए सबसे खतरनाक में से एक है। विभिन्न खाद्य पदार्थों में इसके एमपीसी का मूल्य 0.1 - 10 मिलीग्राम / किग्रा और पीने के पानी में - 0.03 मिलीग्राम / डीएम 3 है।

सीसा के प्रकाशमितीय निर्धारण के लिए बहुत सारे कार्बनिक अभिकर्मकों का प्रस्ताव किया गया है। तकनीकों की मुख्य विशेषताएं तालिका में दी गई हैं।जे।अधिकांश भाग के लिए, ये तकनीक पर्याप्त चयनात्मक नहीं हैं। इसलिए, पीने के पानी में सीसा के निर्धारण के लिए मानक विधि डाइथिज़ोन के साथ एक परिसर के रूप में निष्कर्षण द्वारा इसकी प्रारंभिक निकासी प्रदान करती है। फिर, स्ट्रिपिंग के दौरान, सल्फ़रसाज़ीन जोड़ा जाता है और परिसर के ऑप्टिकल घनत्व को मापा जाता हैपंजाब(Ii) इस अभिकर्मक के साथ,

अभिकर्मक बीआईएस-सल्फोन या सल्फोनाज़ो III (SFAS.एचएसआर)गैलियम, स्कैंडियम, इंडियम और बेरियम की थोड़ी मात्रा निर्धारित करने के लिए प्रयोग किया जाता है - / .

दाढ़ अनुपातपंजाब(द्वितीय) - परिसर में एसएफएएस (1: 1 के बराबर) इसकी निर्धारण की विभिन्न स्थितियों (तालिका 2) के तहत निरंतर के की स्थिरता से पुष्टि की जाती है।

गणना के लिए आवश्यक जटिल एकाग्रता मानपीबीएच2आर:संतुलन की स्थिति के तहत समीकरण द्वारा निर्धारित किया गया था

= (ए-इकसीआर-0 / (єk - ईआर)■ मैं,

कहांटाइटेनियम टेट्राक्लोराइड में वैनेडियम ऑक्सीट्रिक्लोराइड का फोटोमेट्रिक निर्धारण .А. सिबिर्किन, एस.वी. क्लेमेंटेवा निज़नी नोवगोरोड स्टेट यूनिवर्सिटीउन्हें। एन.आई. लोबचेव्स्की

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टॉम्स्क पॉलिटेक्निक यूनिवर्सिटी के बुलेटिन .. टी। 36.3 यूडीसी 543.4.3 एस्कॉर्बिक एसिड का ठोस-चरण-स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक निर्धारण 6-डाइक्लोरोफेनोलिनोफिनोल का उपयोग करके स्थिर है