Реактивы и оборудование: 1. ФЭК – 56. 2. Соль свинца. 3. Кислота уксусная (СН 3 СООН). 4. Ацетат натрия (CH 3 COONa). 5. Колбы мерные на 100 мл (7 штук). 6. Бюретка на 25 мл. 7. Кислота азотная (1:2).

8. Ксиленоловый оранжевый (индикатор).

Ход работы

Приготовление буферного раствора с рН 4,5.

Взвешиваем 22,57 г уксуснокислого натрия (СН 3 СООNa . Н 2 О). Добавляем в раствор соли 5,78 мл концентрированной уксусной кислоты и помещаем смесь в мерную колбу ёмкостью 0,5 л, доводя до метки водой, перемешивая.

Приготовление водного раствора ксиленолового оранжевого.

Навеску 0,06725 г ксиленолового оранжевого помещаем в мерную колбу ёмкостью 0,5 л, растворяем в 100 мл воды и доводим до метки водой, перемешивая. Приготовленный раствор имеет концентрацию 2 . 10 - 2 моль /л.

Приготовление стандартного раствора свинца.

Растворяем 1 г металлического свинца (о.с.ч.) в 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:2, и полученный раствор количественно переносим в мерную колбу ёмкостью 1 л, доводя водой до метки.

Для построения калибровочного графика отбираем 20 мл стандартного раствора нитрата свинца в мерную колбу на 200 мл, доводя водой до метки, добавив в колбу 1 мл азотной кислоты (1:2). Раствор имеет концентрацию 10 мкг/мл.

Построение калибровочного графика

В колбы на 100 мл вносим из бюретки 5, 10, 12, 15, 18, 20 мл стандартного раствора нитрата свинца, концентрация которого составляет 10 мкг/мл. Добавляем в каждую колбу 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,5 и 10 мл раствора ксиленолового оранжевого. Через 15 мин измеряем на фотоэлектрокалориметре оптическую плотность приготовленных растворов, используя светофильтр № 4. Строим калибровочный график в координатах «С Р b (мкг/мл) – оптическая плотность Д».

Определение концентрации свинца в анализируемом растворе . Отбираем из анализируемого раствора объём 10 мл, добавляем 10 мл буферного раствора с рН 4,5 и 10 мл ксиленолового оранжевого с концентрацией 2×10 - 2 моль/л. Доводим до метки водой и через 15 мин измеряем на приборе оптическую плотность. По градуировочному графику находим концентрацию раствора в колбе 100 мл и с учетом разбавления определяем концентрацию свинца в исходном растворе (0 ой раствор – Н 2 О).

Введение

Свинец относится к сравнительно малораспространенным элементам, его содержание в земной коре составляет 1,6 × 10 -3 %, но соединения свинца довольно часто присутствуют в природных водах. Наиболее распространенными природными минералами свинца являются галенит PbS , анаглезит PbSO 4 , церуссит Р b СО 3 .

Естественными источниками поступления свинца в водную среду являются процессы растворения минералов, содержащих свинец. Антропогенное загрязнение водных объектов соединениями свинца обусловлено их выносом со сточными водами рудообогатительных фабрик, шахт, некоторых металлургических и химических предприятий, и др. Большинство используемых в хозяйственной деятельности соединений свинца (Pb (NO 3 ) 2 , Pb (CH 3 COO ) 2 , PbCl 2 и др.) относительно хорошо растворимы, что увеличивает опасность загрязнения.

В незагрязненных речных и озерных водах содержание свинца обычно меньше 10 мкг/дм 3 . В районах месторождений полиметаллических руд содержание свинца в поверхностных водах может быть повышено до нескольких десятков микрограммов в кубическом дециметре.

В поверхностных водах соединения свинца находятся в растворённом и взвешенном состоянии. Во взвеси, как правило, преобладает сорбированная форма. В растворённом состоянии свинец находится в ионной форме, а также в виде неорганических и органических комплексов.

Свинец оказывает выраженное токсическое воздействие на гидробионты и человека, нарушая обмен веществ, ингибируя ферменты. Свинец способен при попадании в организм замещать кальций в костях. Весьма токсичными для живых организмов являются свинецорганические соединения. Содержание свинца в поверхностных водах нормируется. Предельно-допустимая концентрация (ПДК) растворённых форм свинца в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения составляет 0,01 мг/дм 3 , рыбохозяйственного назначения - 0,006 мг/дм 3 .

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СВИНЦА В ВОДАХ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С ГЕКСАОКСАЦИКЛОАЗОХРОМОМ

Дата введения - 2009-06-04

1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой концентрации растворенных форм свинца в природных и очищенных сточных водах в диапазоне от 0,0100 до 0,0500 мг/дм 3 фотометрическим методом.

При анализе проб воды с массовой концентрацией свинца, превышающей 0,0500 мг/дм 3 , допускается выполнение измерений после разбавления пробы бидистиллированной водой таким образом, чтобы массовая концентрация свинца в разбавленной пробе находилась в пределах указанного выше диапазона измеряемых концентраций.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для применения в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

3 Приписанные характеристики погрешности измерения

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице .

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р = 0,95

	Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)	Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)	Показатель правильности (границы систематической погрешности)	Показатель точности (границы погрешности)
	s r , мг/дм 3	s R , мг/дм 3	± D c , мг/дм 3	± D , мг/дм 3
От 0,0100 до 0,0500 включ.

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией свинца свыше 0,0500 мг/дм 3 после соответствующего разбавления границы погрешности измерений (± D ) массовой концентрации свинца в исходной пробе находят по формуле

± D = (± D 1 ) h , (1)

где ± D 1 - показатель точности измерения массовой концентрации свинца в разбавленной пробе, приведенный в таблице ;

h - степень разбавления.

Предел обнаружения свинца фотометрическим методом с гексаоксациклоазохромом равен 0,005 мг/дм 3 .

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-3, КФК-2, СФ-46, СФ-56 и др.).

4.1.2 Весы лабораторные высокого (II ) класса точности по ГОСТ 24104-2001 .

4.1.3 Весы лабораторные среднего (III ) класса точности по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.1.4 Государственный стандартный образец состава водных растворов ионов свинца ГСО 7252-96 (далее - ГСО).

4.1.5 Колбы мерные 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 исполнения 2, 2а вместимостью: 25 см 3 - 6 шт., 100 см 3 - 8 шт., 500 см 3 - 1 шт.

4.1.6 Пипетки градуированные 2 класса точности, исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см 3 - 4 шт., 2 см 3 - 3 шт., 5 см 3 - 4 шт., 10 см 3 - 4 шт.

4.1.7 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 см 3 - 2 шт., 10 см 3 - 1 шт., 25 см 3 - 1 шт., 50 см 3 - 1 шт.

4.1.8 Цилиндры мерные исполнения 1,3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см 3 - 1 шт., 50 см 3 - 3 шт., 100 см 3 - 3 шт., 250 см 3 - 1 шт., 500 см 3 - 1 шт.

4.1.9 Пробирка градуированная исполнения 1 (коническая) по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 см 3 - 1 шт.

4.1.10 Стаканы В-1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 100 см 3 - 2 шт., 250 см 3 - 2 шт., 400 см 3 - 1 шт., 600 см 3 - 2 шт.

4.1.11 Колбы конические Кн, исполнения 2, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см 3 - 10 шт.

4.1.12 Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9, СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 -3 шт.

4.1.21 Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в .

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1 Свинец (II ) азотнокислый (нитрат свинца) по ГОСТ 4236-77 , х.ч. (при отсутствии ГСО).

4.2.2 Гексаоксациклоазохром, импортный или синтезированный по заказу.

4.2.3 Марганец (II ) нитрат, 4-водный по ТУ 6-09-01-613-80, ч.д.а.

4.2.4 Кислота аскорбиновая, ч.д.а. по ГОСТ 4815-76.

4.2.5 Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 , концентрированная, х.ч.

4.2.6 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 , х.ч.

4.2.7 Кислота серная по ГОСТ 4204-77 , х.ч.

4.2.8 Калий марганцовокислый (перманганат калия) по ГОСТ 20490-75 , ч.д.а.

4.2.9 Калий надсернокислый (персульфат калия) по ГОСТ 4146-74 , ч.д.а.

4.2.10 Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328-77 , ч.д.а.

4.2.11 Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233-77 , х.ч.

4.2.12 Катионит сильнокислотный КУ-2-8-чС по ГОСТ 20298-74 или другой, равноценный по характеристикам.

4.2.13 Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам.

4.2.14 Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-76.

4.2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

4.2.16 Вода бидистиллированная.

Примечание - Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной и технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в .

5 Метод измерений

Выполнение измерений массовой концентрации свинца основано на взаимодействии ионов свинца с гексаоксациклоазохромом (ГОЦАХ) в солянокислой среде с образованием окрашенного в синий цвет комплекса с максимумом поглощения при 720 нм. Концентрирование свинца и отделение его от сопутствующих компонентов достигается соосаждением с диоксидом марганца.

Формула ГОЦАХ приведена ниже:

6.4 Особых требований по экологической безопасности не предъявляется.

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием, имеющие стаж работы в лаборатории не менее 1 года и освоившие методику.

8 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха (22 ± 5) °С;

Атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

Влажность воздуха не более 80 % при 25 °С;

Напряжение в сети (220 ± 10) В;

Частота переменного тока в сети питания (50 ± 1) Гц.

9 Отбор и хранение проб

Отбор проб для выполнения измерений массовой концентрации свинца производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и ГОСТ Р 51592 . Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592 .

Пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в течение 10 мин в 1 %-ном растворе азотной кислоты, затем 10 мин в бидистиллированной воде. Первые порции фильтрата отбрасывают. Фильтрат подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН < 2 из расчета 1 см 3 на 0,25 дм 3 воды (если этого недостаточно, добавляют еще кислоты) и хранят в полиэтиленовой (полипропиленовой) посуде не более месяца. Объем отбираемой воды не менее 0,2 дм 3 .

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Приготовление растворов и реактивов

10.1.1 Раствор ГОЦАХ

Растворяют 0,010 г ГОЦАХ в 60 см 3 бидистиллированной воды. Пропускают раствор через колонку с катионитом в Н + - форме и собирают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Колонку промывают бидистиллированной водой, собирая промывную воду в ту же мерную колбу, доводят объем раствора до метки и перемешивают. Раствор ГОЦАХ хранят в холодильнике не более 10 дней.

10.1.2 Раствор азотной кислоты, 1 моль/дм 3

Приливают 36 см 3 концентрированной азотной кислоты к 465 см 3 бидистиллированной воды и перемешивают. Раствор устойчив.

10.1.3 Раствор азотной кислоты, 1 %-ный

Смешивают 5,5 см 3 концентрированной азотной кислоты с 500 см 3 бидистиллированной воды. Раствор устойчив. Используют для очистки фильтров.

10.1.4 Раствор соляной кислоты, 4 моль/дм 3

Смешивают 85 см 3 концентрированной соляной кислоты с 165 см 3 дистиллированной воды.

10.1.5 Раствор соляной кислоты, 1 моль/дм 3

Смешивают 21 см 3 концентрированной соляной кислоты с 230 см 3 дистиллированной воды.

10.1.6 Раствор соляной кислоты, 0,1 моль/дм 3

Растворяют 4,3 см 3 концентрированной соляной кислоты в 500 см 3 бидистиллированной воды.

10.1.7 Раствор нитрата марганца, 10 %-ный

Растворяют 14 г Mn (NO 3 ) 2 × 4 H 2 O в 86 см 3 бидистиллированной воды. Хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 мес.

10.1.8 Раствор перманганата калия, 1 %-ный

Растворяют 1,0 г КМn О 4 в 100 см 3 бидистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой не более 7 дней.

10.1.9 Раствор персульфата калия, 5 %-ный

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 47 см 3 бидистиллированной воды, 0,5 см 3 концентрированной серной кислоты, 2,5 г персульфата калия и перемешивают до растворения. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 10 дней.

10.1.10 Раствор аскорбиновой кислоты, 10 %-ный

Растворяют 10 г аскорбиновой кислоты в 90 см 3 бидистиллированной воды и добавляют 1 см 3 раствора азотной кислоты 1 моль/дм 3 . Хранят в темной склянке в холодильнике не более 5 дней.

10.1.11 Раствор гидроксида натрия, 1 моль/дм 3

Растворяют 20 г гидроксида натрия в 500 см 3 дистиллированной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде.

10.1.12 Подготовка колонки с катионитом в H + -форме

Подготовка и регенерация колонки с катионитом в Н + - форме приведены в приложении .

Колонку используют для пропускания раствора ГОЦАХ 10 - 12 раз, а затем регенерируют.

10.2 Приготовление градуировочных растворов

10.2.1 Градуировочные растворы готовят из ГСО с массовой концентрацией свинца 1,00 мг/см 3 . Вскрывают ампулу ГСО и ее содержимое переносят в сухую чистую градуированную пробирку. Для приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией свинца 0,0500 мг/см 3 отбирают 5,0 см 3 образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отметкой вместимостью 5 см 3 и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Добавляют 0,4 см 3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем в колбе до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой склянке в холодильнике не более 6 мес.

10.2.2 Для приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией свинца 0,0010 мг/см 3 градуированной пипеткой вместимостью 2 см 3 отбирают 2,0 см 3 градуировочного раствора с массовой концентрацией свинца 0,0500 мг/см 3 , помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят не более трёх дней.

10.2.3 Если массовая концентрация марганца в ГСО не равна точно 1,00 мг/см 3 , рассчитывают массовую концентрацию свинца в полученных градуировочных растворах в соответствии с концентрацией конкретного образца.

10.2.3 При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованный раствор свинца, приготовленный из нитрата свинца. Методика приготовления аттестованного раствора приведена в приложении .

10.3 Установление градуировочной зависимости

10.3.1 Для приготовления градуировочных образцов в мерные колбы вместимостью 100 см 3 последовательно вносят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; и 5,0 см 3 градуировочного раствора свинца с массовой концентрацией 0,0010 мг/см 3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой. Массовая концентрация свинца в полученных растворах составит соответственно 0; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг/дм 3 .

10.3.2 Растворы из мерных колб количественно переносят в конические колбы вместимостью 250 см 3 , ополаскивая мерные колбы 2 см 3 бидистиллированной воды, затем добавляют в каждую колбу по 0,3 см 3 концентрированной азотной кислоты, по 1 см 3 раствора персульфата калия и тщательно перемешивают. Содержимое каждой колбы приблизительно равными частями переносят в две или несколько кварцевых пробирок (в зависимости от вместимости пробирок), помещают пробирки в устройство для обработки проб воды УФ- облучением и облучают 20 мин.

После облучения растворы количественно переносят в конические колбы вместимостью 250 см 3 и далее их обрабатывают и выполняют измерение оптической плотности, как описано в - .

10.3.3 Градуировочную зависимость оптической плотности образцов от массовой концентрации свинца рассчитывают методом наименьших квадратов или используют компьютерную программу.

Градуировочную зависимость устанавливают при использовании новой партии ГОДАХ или другого измерительного прибора, но не реже одного раза в год.

10.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

10.4.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при приготовлении нового раствора ГОЦАХ. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной зависимости по (не менее трёх). Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении условия

Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного образца, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (), устанавливают новую градуировочную зависимость.

10.4.2 При выполнении условия () учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями массовой концентрации свинца в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение, если же все значения имеют один знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.

11 Выполнение измерений

11.1 Мерным цилиндром вместимостью 100 см 3 отбирают 100 см 3 отфильтрованной анализируемой воды, помещают ее в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , добавляют 0,3 см 3 концентрированной азотной кислоты, (если проба была законсервирована, азотную кислоту не добавляют) и 1 см 3 раствора персульфата калия.

Полученную смесь переносят примерно равными частями в две или несколько кварцевых пробирок (в зависимости от вместимости последних), помещают в устройство для обработки проб воды УФ- облучением и облучают 20 мин.

Если оптическая плотность пробы выше таковой для последней точки градуировочной зависимости, повторяют измерение, взяв меньшую аликвоту анализируемой воды и разбавив ее до 100 см 3 бидистиллированной водой. Аликвоту пробы воды для разбавления выбирают таким образом, чтобы концентрация свинца в разбавленной пробе находилась в диапазоне от 0,030 до 0,050 мг/дм 3 .

11.4 Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы. Возможные мешающие влияния матрицы пробы устраняют путем разрушения органических веществ УФ- облучением и выделением свинца из воды соосаждением с диоксидом марганца в виде PbO 2 .

12 Вычисление результатов измерений

12.1 Массовую концентрацию свинца X , мг/дм 3 , в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

(3)

где С - массовая концентрация свинца, найденная по градуировочной зависимости, мг/дм 3 ;

V - объём аликвоты пробы воды, взятый для анализа, см 3 .

12.2 Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

Х ± D , мг/дм 3 (Р = 0,95), (4)

где ± D - границы характеристики погрешности результата измерения для данной массовой концентрации свинца, мг/дм 3 (см. таблицу ).

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности; последние не должны содержать более двух значащих цифр.

12.3 Допустимо представлять результат в виде

Х ± D л (Р = 0,95) при условии D л < D , (5)

где ± D л - границы характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, мг/дм 3 .

Примечание - Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения D л = 0,84D с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

12.4 Результаты измерений оформляют протоколом или записью в журнале, по формам, приведенным в Руководстве по качеству лаборатории.

13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13.1 Общие положения

13.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

Контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности).

13.1.2 Периодичность оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лаборатории

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

13.2.1 Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К к с нормативом контроля К.

13.2.2 Результат контрольной процедуры К к, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

(6)

где X ¢ - результат контрольного измерения массовой концентрации свинца в пробе с известной добавкой, мг/дм 3 ;

Х - результат измерения массовой концентрации свинца в рабочей пробе, мг/дм 3 ;

С - величина добавки, мг/дм 3 .

13.2.3 Норматив контроля К, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

(7)

где D лх ¢ - значения характеристики погрешности результатов измерений установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации свинца в пробе с добавкой, мг/дм 3 ;

D лх - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации свинца в рабочей пробе, мг/дм 3 .

Примечание - Допустимо для расчета норматива контроля использовать значения характеристик погрешности, полученные расчетным путем по формулам D лх ¢ = 0,84D х ¢ , и D лх = 0,84D х.

13.2.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

14.2 При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 или МИ 2881 .

14.3 Проверка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.

Приложение А

(обязательное)

Подготовка и регенерация колонки с катионитом

Замачивают 25 - 30 г сухого катионита на 1 - 2 сут. в насыщенном растворе хлорида натрия в дистиллированной воде (70 г хлорида натрия растворяют в 200 см 3 воды). Затем раствор хлорида натрия сливают, промывают катионит 2 - 3 раза дистиллированной водой и на сутки заливают катионит раствором соляной кислоты 4 моль/дм 3 . Окрасившийся раствор соляной кислоты сливают, промывают катионит 2 - 3 раза дистиллированной водой декантацией и снова повторяют обработку катионита раствором соляной кислоты до тех пор, пока раствор над катионитом перестанет окрашиваться в желтый цвет. После этого переносят катионит в колонку вместе с водой так, чтобы не образовалось воздушных пузырьков. Высота слоя катионита в колонке должна быть около 15 см. Предварительно в колонку приливают немного дистиллированной воды. Избыток воды при заполнении колонки периодически сливают через кран. После заполнения пропускают через колонку с катионитом последовательно по 30 см 3 раствора гидроксида натрия 1 моль/дм 3 , дистиллированной воды и раствора соляной кислоты 1 моль/дм 3 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, повторяя процедуру 8 - 10 раз. Заканчивают обработку катионита пропусканием 30 см 3 раствора соляной кислоты. После этого промывают колонку бидистиллированной водой до рН 5 по универсальной индикаторной бумаге, пропуская воду с максимально возможной скоростью. В перерыве между использованием колонку хранят герметично закрытой. Катионит должен постоянно находиться под слоем воды.

Периодически колонку регенерируют, пропуская 50 см 3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм 3 и промывая бидистиллированной водой.

Катионит (как сухой, так и влажный) со временем стареет и теряет ионообменные свойства. Для проверки пригодности катионита готовят раствор хлорида натрия с молярной концентрацией 0,010 моль/дм 3 , для чего взвешивают 0,0585 г хлорида натрия и растворяют его в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см 3 . Через колонку после первоначальной подготовки или после регенерации пропускают 50 см 3 дистиллированной воды со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Первые 20 - 25 см 3 воды, прошедшей через колонку отбрасывают, следующую порцию объемом около 25 см 3 собирают в стакан вместимостью 50 см 3 и измеряют рН катионированной воды. После этого пропускают с той же скоростью приготовленный раствор хлорида натрия, первые 20 - 25 см 3 раствора, прошедшие через колонку отбрасывают, а следующую порцию собирают в стакан и также измеряют рН. За счет замещения ионов натрия в растворе при пропускании через катионит на ионы водорода, рН раствора понижается по сравнению с катионированной дистиллированной водой. Если качество катионита удовлетворительное, разница в величине рН должна составлять 2,5 - 3 единицы.

Методика приготовления аттестованного раствора свинца АР1-Р b для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности измерений массовой концентрации свинца фотометрическим методом

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора свинца, предназначенного для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации свинца в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Б.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации свинца в растворе АР1-Р b составляет 1,000 мг/см 3 .

Б.2.2 Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации свинца в растворе АР1-Р вместимостью: 25 см 3 - 1 шт.

Взвешивают в бюксе на лабораторных весах высокого класса точности 0,799 г Pb (NO 3 ) 2 с точностью до четвертого знака после запятой, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, добавляют 2 см 3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора AP 1- Pb

Б.6.1 Аттестованное значение массовой концентрации свинца С, мг/см 3 , в растворе рассчитывают по формуле

(Б.1)

где m - масса навески нитрата свинца, г;

207,2 - молярная масса свинца, г/моль;

331,2 - молярная масса нитрата свинца Pb (NO 3 ) 2 , г/моль.

Б.6.2 Расчет погрешности приготовления аттестованного раствора D , мг/см 3 , выполняют по формуле

(Б.2)

где m - массовая доля основного вещества Pb (NO 3 ) 2 , приписанная реактиву квалификации «х.ч.», %;

D m - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения m , %;

D m - предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески нитрата свинца, г;

V - вместимость мерной колбы, см 3 ;

D V - предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, см 3 .

Границы возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равны

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованный раствор может готовить инженер или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

Б.9 Требования к маркировке

На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения раствора, массовой концентрации свинца, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-Рb хранят в плотно закрытой склянке не более 6 мес.

Федеральная служба по гидрометеорологии
и мониторингу окружающей среды

ГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации методики выполнения измерений № 102.24-2008

Методика выполнения измерений массовой концентрации свинца в водах фотометрическим методом с гексаоксациклоазохромом,

разработанная Государственным учреждением Гидрохимический институт

и регламентированная РД 52.24.448-2009. Массовая концентрация свинца в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с гексаоксациклоазохромом

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 .

Аттестация осуществлена по результатам экспериментальных исследований.

В результате аттестации установлено, что методика выполнения измерений соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает метрологическими характеристиками, приведенными в таблицах и .

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности измерений и ее составляющих при принятой вероятности Р = 0,95

Таблица 2 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при принятой вероятности Р = 0,95

При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

Оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

Контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в РД 52.24.448-2009.

Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Реферат

Курсовая работа содержит: ___ страниц, 4 таблицы, 2 рисунка, 8 литературных источника. Объектом исследования в курсовой работе являются пищевые продукты сложного химического состава.

Цель работы - определить содержание свинца в пищевых продуктах и сравнить с ПДК.

Метод исследования - атомно-абсорбционный.

Приведены способы пробоподготовки. Проанализированы и обобщены данные по содержанию соединений свинца в пищевых объектах (объектов).

Область применения - аналитическая и токсикологическая химия, лаборатории по стандартизации и качеству пищевых продуктов, выпускаемых легкой промышленностью, фармацевтическая химия.

Ключевые слова: СВИНЕЦ, АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, АБСОРБЦИЯ, СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР, ГРАДУИРОВОЧНЫЙ ГРАФИК, СОДЕРЖАНИЕ, ПДК

Введение

1. Литературный обзор

1.3 Пробоподготовка

2. Экспериментальная часть

Выводы

Введение

Применение материалов, содержащих свинец и его соединения, привело к загрязнению многих объектов окружающей среды. Определение свинца в продуктах металлургического производства, биологических материалах, почвах и т.д. представляет трудности, поскольку ему, как правило, сопутствуют другие двухвалентные металлы. Для решения такой аналитической задачи распространение получил атомно-абсорбционный метод определения благодаря доступности аппаратуры, высокой чувствительности и достаточной точности.

Пищевые продукты могут содержать не только полезные вещества, но и довольно вредные и опасные для организма человека. Поэтому основной задачей аналитической химии является контроль качества пищевых продуктов.

А именно в данной курсовой работе используется атомно-абсорбционный метод определения свинца в кофе.

1. Литературный обзор

1.1 Химические свойства свинца

В периодической таблице Д.И. Менделеева свинец располагается в IV группе, главной подгруппе и имеет атомный вес 207, 19. Свинец в своих соединениях может находиться в степени окисления +4, однако наиболее характерная для него +2.

В природе свинец встречается в виде различных соединений, наиболее важное из которых свинцовый блеск PbS. Распространенность свинца в земной коре составляет 0,0016 вес. %.

Свинец представляет собой голубовато-белый тяжелый металл плотностью 11,344 г/см3. Он очень мягок, легко режется ножом. Температура плавления свинца 327,3 оС. На воздухе свинец быстро покрывается тонким слоем окисла, защищающим его от дальнейшего окисления. В ряду напряжения свинец стоит непосредственно перед водородом; его нормальный потенциал равен - 0,126 В.

Вода сама по себе не взаимодействует со свинцом, но в присутствии воздуха свинец постепенно разрушается водой с образованием гидроокиси свинца:

Pb + O2 + H2O = 2Pb (OH) 2

Однако при соприкосновении с жесткой водой свинец покрывается защитной пленкой нерастворимых солей (главным образом сульфата и основного карбоната свинца), препятствующей дальнейшему действию воды и образованию гидроокиси.

Разбавленная соляная и серная кислоты не действуют на свинец вследствие малой растворимости соответствующих свинцовых солей. Легко растворяется свинец в азотной кислоте. Органические кислоты, особенно уксусная, также растворяют свинец в присутствии кислорода воздуха.

Свинец растворяется также в щелочах, образуя плюмбиты.

1.2 Физиологическая роль свинца

Обмен свинца в организме человека и животных изучен крайне мало. Биологическая роль его также полностью не ясна. Известно, что в организм свинец поступает с пищей (0,22 мг), водой (0,1 мг) и пылью (0,08мг). Обычно содержание свинца в организме мужчины составляет около 30мкг %, а у женщин около 25,5 мкг %.

С физиологической точки зрения свинец и почти все его соединения токсичны для человека и животных. Свинец даже в очень малых дозах накапливается в человеческом организме, и его токсическое действие постепенно усиливается. При отравлении свинцом на деснах появляются серые пятна, нарушаются функции нервной системы, ощущается боль во внутренних органах. Острое отравление приводит к тяжелым поражениям пищевода. У людей, работающих со свинцом, его сплавами или соединениями (например, у типографских работников), отравление свинцом является профессиональным заболеванием. Опасная доза для взрослого человека лежит в пределах 30-60 г РЬ (СН3СОО) 2 * 3Н2О .

1.3 Пробоподготовка

Отбор и подготовка лабораторной пробы производят в соответствии с НТД на данный вид продукции. Из объединенной лабораторной пробы отбирают две параллельные навески.

Продукты с высоким содержанием сахара (кондитерские изделия, джемы, компоты) обрабатывают серной кислотой (1: 9) из расчета 5 см3 кислоты на 1 г сухого вещества и выдерживают 2 дня.

Продукты с содержанием жира 20-60% (сыр, масличные семена) обрабатывают азотной кислотой (1:

) из расчета 1.5 см3 кислоты на 10 г сухого вещества и выдерживают 15 мин.

Пробы высушивают в сушильном шкафу при 150 оС (если отсутствуют агрессивные кислотные пары) на электроплитке со слабым нагревом. Для ускорения сушки проб можно применять одновременное облучение проб ИК - лампой.

Высушенные пробы осторожно обугливают на электроплитке или газовой горелке до прекращения выделения дыма, не допуская воспламенения и выбросов.

Помещают тигли в холодную электропечь и, повышая ее температуру на 50 оС каждые полчаса, доводят температуру печи до 450 оС. При этой температуре продолжают минерализацию до получения серой золы.

Охлажденную до комнатной температуры золу смачивают по каплям азотной кислотой (1:

) из расчета 0.5-1 см3 кислоты на навеску, выпаривают на водяпой бане и досушивают на электроплитке со слабым нагревом. Помещают золу в электропечь, доводят ее температуру до 300 оС и выдерживают 0.5 ч. Этот цикл (обработка кислотой, сушка, озоление) может быть повторен несколько раз.

Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета без обугленных частиц .

Мокрая минерализация . Способ основан на полном разложении органических веществ пробы при нагревании в смеси концентрированных азотной кислоты, серной кислоты и перекиси водорода и предназначен для всех видов продуктов корме сливочного масла и животных жиров.

Навеску жидких и пюреобразных продуктов вносят в плоскодонную колбу, смачивая стенки стакана 10-15 см3 бидистиллированной воды. Можно брать навеску непосредственно в плоскодонную колбу.

Навеску твердых и пастообразных продуктов берут на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают на дно плоскодонной колбы.

Пробы напитков отбирают пипеткой, переносят в колбу Кьельдаля и выпаривают на электроплитке до 10-15 см3.

Навеску сухих продуктов (желатин, яичный порошок) помещают в колбу и добавляют 15 см3 бидистиллированной воды, перемешивают. Желатин оставляют на 1 ч для набухания.

Минерализация проб. Минерализация проб сырья и пищевых продуктовкроме растительных масел, маргарина, пищевых жиров:

В колбу вносят азотную кислоту на расчет 10 см3 на каждые 5 г продукта и выдерживают не менее 15 мин, затем вносят 2-3 чистых стеклянных шарика, закрывают грушевидной пробкой и нагревают на электроплитке вначале слабо, затем сильнее, упаривая содержимое колбы до объема 5 см3.

Колбу охлаждают, вносят 10 см3 азотной кислоты, упаривают до 5 см3. Этот цикл повторяют 2-4 раза до прекращения бурых паров.

В колбу вносят 10 см3 азотной кислоты, 2 см3 серной кислоты и 2 см3 перекиси водорода на каждые 5 г продукта (минерализацию молочных продуктов проводят без добавления серной кислоты).

Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 см3 бидистиллированной воды, нагревают до появления белых паров и после этого кипятят еще 10 мин. Охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще 2 раза.

Если при этом образуется осадок, в колбу вносят 10 см3 бидистиллированной воды, 2 см3 серной кислоты, 5 см3 соляной кислоты и кипятят до растворения осадка, дополняя испаряющуюся воду. После растворения осадка раствор упаривают на водяной бане до влажных солей.

Минерализация растительных масел, маргарина, пищевых жиров:

свинец пищевой продукт химия

Колбу с навеской нагревают на электроплитке 7-8 часов до образования вязкой массы, охлаждают, добавляют 25 см3 азотной кислоты и вновь осторожно нагревают, избегая бурного вспенивания. После прекращения вспенивания в охлажденную колбу добавляют 25см3 азотной кислоты и 12 см3 перекиси водорода и нагревают до получения бесцветной жидкости. Если жидкость темнеет, к ней периодически добавляют по 5 см3 азотной кислоты, продолжая нагревание до завершения минерализации. Минерализацию считают законченной, если раствор после охлаждения остается бесцветным.

Кислотная экстракция . Способ основан на экстракции токсичных элементов с разбавленной (1:

) по объему соляной кислотой или разбавленной (1: 2) по объему азотной кислотой и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

Экстракция проводится в термостойкой с навеской продукта. В колбу цилиндром вносят 40 см3 раствора соляной кислоты в бидистиллированной воде (1:

) по объему и столько же азотной кислоты (1: 2). В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в нее холодильник, помещают на электроплитку, и кипятят в течении 1.5 часа с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла, жиров или маргарина с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердения жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, жидкость фильтруют через фильтр, смоченный используемой для экстракции кислотой, в кварцевую или фарфоровую чашу. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см3 кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокаливают и жидкость сливают через тот же фильтр в ту же чашу, затем промывают 5-7 см3 бидистиллированной воды.

Экстракционную смесь растительного масла с кислотой переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 10 см3 кислоты, которую сливают в ту же воронку. После разделения фаз нижний водный слой сливают через смоченный кислотой фильтр в кварцевую или фарфоровую чашу, фильтр промывают 5-7 см3 бидистиллированной воды.

Экстракционную смесь сыра с кислотой фильтруют через смоченный кислотой фильтр в кварцевую или фарфоровую чашу. Колбу ополаскивают 10 см3 кислоты, которую фильтруют через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5-7 см3 бидистиллированной воды.

Профильтрованный экстракт осторожно выпаривают и обугливают на электроплитке, а затем озоляют в электропечи.

1.4 Методики определения свинца

1.4.1 Концентрирование следовых количеств иона свинца с помощью нанометровых частиц диоксида титана (анатаза) с целью последующего их определения методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с электротермическим испарением пробы

Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) - широко применяемый и весьма перспективный метод элементного анализа. Однако он имеет некоторые недостатки, среди которых сравнительно низкая чувствительность определения, низкая эффективность распыления, спектральные помехи и другие матричные эффекты. Поэтому ИСП-АЭС не всегда удовлетворяет требованиям современной науки и технологии. Сочетание ИСП-АЭС с электротермическим испарением пробы (ЭТИ-ИСП-АЭС) существенно расширяет возможности метода. Путем оптимизации температуры пиролиза и испарения можно последовательно испарять определяемые элементы, отделяя их от матрицы пробы. Этот метод имеет такие преимущества, как высокая эффективность ввода пробы, возможность анализа малых количеств образцов, низкие абсолютные пределы обнаружения и возможность прямого анализа твердых проб.

Инструменты и условия анализа. Использовали генератор ИСП мощностью 2 кВт с частотой 27 ± 3 МГц; горелку ИСП; графитовую печь WF-1А; дифракционный спектрометр РО5-2 с дифракционной решеткой 1300 штрихов/мм с линейной дисперсией 0.8 нм/мм; рН-метр Mettle Toledo 320-S; осадительную центрифугу модели 800.

Стандартные растворы и реагенты. Исходные стандартные растворы с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением соответствующих оксидов (спектроскопической чистоты) в разбавленной НС1 с последующим разбавлением водой до заданного объема. Суспензию политетрафторэтилена прибавляли к каждому стандартному раствору до концентрации 6% м/о.

Использовали Тритон Х-100 реагентной чистоты (США). Остальные использованные реагенты были спектроскопической чистоты; вода дважды дистиллированная. Наночастицы диоксида титана диаметром менее 30 нм.

Методика анализа. Необходимый объем раствора, содержащего ионы металла, помещают в градуированную пробирку емк.10 мл и доводят значение рН до 8.0 с помощью 0.1 М НС1 и водного раствора NН3. Затем в пробирку вносят 20 мг наночастиц диоксида титана. Пробирку встряхивают в течение 10 мин. (предварительные эксперименты показали, что этого достаточно для достижения равновесия адсорбции). Пробирку оставляют на 30 мин., затем удаляют жидкую фазу с помощью центрифуги. После промывания осадка водой к нему добавляют 0.1 мл 60% -ной суспензии политетрафторэтилена, 0.5 мл 0.1% -ного раствора агара, 0.1 мл. Тритона Х-100 и разбавляют водой до 2.0 мл. Затем смесь диспергируют с помощью ультразвукового вибратора в течение 20 мин для достижения однородности суспензии перед ее вводом в испаритель. В графитовую печь вносят 20 мкл суспензии после прогрева и стабилизации ИСП. После высушивания, пиролиза и испарения пары образца переносятся в ИСП током газа-носителя (аргона); сигналы атомной эмиссии регистрируются. Перед каждым вводом пробы графитовую печь прогревают до 2700°С для ее очистки.

Применение метода. Разработанный метод применяют для определения Pb2+ в образцах природной озерной воды и речной воды. Образцы воды фильтровали через 0.45 мкм мембранный фильтр немедленно после пробоотбора и затем анализировали.

1.4.2 Определение свинца комбинирующем в реальном времени концентрирование с последующей обращено-фазовой ВЭЖХ

Приборы и реагенты . Схема системы ВЭЖХ с концентрированием в режиме реального времени ("on-line") приведена на рис.1.1 Система состоит из насоса Waters 2690 Alliance (на схеме 2), насоса Waters 515 (1), детектора с фотодиодной матрицей Waters 996 (7), шестиходового переключающего крана (4), устройства ввода большого объема (вмещает до 5.0 мл пробы) (3) и колонок (5,6). Концентрирующая колонка была Waters Xterra™ RP18 (5 мкм,20 х 3.9 мм), аналитическая колонка Waters Xterra™ RP18 (5 мкм, 150 х 3.9 мм). рН определяли рН-метром Beckman Ф-200, оптическую плотность измеряли спектрофотометром Shimadzu UV-2401.

Рис 1.1 Схема системы концентрирования в режиме реального времени с использованием переключающего крана

Все растворы готовили на ультрачистой воде, полученной с помощью системы Milli-Q50 Sp Reagent Water System (Millipore Corporation). Стандартный раствор свинца (П) с концентрацией 1.0 мг/мл, рабочие растворы с концентрацией ионов 0.2 мкг/мл готовят разбавлением стандартных. Используют тетрагидрофуран (ТГФ) для ВЭЖХ (Fisher Corporation), пирролидин-уксуснокислый буферный раствор концентрации 0.05 моль/л. Стеклянную посуду перед использованием вымачивали в течение длительного времени в 5% -ном растворе азотной кислоты и промывают чистой водой.

Методика эксперимента . Необходимый объем стандартного раствора или пробы вносят в мерную колбу емкостью 25 см3, додают 6 мл раствора Т4ХФП с концентрацией 1 х10-4 моль/л в ТГФ и 4 мл раствора пирролидин-уксуснокислого буферного раствора концентрацией 1 х10-4 моль/л и рН 10, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После с охлаждения разбавляют до метки ТГФ для последующего анализа. Раствор (5.0 мл) вводят в дозатор, направляют в концентрирующую колонку с помощью подвижной фазы А со скоростью 2 см3/мин. По окончании концентрирования путем исключения шестиходового крана хелаты металлов с Т4ХФП, адсорбированные в верхней части концентрирующей колонки, элюируются потоком подвижных фаз А и Б со скоростью 1 мл/мин в обратном направлении и направляются в аналитическую колонку. Трехмерную хроматограмму регистрировали в диапазоне длин волн максимума поглощения 465 нм с помощью детектора с фотодиодной матрицей.

1.4.3 Инверсионно-вольтамперометрическое определение свинца с использованием стеклоуглеродной электродной системы

Приборы и реагенты. Для исследований использовали электродную систему, представляющую собой сборку из трех одинаковых стеклоутлеродных (СУ) электродов (индикаторный, вспомогательный, сравнения), запрессованных в общий корпус из тетрафторэтилена. Длина каждого электрода, выступающего из корпуса, равна 5 мм. Поверхность одного из них, выбранного в качестве индикаторного электрохимически обрабатывали асимметричным током при плотностях в интервале 0.1-5 кА/м2, рекомендуемых для металлов. Оптимальное время обновления поверхности найдено экспериментально и составляло 10-20 с. Индикаторный электрод служил анодом, а электрод из нержавеющей стали - катодом. Использовали 0.1 М водные растворы кислот, солей, щелочей, а также 0.1 М растворы щелочей или солей в смеси органических растворителей с водой в соотношении 1: 19 по объему. За состоянием обработанной поверхности наблюдали визуально с помощью микроскопа "Neophot 21 с увеличением порядка 3000.

Методика анализа. После обработки электродную сборку использовали для определения 3*10-6 М свинца (II) методом инверсионной вольтамперометрии на фоне 1*10-3 М HNO3. После электролиза при - 1.5 В в течение 3 мин при перемешивании магнитной мешалкой регистрировали вольтамперограмму на полярографе ПА-2. Потенциал анодного пика свинца оставался постоянным и составлял - 0.7 В. Скорость линейной развертки потенциала 20 мВ/с, амплитуда развертки 1.5 В, чувствительность по току 2 * 10-7 А/мм.

Водные растворы LiNO3, NaNO3, KNO3 в качестве обрабатывающего электролита позволяют получить стабильные высоты уже при втором измерении при удовлетворительной воспроизводимости (2.0, 2.9 и 5.4 % соответственно). Наибольшая чувствительность показаний достигается при использовании электролита, имеющего катион меньших размеров.

1.4.4 Атомно-абсорбционное определение свинца методом дозирования суспензий карбонизованных образцов с применением Pd-содержащего активированного угля в качестве модификатора

Аналитические измерения проводили на атомно-абсорбционном спектрометре SpectrAA-800 с электротермическим атомизатором GTA-100 и автодозатором PSD-97 ("Varian", Австралия). Использовали графитовые трубки с пиропокрыти-ем и интегрированной платформой ("Varian", Германия), лампы с полым катодом на свинец ("Hitachi", Япония) и кадмий (C"Varian", Австралия). Измерения интегральной абсорбционности с коррекцией неселективного поглощения света (дейтериевая система) проводили при спектральной ширине щели 0.5 нм и длине волны 283.3 нм. В качестве защитного газа служил аргон "сорт высший". Температурная программа работы атомизатора приведена в табл.1.1

Табл. 1.1 Температурная программа работы электротермического атомизатора GTA-100

СтадияТемпература,°СВысушивание 190Высушивание 2120Пиролиз1300Охлаждение50Атомизация23ОООчистка2500

В качестве модификаторов для атомно-абсорбционного определения РЬ в графитовой печи исследовали палладийсодержащие композиции на основе активированного угля и карбонизованной скорлупы ореха-фундука. Содержание металла в них составляло 0.5-4%. Для оценки изменений, происходящих с компонентами синтезированных модификаторов в восстановительных условиях, реализуемых в процессе выполнения анализа, материалы обрабатывали водородом при комнатной температуре.

Раствор с известной концентрацией РЬ готовили разбавлением ГСО № 7778-2000 и № 7773-2000 3% HNO3. Диапазон концентраций рабочих стандартных растворов элемента для построения градуировочных зависимостей составил 5.0-100 нг/мл. Для приготовления растворов использовали деионизованную воду.

При построении кривых пиролиза и атомизации использовали как стандартный раствор элемента, так и карбонизованный "Стандартный образец состава зерна пшеницы молотой ЗПМ-01". В первом случае в пластиковом стаканчике автодозатора смешивали 1.5 мл стандартного раствора элемента (50 нг/мл Pd в 5% HNO3) и 10-12 мг палладийсодержащего активированного угля; суспензию гомогенизировали и дозировали в графитовую печь. Во втором - такое же количество модификатора добавляли к подготовленной суспензии карбонизованной пробы (5-10 мг образца в 1-2 мл 5% HNO3).

1.4.5 Фотометрическое определение и концентрирование свинца

В работе использован ацетат свинца ч. д. а. Соединения (рис.1, являющиеся двухосновными кислотами) получены азосочетанием раствора хлорида 2-гидрокси-4 (5) - нитрофенилдиазония и соответствующего гидразона. Растворы формазанов в этаноле готовили по точной навеске.

Оптическую плотность растворов измеряли на спектрофотометре UV-5270 фирмы Веckman в кварцевых кюветах (l = 1 см). Концентрацию ионов водорода измеряли на иономере И-120М.

Реагенты взаимодействуют с ионами свинца, образуя окрашенные соединения. Батохромный эффект при комплексообразовании составляет 175 - 270 нм. На комплексообразование влияет характер растворителя и строение реагентов (рис.1).

Оптимальными условиями для определения свинца являются водно-этанольная среда (1:

) и рН 5.5-6.0, создаваемая аммиачно-ацетатным буферным раствором. Предел обнаружения свинца равен 0.16 мкг/мл. Продолжительность анализа 5 мин.

Наиболее интересно использование формазана в качестве реагента для концентрирования и последующего фотометрического определения свинца. Суть концентрирования и последующего определения свинца (II) с помощью формазана заключается в том, что из водно-этанольного раствора в присутствии ионов Ni, Zn, Hg, Co, Cd, Cr, Fe, хлороформным раствором формазана экстрагируют комплекс свинца.

Для сравнения использовали методику определения свинца сульфарсазеном (ГОСТ, МУ вып 15, № 2013-79). Полученные результаты анализа модельных растворов двумя методиками приведены в табл.1.2 Сравнение дисперсий по F-критерию показало, что Fэксп < Fтеор (Р = 0.95; f1 =f2 = 5); значит, дисперсии однородны.

Табл. 1.2 результаты определения свинца в модельных растворах (n=6; P=0.95)

Введено, мкг/млНайденоНайденоFэкспF теорсульфарсазеном, мкг/млSrформазаном, мкг/млSr4.14 2.10 3.994.04 ±0.28 2.06±0.29 3.92 ±0.17 0.29 3.92 ±0.172.8 5.5 1.74.14 ±0.07 2.10 ±0.08 3.99 ± 0.072.1 *10-2 2.5*10-2 2.1*10-23.97 3.57 3.374.53

2. Экспериментальная часть

Средства измерений, реактивы и материалы:

При выполнении по данной методике используют следующие средства измерений, устройства, реактивы и материалы:

·Атомно-абсорбционный спектрометр

·Лампа спектральная с полым катодом

·Компрессор для подачи сжатого воздуха

·Редуктор - по ГОСТ 2405

·Стаканы лабораторные, емкостью 25-50 см3 - по ГОСТ 25336

·Колбы мерные второго класса точности емкостью 25-100 см3

·Воронки лабораторные по ГОСТ 25336

·Вода дистиллированная

·Кислота азотная концентрированная, х. ч., ГОСТ 4461-77

·Стандартный раствор свинца (с = 10-1 г/л)

Условья определения:

§Длина волны при определении свинца ? =283,3 нм

§Ширина щели монохроматора 0,1нм

§Сила тока лампы 10 мА

Метод измерения:

Атомно-абсорбционная спектроскопия основана на поглощении излучения оптического диапазона невозбужденными свободными атомами свинца, образующимися при введении анализируемой пробы в пламя при длине волны ? =283,3 нм .

Требования безопасности:

При выполнении всех операций необходимо строго соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, соответствующие ГОСТ 126-77 "Основные правила безопасности в химической лаборатории", включая правила безопасной работы с электротехническими устройствами с напряжением до 1000 вольт.

Приготовление градуировочных растворов свинца:

Растворы готовят, используя стандартный раствор свинца с концентрацией

с= 10-1 г/л.

Для построения градуировочного графика используют растворы следующих концентраций:

*10-4, 3*10-4, 5*10-4, 7*10-4, 10*10-4 г/л

Стандартный раствор объемом 10 см3 вносят в колбу вместимостью 100 мл, доводять до метки дистиллированной водой. В 5 мерных колб вместимостью 100мл вносять соответственно 1, 3, 5, 7, 10 мл промежуточного раствора (раствор концентрации 10-2 г/л). Доводять до метки дистиллированной водой. Строят гардуировачный график в координатах А, у. е от с, г/л

Табл.2.1 Результаты измерений

концентрация, г/лСигнал, у. е. 0,000130,0003150,0005280,0007390,001057

Пробоподготовка:

Беру навеску кофе массой 1.9975 г.

Вношу ее в стакан емкостью 100 мл.

Растворяю навеску в 20 мл концентрированной азотоной кислоты.

Выпариваю содержимое стакана на водяной бане до половины исходного объема, периодами помешивая.

Раствор в стакане после выпаривания мутный, следовательно с помощью лабораторной воронки и бумажного фильтра отфильтровываю содержимое стакана в стакан емкостью 25 мл.

Отфильтрованный раствор вношу в колбу емкостью 25 мл и довожу до метки дистилированой водой.

Тщательно перемешиваю содержимое колбы.

Вношу часть раствора с колбы в пипетку, что и служит пробой для определения содержания свинца.

Для определения неизвестной концентрации, раствор вводят в атомизатор и после 10-15 секунд регистрируют показания прибора. Усредненные показания прибора откладывают на оси ординат градуировочного графика, и на оси абсцисс находят соответственное значение концентрации, сх г/л

Для расчета концентрации в образце использую расчетную формулу:

С =0.025*Сх*10-4*1000/ Mнав (кг)

Табл 2.2 Результаты измерений

ПробаСигнал, у. е. СреднееСх, г/л 123 кофе15141514,666672.9*10-4сырок00000ябл. сок00000виногр. сок00000крем3222.333337.8*10-5вода00000шампунь00000

Исходя из табличных данных, рассчитываю концентрацию свинца в образцах:

ОбразецПДК, мг/кгкофе10крем

С (Pb в пробе кофе) = 3.6 мг/кг

С (Pb в пробе крем) = 0.98 мг/кг

Выводы

В работе изложены методики определения свинца различными физико-химическими методами.

Приведены методы пробоподготовки для ряда пищевых объектов.

На основе литературных данных выбран наиболее удобный и оптимальный метод определения свинца в различных пищевых продуктах и природных объектах.

Использованный метод отличается высокой чувствительностью и точностью наряду с отсутствием отклика на присутствие других элементов, что позволяет получать истинные значения содержания искомого элемента с высокой степенью достоверности.

Выбранный метод позволяет также проводить исследования без особых трудностей в пробоподготовке и не нуждается в маскировании других элементов. Кроме этого, метод позволяет определять и содержание других элементов в исследуемой пробе.

По экспериментальной части можно сделать вывод, что содержание свинца в кофе "Черная карта" не превышает предельно допустимой концентрации, следовательно продукт пригоден для поступления в продажу.

Список использованной литературы

1. Глинка Н.И. Общая химия. - М.: Наука, 1978. - 403 с.

Золотов Ю.А. Основы аналитической химии. - М.: Высш. шк.; 2002. - 494 с.

Реми Г. Курс общей химии. - М: Изд. иностр. лит., 1963. - 587 с.

ГОСТ № 30178 - 96

Йипинг Ханг. // Журн. аналит. хим., 2003, Т.58, № 11, с.1172

Лианг Ванг. // Журн. аналит. хим., 2003, Т.58, № 11, с.1177

Невоструев В.А. // Журн. аналит. хим., 2000, Т.55, № 1, с.79

Бурилин М.Ю. // Журн. аналит. хим., 2004, Т.61, № 1, с.43

Маслакова Т.И. // Журн. аналит. хим., 1997, Т.52, № 9, с.931

Страницы:

УДК 543.(162:543 42:546.815

Е.Е. Костенко, М.Г. Христиаисен, Е.Н. Бутенко

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ СВИНЦА В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ С ПОМОЩЬЮ СУЛЬФОНАЗО Ш

Изучено комплексообразование РЬ(П) с сулъфоназо III и на основе получен­ных данных разработана методика фотометрического определения свинца и питьевой воде после предварительного экстракционного концентрирова­ния в виде комплекса с дити:юном.

Проблема экологической чистоты сырья имеет большое значение для производства пищевой продукции. Поэтому контроль качества питьевой воды - как одного из основных компонентов различных напитков очень важен, а создание новых селективных, чувствительных и экспрессных ме­тодик фотометрического определения токсичных металлов достаточно актуально. Среди последних одним из наиболее опасных для здоровья че­ловека является свинец . Величина его ПДК в различных пищевых объек­тах составляет 0,1 - 10 мг/кг, а в питьевой воде - 0,03 мг/дм3.

Для фотометрического определения свинца предложено довольно много органических реагентов. Основные характеристики методик при­ведены в табл. J. В большинстве своём эти методики недостаточно изби­рательные. Поэтому стандартный метод определения свинца в питьевой воде предусматривает его предварительное экстракционное выделение в виде комплекса с дитизоном. Затем при проведении реэкстракции добав­ляют сульфарсазен и измеряют оптическую плотность комплекса Pb (II) с этим реагентом ,

Реагент бис-сульфон или сульфоназо III (СФАЗ. HSR) используют для оп­ределения малых количеств галлия, скандия, индия и бария - / .

Молярное соотношение Pb (II) - СФАЗ в комплексе (равное 1:1) под­тверждается постоянством величины константы К в разных условиях её определения (табл. 2).

Необходимые для расчётов значения концентрации комплекса PbH2R: в условиях равновесия определяли по уравнению

= (А- ek C r -0 / (єк - eR) ■ I,

где ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИТРИХЛОРИДА ВАНАДИЯ В ТЕТРАХЛОРИДЕ ТИТАНА А.А. Сибиркин, С.В. Клементьева Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского

Утверждаю Заместитель Главного санитарного врача СССР Д.Н.ЛОРАНСКИЙ 14 июля 1971 г. N 895-71 ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХФТОРИСТОЙ И ТРЕХХЛОРИСТОЙ СУРЬМЫ В ВОЗДУХЕ Технические условия

Утверждаю Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.ОНИЩЕНКО 29 июня 2003 года Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Составитель: Яргаева В. А. ПОЛУЧЕНИЕ ГАЛЬВАНИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ (Учебно исследовательская работа) Цель работы: подбор оптимальных условий для получения металлического гальванического покрытия; выбор методики

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 28 Москва 1993 37 Цроведение измерения

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР М.И.НАРКЕВИЧ 10 сентября 1991 г. N 5937-91 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ УКРАИНЫ Запорожский государственный медицинский университет Кафедра аналитической химии ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА (конспект) Смысловой модуль 3 УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ

Утверждаю Первый заместитель Председателя Госкомсанэпиднадзора России, Заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В.СЕМЕНОВ 31 октября 1996 года Дата введения - с момента

Занятие 5 ВОДОРОДНЫЙ ПОКАЗАТЕЛЬ СРЕДЫ. ГИДРОЛИЗ СОЛЕЙ Тема занятий 1. Вводный контроль на тему «Водородный показатель среды. Гидролиз солей». 2. Семинар на тему «Обменные реакции электролитов. Водородный

Задание теоретического тура ОХО 2016 для 9 класса (Время на выполнение 240 минут). 70 баллов. Разрешается пользоваться микрокалькулятором и периодической таблицей! 9-1-2016обл. 6 баллов Имеется раствор

NovaInfo.Ru - 15, 2013 г. Химические науки 1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА И НИТРАТОВ В ЯБЛОКАХ, ПРЕДСТАВЛЕННЫХ НА САМАРСКОМ ПОТРЕБИТЕЛЬСКОМ РЫНКЕ Гайнутдинова Эльвира Загировна Мощенская Елена Юрьевна

ЗАНЯТИЕ 5 ВОДОРОДНЫЙ ПОКАЗАТЕЛЬ СРЕДЫ. ГИДРОЛИЗ СОЛЕЙ ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Электролиты вещества, проводящие электрический ток. Процесс распада вещества на ионы под действием растворителя называется электролитической

2.5. Требования к качеству воды и водоподготовке ГОСТ 6709-72 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ВОДА ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Издание официальное М о сква С танд артинф о

ВСЕРОССИЙСКАЯ ОЛИМПИАДА ШКОЛЬНИКОВ ПО ХИМИИ 004 ПРАКТИЧЕСКИЙ ТУР (9,10,11 классы) ДЕВЯТЫЙ КЛАСС Дана точная навеска смеси карбонатов кальция и натрия. Используя имеющиеся на столе реактивы и оборудование,

1. Теоретические основы метода Лекция 2 Кислотно-основной метод В основе метода лежит реакция нейтрализации: Н + + ОН - Н 2 О Метод применяется для количественного определения кислот и щелочей, а также

Практический тур Московской олимпиады школьников по химии включает следующие виды работ и оценивание: Реферат по заданной теме и собеседование по реферату 5 баллов; Решение экспериментальной задачи и собеседование

Лабораторная работа к практикуму «Спектрофотометрические методы анализа» Спектрофотометрическое определение ионов алюминия (III) и железа (III) в растворе с применением метода наименьших квадратов Разработчики:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВОДА ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 6709-72 ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ВОДА ДИСТИЛЛИРОВАННАЯ ГОСТ Технические условия

ГОСТ 4011-72 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА Издание официальное МПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва кружевные митенки

Группа И29 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИИСОДЕРЖАЩИЕ Методы определения окиси железа ГОСТ 13997.5-8 4 Zirconium containing refractory materials

2 3 ВВЕДЕНИЕ Высокий уровень знаний, академическая и социальная мобильность, профессионализм специалистов, готовность к самообразованию и самосовершенствованию требование сегодняшнего дня. В связи с этим

Вариант 1 1. Составьте молекулярные и ионно-молекулярные уравнения реакций, протекающих до образования средних солей, между веществами: а) нитрат цинка + гидроксид калия; б) гидроксид кальция + серная

Группа И29 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ Методы определения окиси иттрия Zirconium containing refractory materials and products.

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР М.И.НАРКЕВИЧ 10 сентября 1991 г. N 5859-91 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Группа И29 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ Методы определения окиси железа ГОСТ 3-80 24523. Electrotechnical periclase. Methods for the determination of

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ Выпуск XVI Москва, 1980 жакет крючком ивгодаш ж ие УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЩВСТВ В ВОЗДУХЕ МИНИСТЕРСТВО

Группа Н09 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения массовой концентрации меди Drinking water. Methods for determination of copper mass concentration ГОСТ 4388-72

Общая химия Студент: Группа: Дата выполнения работы: Лабораторная работа Цель работы: СВОЙСТВА Р ЭЛЕМЕНТОВ И ИХ СОЕДИНЕНИЙ Основные понятия: Электронная конфигурация внешнего энергетического уровня атомов:

ЗАДАНИЯ I (ОТБОРОЧНОГО) ЗАОЧНОГО ЭТАПА ОЛИМПИАДЫ «ЮНЫЕ ТАЛАНТЫ ПРИКАМЬЯ. ХИМИЯ» 2008/2009 УЧЕБНОГО ГОДА Отвечать на задания необходимо в файле ответов! В заданиях 1-19 необходимо выбрать один или несколько

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4745-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИНГИБИТОРА КПИ-3 В ВОЗДУХЕ

Очный этап. 11 класс. Решения. Задание 1. Смесь трёх газов А,В,С имеет плотность по водороду равную 14. Порция этой смеси массой 168 г была пропущена через избыток раствора брома в инертном растворителе

ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ 6 по дисциплине ФИЗИЧЕСКИЕ И ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЯДЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ Фотоколориметрический анализ (молекулярная абсорбционная спектроскопия) относится к оптическим

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации УТВЕРЖДЕНО Госкомсанэпиднадзора России государственный санитарный врач Председатель Главный Российской Федерации Беляев Е.Н.

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «ОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ» КАФЕДРА ХИМИЯ ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «Электролиз водных

Теоретический тур 9 класс 9 класс Задача 1. Раствор, содержащий 5,55 г гидроксида кальция, поглотил 3,96 г углекислого газа. Какая масса осадка образовалась при этом? Сa(OH) 2 + CO 2 = СaCO 3 + H 2 O (1)

УДК 669.018.44:546.87.06:006.354 Группа В39 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ Методы определения висмута Nickel based fireresistant alloys. Methods

1 Теоретическая часть. ЭЛЕМЕНТЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА. Химический анализ вещества предполагает определение его качественного и количественного состава. Качественный анализ является первым этапом идентификации

ГОСТ 4192-82 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ Издание официальное ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва инженерное проектирование

АНАЛИЗ СПЕКТРА ПОГЛОЩЕНИЯ ОКРАШЕННОГО ВЕЩЕСТВА Левин С.С. Кубанский Государственный Технологический Университет Краснодар, Россия Свойство молекул и атомов поглощать свет определенной длины волны, характерных

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР М.И.НАРКЕВИЧ 10 сентября 1991 г. N 5886-91 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО УСКОРЕННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ В УГОЛЬНОЙ

Физико-химический анализ Фотометрический анализ Оптические методы анализа Атомно-адсорбционный анализ основанный на поглощении световой энергии атомами анализируемых веществ. Молекулярно-адсорбционный

УДК 631.86: 546.18.06: 006.354 Группа Л19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР УДОБРЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ Метод определения общего фосфора Organic fertilizers. Method for deteranir at ion of total phos phorus

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Испытания на чистоту и ОФС.1.2.2.2.0011.15 допустимые пределы примесей. Взамен ГФ XII, ч. 1, Железо ОФС 42-0058-07 Испытания

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО- ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2-ПЕНТАНДИОЛА И ОКИСИ ПЕНТЕНА-1 (1,2-ЭПОКСИПЕНТАН)

9 класс 1. При диссоциации 1 моль каких веществ образуется наибольшее количество (в молях) ионов? 1. Сульфат натрия 2. Хлорид железа (III) 3. Фосфат натрия 4. Нитрат кобальта (II) 2. Укажите соединения,

Задания экспериментального тура ОДИННАДЦАТЫЙ КЛАСС Определение концентрации муравьиной и уксусной кислот при совместном присутствии Задание. Дан водный раствор, содержащий муравьиную и уксусную кислоты.

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 20 марта 1975 г. N 1251-75 ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ Настоящие Технические

Министерство образования и науки Российской Федерации ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ «САРАТОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ЗАДАНИЯ теоретического тура 11 класс Задача 1. В химии в качестве осушителей применяются такие вещества как оксиды кальция и бария, едкое кали, металлический кальций, безводные сульфаты магния и натрия,

МИНОБРНАУКИ РОССИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Юго-Западный государственный университет» (ЮЗГУ) Кафедра органической и аналитической

УДК 669.168.28.001.4 Группа В19 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОМОЛИБДЕН Методы определения содержания цинка, свинца и висмута Ferromolybdenum. Methods for the determination of zinc, lead and bismuth

Химия - 8-9 классы Максимальное количество баллов 100. 9-1. Одно и то же количество металла реагирует с 0,8 г кислорода и 8,0 г галогена. Определите галоген, о котором идет речь в задаче. Ответ подтвердите

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ УТВЕРЖДАЮ Первый заместитель министра здравоохранения 19 марта 2001 г. Регистрационный No 91-0008 В.И. Ореховский Фотометрический метод определения нитратов

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования ГОСТ 26449.5-85 Stationary

УДК 669.55:543.66: 006.354 Группа В59 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ Методы определения меди Zinc alloys. Methods for the determination of copper ГОСТ 25284.2 82 (СТ СЭВ 2930 81)

Роль химического эксперимента в установлении взаимосвязи курса химии и проектной деятельности школьников Заичко Г.Н. Учитель химии 1 Типология проектов (Е.С. Полат) по доминирующей деятельности учащихся

ГОСТ 13047.13-81 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т НИКЕЛЬ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ И здание оф ициальное Б З 1-9 9 ИП К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва сертификация в строительстве УДК

УДК 543.33 ОСОБЕННОСТИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА В ВОДЕ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ МАРКИ «ЭКОТЕСТ-ВА» С ДАТЧИКОМ «МОДУЛЬ ЕМ-04» А. И. Фокина, Е. И. Лялина ГОУ ВПО «Вятский государственный

ГОСТ Р 51210-98 Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения содержания бора ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Техническим

УДК 543.257.1:661.73 РЕВЕРСИВНОЕ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ В АНАЛИЗЕ ЩЕЛОЧНЫХ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Ю.М.Шапиро, А.В.Кулигина Кубанский государственный технологический университет Аннотация

Известия Томского политехнического университета.. Т. 36. 3 УДК 543.4.3 ТВЕРДОФАЗНО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИчЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ,6-ДИХЛОРФЕНОЛИНДОФЕНОЛА, ИММОБИЛИЗОВАННОГО В