Определение взвешенных веществ в воде гост. Определение сухого остатка, взвешенных, растворенных веществ, осадка при отстаивании. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода разбавления пробы

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И
ПРОКАЛЕННЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ В
ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНДФ 14.1:2:4.254-2009

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2009 г.
(Издание 2012 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).

Разработчик:

Аналитический центр ЗАО «РОСА»

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.

Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм 3 .

Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов - 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов - 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.

5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228 .

5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336 .

5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501 .

5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336 .

5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.

5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.

5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.

5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).

5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 - 10) °С.

5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770 , 2 класса точности.

5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.15 Щипцы тигельные.

5.1.16 Шпатель или ложка любая.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2 Реактивы и материалы

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).

5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147 , ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

5.2.4 Фильтры бумажные «синяя лента» диаметром 15 см, с массой золы (0,0016 - 0,0020) г по ТУ 6-09-1678 или по ТУ 2642-001-42624157.

5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004 .

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.

8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха

от 20 °С до 28 °С

относительная влажность воздуха

не более 80 % при 25 °С

напряжение в сети

12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

где X 1 - содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m 2 - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;

m 1 - масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г;

V

где Х 2 - содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m 4 - масса тигля с остатком после прокаливания, г;

m 3 - масса прокаленного тигля, г;

m - масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г;

Примечание - В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.

V - объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .

13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ X (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов воспроизводимости (R ) приведены в таблице .

15 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб.

При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725.

При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по .

Таблица 2 - Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95)

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r ,%

Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R , %

Взвешенные вещества

от 0,5 до 1,0 вкл.

св. 1 до 10 вкл.

св. 10 до 100 вкл.

св. 100 до 5000 вкл.

Прокаленные взвешенные вещества

от 0,5 до 1,0 вкл.

св. 1 до 10 вкл.

св. 10 до 100 вкл.

св. 100 до 5000 вкл.

Один из наиболее важных показателей санитарно-химического анализа при расчете степени очистки сточных вод - это количество взвешенных веществ.

Взвешенные вещества - показатель, характеризующий количество примесей, которое задерживается на бумажном фильтре при фильтровании пробы, измеряются в мг/л и мг/дм3.

По количеству взвешенных веществ определяется количество осадка, образующегося при очистке сточных вод. Эти данные используют при проектировании первичных отстойников.

Чем опасны взвешенные вещества в сточных водах? При попадании в водоемы они засоряют водную среду. Минеральные частицы попадают в жабры рыб и травмируют их. Крупные механические примеси и смолы вызывают вторичное загрязнение, попадая в водоемы.

Легкие фракции смол из взвешенных веществ в виде эмульсии находятся в воде и образуют поверхностную пленку, которая обволакивает водные организмы и мешает их передвижению.

Предельно допустимые концентрации взвешенных веществ для сброса в водоемы:
- 0,25 мг/дм3 к фоновому содержанию взвешенных веществ для водных объектов рыбохозяйственного значения высшей и 1 категории;
- 0,75 мг/дм3 для водных объектов рыбохозяйственного значения 2 категории.

Цель работы : определение количества взвешенных веществ в пробах сточных вод.

Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспензированных органических и неорганических веществ, планктона, а также различных микроорганизмов. Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и с режимом стока и зависит от таяния снега, пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.

Взвешенные вещества влияют на прозрачность воды и на проникновение в нее света, на температуру, растворенные компоненты поверхностных вод, адсорбцию токсичных веществ, а также на состав и распределение отложений и на скорость осадкообразования. Вода, в которой много взвешенных частиц, не подходит для рекреационного использования по эстетическим соображениям.

Грубодисперсные примеси определяют гравиметрическим методом после их отделения путем фильтрования через фильтр "синяя лента" (преимущественно для проб с прозрачностью менее 10 см ).

Отбор проб. Объем проб воды должен быть не менее 2000 см 3 . Пробу воды не консервируют. Определение выполняют не позднее чем через сутки.

Оборудование и реактивы

Весы лабораторные; сушильный шкаф; эксикатор; фильтры бумажные «белая лента» и «синяя лента»; бюксы алюминиевые; воронки стеклянные; цилиндры мерные вместимостью 50, 100 см 3 ; стаканы термостойкие; вода дистиллированная.

Выполнение работы

1. Перед проведением анализа пробу воды в бутылке энергично взбалтывают, затем быстро сливают в мерные цилиндры по 50-2000 см 3 , в зависимости от предполагаемого содержания взвешенных частиц.

2. Вкладывают подготовленный взвешенный фильтр в стеклянную воронку и фильтруют через него отобранный объем пробы (фильтром «синяя лента»).

3. Ополаскивают мерную емкость несколько раз большими порциями фильтрата, перенося затем этот фильтрат на фильтр, промывают фильтр 1–2 см 3 дистиллированной воды для отмывания осадка от фильтрата.

4. Фильтр с осадком переносят в бюкс, высушивают в течение 2 ч при 105±2°С. Закрывают бюкс крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин.

5. Взвешивают бюкс с фильтром и осадком. При необходимости (привес более 250 мг) проводят повторное высушивание в течение 30 мин. Если разница в массе составляет не более 0,0002 г , высушивание считают законченным.

где m 1 – масса бюкса с фильтром и осадком, мг;

m 2 – масса бюкса с чистым фильтром, мг;

V – объем анализируемой воды, см 3 .

Таблица. Форма записи результатов анализа количества взвешенных веществ

Проба

Место отбора

Масса бюкса с чистым фильтром, мг

Масса бюкса с фильтром и осадком, мг

Объем пробы воды, см3

6. Сделать выводы по результатам анализа количества взвешенных веществ.

МИНИСТЕРСТВО ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОГО ХОЗЯЙСТВА РСФСР

Ордена Трудового Красного Знамени
Академия коммунального хозяйства
им. К.Д. Памфилова

РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ
КАЧЕСТВА
ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕМБРАН «ВЛАДИПОР»
ТИПА МФА-МА

Отдел научно-технической информации АКХ

Москва 1990

Изложены рекомендации по применению фильтрующих мембран «Владипор» типа МФА-МА при определении цветности, мутности, сухого остатка, растворенных и взвешенных веществ, содержания гидробионтов, железобактерий и вирусов в воде.

Рекомендации разработаны НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды АКХ им. К.Д. Памфилова (канд. мед. наук Н.А. Русанова, кандидаты хим. наук И.В. Серякова и О.Я. Антонова) и предназначены для лабораторий ПУВКХ и СЭС.

Разработка и организация промышленного производства фильтрующих мембран «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 и фильтровальных аппаратов для микробиологического анализа воды открыли перспективу широкого использования в стране прогрессивного метода мембранных фильтров.

В последние годы НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды разработаны «Рекомендации по применению фильтрующих мембран «Владипор» марки МФА-МА для санитарно-бактериологического анализа воды», которые вошли в Изменение № 1 к ГОСТ 18963-73 «Вода питьевая. Методы санитарно-бактериологического анализа». Кроме того, НИИ КВОВ совместно с трестом Росводоканалналадка и I Московским медицинским институтом им. И.М. Сеченова разработаны «Рекомендации по совершенствованию метода санитарно-бактериологического контроля качества сточных вод».

Однако санитарно-бактериологическим анализом не исчерпываются возможности использования мембранного метода при исследовании качества воды. Метод пригоден для изучения несанитарно-показательных бактерий, на этапах проведения физико-химического, органолептического, гидробиологического и вирусологического анализов качества воды.

На основании работ, проводившихся в институте в течение 1985 - 1987 гг., разработаны рекомендации по применению мембран «Владипор» типа МФА-МА при определении цветности, мутности, которые вошли в Изменение № 1 к ГОСТ 3351-74 «Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности»; разработаны также рекомендации по применению указанных мембран при определении сухого остатка, растворенных и взвешенных веществ, содержания гидробионтов, железобактерий и вирусов в воде.

В апробации рекомендаций участвовали лаборатории Северной и Западной водопроводных станций Москвы, центральная лаборатория ПУВКХ г. Ярославля, лаборатория станции очистки сточных вод г. Ходорова и лаборатория станции физико-химической очистки сточных вод г. Радвилишкиса (ЛитССР).

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1. Мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 1-10 выпускает Казанское ПО «Тасма» им. В.В. Куйбышева (ТУ 6-05-1903-81).

Для исследования качества вод используют мембраны с диаметром диска 35 ± 2 мм.

2. Фильтровальное устройство, в которое монтируется мембрана, избирается с учетом цели фильтрования. Если исследуют взвесь, выделяемую из пробы воды, наиболее удобно использовать фильтровальный аппарат для микробиологических анализов воды (индекс АФ), выпускаемый заводами Минжилкомхоза РСФСР. Могут быть использованы аналогичные аппараты, имеющиеся в лабораториях водопроводных станций, а также фильтровальные системы, смонтированные из колбы Бунзена, воронки Зейтца (или другой пригодной воронки), водоструйного (или другого создающего разрежение) насоса. Если исследованию подлежит фильтрат, фильтровальное устройство должно иметь емкость для сбора его. Может быть использована упомянутая система с колбой Бунзена. Так же, как воронку Зейтца, с нею можно смонтировать фильтровальную секцию, изъятую из общего коллектора фильтровального аппарата для микробиологических анализов воды (отверстие, где она крепилась в аппарате, следует закрыть резиновой пробкой).

3. Мембраны готовят к работе кипячением следующим образом: на дно сосуда, в котором производят кипячение (химический стакан, эмалированная кастрюля и т.п.), помещают «сторож для молока» или нержавеющую сетку для ограничения бурного кипения. Дистиллированную воду заливают в этот сосуд в небольшом объеме, ограничивающем свободное вращение в ней фильтрующих мембран, но достаточном для того, чтобы фильтрующие мембраны оказались при погружении покрытыми водой. Температуру дистиллированной воды доводят в сосуде до 80 - 90 °С и убавляют нагрев. После этого на поверхность воды по одной помещают фильтрующие мембраны, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей и т.д. Воду с помещенными в нее мембранами медленно доводят до кипения и кипятят на слабом огне в течение 10 - 15 мин. Затем эту воду сливают и заменяют небольшим количеством (чтобы покрыть фильтрующие мембраны) дистиллированной воды. После этого фильтрующие мембраны готовы к употреблению. Повторного кипячения фильтрующих мембран не требуется.

Если работа не требует стерильности, длительность кипячения может быть сокращена до 3 - 5 мин. При этом происходит меньшая усадка фильтров, несколько менее выражена их овальность. При использовании мембран в кустарных, самодельных фильтровальных аппаратах, изготовленных по типу Рублевского, это может иметь положительное значение.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦВЕТНОСТИ

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

Одним из этапов анализа является фильтрование исследуемой воды и контрольной дистиллированной воды через мембранный фильтр. Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8 (любой из названных номеров) с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата.

Другие этапы подготовки к анализу и определения цветности проводят в соответствии с ГОСТ 3351-74 «Методы определения вкуса, запаха, цветности и легкости» (п. ).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МУТНОСТИ

Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Одним из этапов анализа является фильтрование испытуемой воды с целью получения фильтрата, используемого в качестве контрольной жидкости при определении оптической плотности исследуемой пробы воды.

Применяют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8 (любой из названных номеров) с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата.

Другие этапы подготовки к анализу и определения мутности осуществляют в соответствии с ГОСТ 3351-74 «Методы определения, вкуса, запаха, цветности и мутности» (п. 5 ).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

Взвешенные вещества представляют собой не растворимые в воде загрязнения. Их определяют гравиметрически после задержки на фильтре.

Выбор метода задержки взвешенных веществ зависит от их характера. Метод с использованием мембранных фильтров применяют при наличии в сточной или природной воде тонкодисперсной взвеси, которая не задерживается беззольными фильтратами, и в случаях, когда количество взвешенных веществ в воде ниже 10 мг/л. Этот метод гарантирует задержку взвешенных веществ, частицы которых имеют размер 1 мкм и выше.

Противопоказанием к применению метода мембранных фильтров для определения взвешенных веществ является наличие в исследуемой сточной и реже природной воде гигроскопических взвешенных веществ, задержка которых на мембранных фильтрах препятствует требующемуся в процессе анализа доведению мембран до постоянной массы при высушивании.

Применяют прокипяченные мембраны «Владипор» марки МФА-МА № 9, 10. Избыток влаги с мембран после кипячения удаляют, промокая их о фильтровальную бумагу. Мембраны перекладывают в пронумерованные бюксы и сушат до постоянной массы при 105 ± 2 °С в течение 30 - 45 мин. Пронумерованную крышку от бюкса при высушивании помещают рядом с бюксом. По истечении 45 мин бюкс закрывают соответствующей крышкой, переносят на 20 - 30 мин для охлаждения в эксикатор и взвешивают.

Пробу анализируют не позднее чем через 1 сут без консервации. Тщательно перемешанную исследуемую воду переносят в несколько приемов в мерную емкость.

При содержании взвешенных веществ 5 - 10 мг/дм 3 объем фильтруемой пробы 0,2 - 0,4 дм 3 ; если взвешенные вещества находятся в пределах 10 - 50 мг/дм 3 , объем пробы 0,2 - 0,5 дм 3 . Погрешность такого определения находится в допустимых прадедах: не превышает 20 % (при р = 0,095). Когда концентрация взвешенных веществ более 50 мг/дм 3 , объем пробы 0,05 дм 3 . При этом погрешность определения еще меньше: 5 - 10 %.

Перед началом фильтрования высушенный фильтр смачивают в дистиллированной воде и закладывают в фильтровальное устройство. Фильтруют при разрежении отмеренный объем воды. Ускорить процесс при необходимости можно путем фильтрования пробы через несколько последовательно сменяемых мембран, можно пробу из цилиндра заливать без дополнительного перемешивания в фильтровальную воронку небольшими порциями. Последнюю порцию хорошо взбалтывают, после чего фильтруют. Цилиндр и стенки воронки несколько раз ополаскивают небольшими объемами дистиллированной воды; полученную взвесь фильтруют.

По окончании фильтрования мембранный фильтр с осадком высушивают в открытом бюксе в течение 45 - 60 мин, охлаждают, закрыв бюкс крышкой, в эксикаторе, взвешивают. После этого проводят повторное высушивание в течение 15 - 20 мин и повторное взвешивание после охлаждения. Высушивание до постоянной массы считается достигнутым, если разница между массами при взвешивании после первого и после повторного высушивания (как фильтров без осадка, так и фильтров с осадком) не превышает 0,0002 г.

Расчет производят по формуле

где X - содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m 1 - масса бюкса с фильтром и осадком, мг;

m 2 - масса бюкса с чистым фильтром, мг;

V - объем анализируемой пробы, см 3 .

Пример . Профильтрована проба 500 см 3 воды. Масса бюкса с фильтром и взвесью 21065,8 мг, масса бюкса с чистым фильтром 21054,4 мг. Содержание взвешенных веществ

мг/дм 3 .

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУХОГО ОСТАТКА, РАСТВОРЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

Термин «Сухой остаток» применяется при исследовании природных (ГОСТ 17.1.3.03-77 «Правила выбора и оценка качества источников централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения») и питьевых вод (ГОСТ 18164-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка»). Термин «Растворенные вещества» используется при исследовании сточных вод («Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации». - М.: Стройиздат, 1977). Этими терминами обозначают один и тот же обобщенный показатель качества вод, определяющий содержание нелетучих растворенных и коллоидных примесей неорганического и органического характера. Это остаток, получающийся при выпаривании досуха профильтрованной исследуемой воды, высушенный при температуре 103 °С, исследуемый гравиметрически.

Первым этапом анализа является фильтрование исследуемой пробы воды, которое проводится через бумажный или мембранный фильтр в целях освобождения пробы от взвешенных примесей. Применение мембранного фильтрования незаменимо, если в воде присутствует тонкодисперсная взвесь.

Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10 с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата. Объем исследуемой пробы питьевой воды не менее 300 см 3 , очищенной городской сточной жидкости - не менее 100 см 3 . Пробы не консервируют, исследуют сразу или не позже чем через сутки.

Получаемый фильтрат должен быть визуально прозрачен. Его выпаривают, высушивают и исследуют гравиметрически в соответствии с действующими правилами (ГОСТ 18164-72 «Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка», «Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации»).

ГИДРОБИОЛОГИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

При анализе воды, осадков из сооружений и загрузки фильтров на содержание клеток водорослей (фитопланктона, фитобентоса, фитоперифитона), мелких форм зооорганизмов (инфузории, коловратки и т.д.) в большинстве случаев требуется предварительное концентрирование организмов.

Используют подготовленные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 9, 10.

Объем фильтруемых проб диктуется задачами исследования.

В период цветения воды фильтрование проб следует производить, не заливая весь исследуемый объем в фильтровальную воронку, а пропорционально (по 50 - 100 мл), сливая в первую очередь верхнюю отстоявшуюся часть пробы. Последние 1 - 2 порции фильтруют, предварительно хорошо взболтав. Емкость споласкивают 10 мл воды, которую также фильтруют. Если фильтрование через один фильтр в процессе работы замедляется, следующую порцию пробы можно фильтровать через новый фильтр. Смыв задержанных гидробионтов производят в необходимый для исследования объем воды со всех фильтров, использованных для фильтрования данной пробы.

В полученном концентрате исследуется с помощью микроскопии качественный и количественный состав гидробионтов.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗОБАКТЕРИЙ

Прямая микроскопия железобактерий, сконцентрированных на фильтрующей мембране, является одним из наиболее простых и оперативных методов оценки качественного состава и концентрации железобактерий в природных и питьевых водах, в отложениях и обрастаниях систем водоснабжения.

Используют прокипяченные фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 5, 6, 7 и 8.

Объем исследуемой пробы зависит от концентрации в ней железобактерий и другой взвеси (1 - 1000 см 3).

Закончив фильтрование, мембраны подсушивают, надписывают. При необходимости проводят окраску задержанных железобактерий. Мембраны целиком или отдельным сегментом монтируют на предметном стекле.

Для просветления мембран применяют вазелиновое масло. После этого проводят микроскопию железобактерий.

ВИРУСОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ

В вирусологических исследованиях питьевой, природной, сточной воды, проводимых на культурах клеток, обязательным условием является устранение (ограничение) отрицательного воздействия на клетки бактерий, содержащихся в тех же пробах воды, что и вирусы.

Применяют стерилизованные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марки МФА-МА № 1 для удаления из проб бактериальной взвеси.

Объем фильтруемой пробы 5 - 10 см 3 . Обработка проб большего объема затруднительна в связи с длительностью процесса фильтрования через эти мембраны.

Обсемененность бактериальной флорой может быть существенно снижена при фильтровании проб воды через стерилизованные кипячением фильтрующие мембраны «Владипор» марок МФА-МА № 2, 3, 4.

Мембраны используют с фильтровальными устройствами, в которых возможен сбор фильтрата. При этом фильтровальная воронка, емкость для сбора фильтрата, ее пробка должны быть предварительно простерилизованы.

Применение мембран не исключает необходимости использования антибиотиков при посеве проб в культуру клеток.