संघीय पर्यवेक्षण सेवा
पर्यावरण प्रबंधन के क्षेत्र में

मात्रात्मक रासायनिक जल विश्लेषण

माप द्रव्यमान के तरीके
पीने में नाइट्राइट आयनों की एकाग्रता,
सतह और अपशिष्ट जल
फोटोमेट्रिक विधि
ग्रैस अभिकर्मक के साथ

Pundf 14.1: 2: 4.3-95

तकनीक के प्रयोजनों के लिए तकनीक की अनुमति है।
पर्यावरण नियंत्रण

मॉस्को 1995

(संस्करण 2011)

तकनीक को संघीय द्वारा माना जाता है और अनुमोदित किया जाता है बजट संस्था "तकनीकी प्रभाव के विश्लेषण और मूल्यांकन के लिए संघीय केंद्र (एफसीयू" एफसीएओ ")।

डेवलपर:

"तकनीकी प्रभाव के विश्लेषण और मूल्यांकन के लिए संघीय केंद्र" (एफसीयू "एफसीएओ")

1। परिचय

यह दस्तावेज़ एक ग्रिस अभिकर्मक के साथ एक फोटोमेट्रिक विधि के साथ पीने, सतह और अपशिष्ट जल में नाइट्राइट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता को मापने की एक विधि स्थापित करता है।

माप सीमा 0.02 से 3 मिलीग्राम / डीएम 3 तक है।

यदि विश्लेषण नमूने में नाइट्राइट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता 0.6 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक है, तो नमूना पतला होना चाहिए।

दृढ़ संकल्प को अशांति और निलंबित पदार्थों से रोका जाता है। त्रिकोणीय लौह, द्विवाल पारा, चांदी, बिस्मुथ, त्रिकोणीय एंटीमोनी, लीड, ट्रिवलेंट सोना, क्लोरोप्लाटिनेट और मेटाकैडेट्स परिभाषा में हस्तक्षेप करते हैं, क्योंकि वे तलछट में आते हैं। विश्लेषण नमूने में, मजबूत ऑक्सीडेंट या कम करने वाले एजेंट मौजूद नहीं होना चाहिए। परिभाषा पानी और ट्राइक्लोरीइन के रंग में भी हस्तक्षेप करती है, द्विध्रुवीय तांबा इसके कारण डायजेटाइज्ड सल्फानिल एसिड के उत्प्रेरक क्षय के कारण परिणाम देता है। मिक्सिंग प्रभाव अनुच्छेद के अनुसार समाप्त हो जाते हैं।

2 माप सटीकता संकेतकों की विशेषताओं को जिम्मेदार ठहराया

कवरेज 2 के साथ 1 - विस्तारित रिश्तेदार माप अनिश्चितता के माप सटीकता संकेतक के मान तालिका 1 में दिखाए गए हैं। आवेदन में माप अनिश्चितता बजट दिया जाता है।

मापने वाले फ्लास्क, थोक 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 गोस्ट 1770-74 के अनुसार।

पिपेट्स 4 (5) -2-1, 4 (5) -2-2, 6 (7) -2-5, 6 (7) -2-10, 3-2-1, 3-2-5, 3 -2-10 गोस्ट 29227-91 के अनुसार।

पीएच मीटर या आयनोमर।

1 मिलीग्राम / सेमी 3 की एक बड़े पैमाने पर एकाग्रता के साथ नाइट्राइट आयनों के जलीय घोल की संरचना के राज्य मानक नमूने (जीएसओ) और 1% से अधिक के बड़े पैमाने पर सांद्रता के प्रमाणित मूल्यों की सापेक्ष त्रुटि आर = 0,95.

3.2 सहायक उपकरण और सामग्री

130 डिग्री सेल्सियस तक हीटिंग तापमान के साथ प्रयोगशाला अलमारी सुखाने।

पेपर फ़िल्टर टीयू 6-09-1678-95 द्वारा आराम से हैं।

झिल्ली फ़िल्टर।

टिप्पणियाँ।

1 इसे अनुमोदित प्रकारों के माप के अन्य साधनों का उपयोग करने की अनुमति है जो सेट सटीकता के साथ माप प्रदान करते हैं।

2 इसे मेट्रोलॉजिकल के साथ अन्य उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है और तकनीकी विशेषताओंनिर्दिष्ट के समान।

3 माप उपकरण को समय पर उलट दिया जाना चाहिए।

3.3 अभिकर्मक

1-नेफथिलामाइन या

1-नेफथिलामाइन हाइड्रोक्लोराइड।

सक्रिय कार्बन।

गोस्ट 4329-77 के अनुसार एल्यूमोकाली एलम (एल्यूमीनियम पोटेशियम सल्फेट)।

गोस्ट 61-75 के अनुसार एसिड एसिटिक बर्फीले है।

टीए 6-09-3569-86 के लिए मिस का अभिकर्मक।

गोस्ट 24363-80 के अनुसार पोटेशियम हाइड्रोचे (कास्टिक कैली)

या सोोडियम हाइड्रॉक (कास्टिक एसओडी) गोस्ट 4328-77 के अनुसार।

Marganese सल्फेट, Tu पर 5 पानी 6-09-4007-82।

अमोनियम Shavelvovokized 1-पानी पो गोस्ट 5712-78।

TU 6-09-2502-77 के लिए BIDISTALIZED पानी।

टिप्पणियाँ।

1 माप के लिए उपयोग किए गए सभी अभिकर्मकों को Ch.D.A की योग्यता होना चाहिए। या एच.सी.

2 आयातित सहित अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज़ीकरण पर किए गए अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है।

4 माप विधि

परिभाषा नाइट्राइट्स को quzotize suzotize करने के लिए Sulfanyl एसिड को-naphthylamin के साथ लाल-बैंगनी डायज़ो यौगिक बनाने के लिए आधारित है। रंग की तीव्रता नाइट्राइट्स की सामूहिक एकाग्रता के आनुपातिक है। प्रतिक्रिया काफी हद तक फोन पर निर्भर है। समाधान की ऑप्टिकल घनत्व तब मापा जाता है λ \u003d 520 एनएम।

5 सुरक्षा आवश्यकताओं, पर्यावरण संरक्षण

माप निष्पादित करते समय, निम्नलिखित सुरक्षा आवश्यकताओं को देखा जाना चाहिए।

5.1 माप निष्पादित करते समय, गोस्ट 12.1.007-76 के अनुसार रासायनिक अभिकर्मकों पर काम करते समय सुरक्षा आवश्यकताओं का अनुपालन करना आवश्यक है।

5.2 विद्युत प्रतिष्ठानों के साथ काम करते समय विद्युत सुरक्षा गोस्ट आर 12.1.019-2009 के अनुसार।

5.3 गोस्ट 12.0.004-90 के अनुसार श्रम सुरक्षा के लिए प्रशिक्षण का संगठन।

5.4 प्रयोगशाला परिसर की आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए। अग्नि सुरक्षा गोस्ट 12.1.004-91 के अनुसार और गोस्ट 12.4.00 9-83 के अनुसार आग बुझाने वाले उपकरण हैं।

5.5 हवा में हानिकारक पदार्थों की सामग्री को 12.1.1.005-88 के अनुसार स्थापित अधिकतम अनुमेय सांद्रता से अधिक नहीं होना चाहिए।

ऑपरेटरों के लिए 6 आवश्यकताएं

मापन प्रदर्शन एक केमिस्ट विश्लेषक का उत्पादन कर सकते हैं जो फोटोमेट्रिक विश्लेषण तकनीक का मालिक है, जिसने एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोकॉलोरमीटर के निर्देश पुस्तिका का अध्ययन किया और माप प्रक्रिया की निगरानी करते समय संतोषजनक परिणाम प्राप्त किए।

माप की स्थिति के लिए 7 आवश्यकताएं

निम्नलिखित शर्तों के तहत माप किए जाते हैं:

परिवेश तापमान (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस;

सापेक्ष आर्द्रता 80% से अधिक नहीं टी \u003d 25 डिग्री सेल्सियस;

वायुमंडलीय दबाव (84 - 106) केपीए (630 - 800 मिमी एचजी);

आवृत्ति प्रत्यावर्ती धारा (50 ± 1) एचजेड;

नेटवर्क में वोल्टेज (220 ± 22) वी।

माप के लिए 8 तैयारी

जब माप के लिए तैयारी की जानी चाहिए अगला काम: नमूनाकरण, नमूनाकरण, चयन और भंडारण के लिए व्यंजनों की तैयारी, काम के लिए डिवाइस की तैयारी, सहायक और अंशांकन समाधान की तैयारी, अंशांकन विशेषताओं की स्थिरता की स्थापना और नियंत्रण।

8.1 नमूना व्यंजनों की तैयारी

पानी के नमूनों के चयन और भंडारण के लिए बोतलें एसएमएस के समाधान से घट जाती हैं, पानी से धोया जाता है, एक क्रोमियम मिश्रण के साथ इलाज किया जाता है, धोया जाता है पानी पानी, फिर आसुत पानी के साथ 3 - 4 बार।

8.2 नमूनाकरण और भंडारण नमूने

पीने के पानी के नमूने का चयन गोस्ट आर 51593-2000 "पीने \u200b\u200bके पानी की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। नमूने का चयन"।

सतह और अपशिष्ट जल का नमूनाकरण गोस्ट आर 51592-2000 "पानी की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। सामान्य आवश्यकताएँ नमूने के चयन के लिए, "पीएनडी एफ 12.15.1-08" विधिवत निर्देश अपशिष्ट जल विश्लेषण के नमूने के लिए।

पानी के नमूने (कम से कम 500 सेमी 3) कंटेनर में लिया जाता है पॉलिमरिक सामग्री या ग्लास, चयनित पानी द्वारा पूर्व-rinsed।

यदि नमूनाकरण के दिन विश्लेषण का उत्पादन किया जाता है, तो संरक्षण का उत्पादन नहीं किया जाता है।

यदि नमूने तुरंत विश्लेषण नहीं किए जा सकते हैं, तो वे 24 घंटे से अधिक के लिए 3-4 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर संग्रहीत किए जाते हैं या प्रति 1 डीएम 3 पानी को 2 से 4 सेमी 3 क्लोरोफॉर्म जोड़कर संरक्षित किया जा सकता है। डिब्बाबंद नमूने दो दिनों से अधिक नहीं रहते हैं।

प्रयोगशाला के लिए डिलीवरी के लिए, प्लग वाले जहाजों को एक कंटेनर में पैक किया जाता है, संरक्षण सुनिश्चित करने और तापमान गिरने को रोकने के लिए। नमूनाकरण करते समय, साथ में दस्तावेज़ उस रूप में किया जाता है जिसमें: संकेत:

विश्लेषण का उद्देश्य, प्रदूषक का आरोप लगाया;

जगह, चयन समय;

नमूना मात्रा;

नमूने की संख्या;

स्थिति, उपनाम नमूना का चयन, तिथि।

8.3 काम के लिए डिवाइस की तैयारी

माप की शर्तों के संचालन और अनुकूलन के लिए उपकरण की तैयारी के अनुसार किया जाता है कार्यकारी निर्देश ऑपरेटिंग उपकरण।

8.4 विश्लेषण के लिए समाधान की तैयारी

8.4.1 आसुत पानी जिसमें नाइट्राइट्स नहीं होते हैं

निम्नलिखित तरीकों में से एक में पानी तैयार किया जाता है:

ए) डिस्टिल्ड वॉटर की 1 डीएम 3 3 सेमी 3 सल्फ्यूरिक एसिड समाधान (1: 3) को अम्लीकृत करें, ब्रोमाइन पानी के 50 सेमी 3 को 1 घंटे के लिए 1 घंटे के लिए जोड़ा और उबला हुआ है (अधिमानतः रिफ्लक्स) 1 घंटे तक जब तक ब्रोमाइन पूरी तरह से हटा दिया जाता है।

बी) केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के 1 सेमी 3 और 48% माने सल्फेट टेट्राहाइड्रेट समाधान के 0.2 सेमी 3 को आसुत पानी के 1 डीएम 3 में जोड़ा जाता है। स्थायी गुलाबी रंग प्रकट होने से पहले पोटेशियम परमैंगनेट का 1 से 3 सेमी 3 0.04% समाधान। 15 मिनट के बाद, समाधान को विकृत किया गया है, अमोनियम ऑक्सालेट मोनोहाइड्रेट के 0.0 9% समाधान की एक बूंद जोड़ना।

सी) आसुत पानी के 1 डीएम 3 एक पोटेशियम परमैंगनेट क्रिस्टल और एक क्षार उपभोक्ता क्रिस्टल (कॉन या NaOH) और फिर से आसवन जोड़ें।

8.4.2 ब्रोम, संतृप्त पानी का घोल (ब्रोमाइन पानी)

निरंतर stirring की बूंदों में ब्रोम्स पानी में जोड़ें जब तक कि अवांछित बूंद फ्लास्क के नीचे दिखाई नहीं दे। (निकास कैबिनेट में काम किया जाता है)। अभिकर्मक निकास कैबिनेट में एक अंधेरे ग्लास फ्लास्क में संग्रहीत किया जाता है।

8.4.3 सल्फ्यूरिक एसिड, जलीय घोल (1: 3)

सल्फ्यूरिक एसिड की एक मात्रा मिलाएं, ρ \u003d 1.84 ग्राम / सेमी 3 पानी की तीन मात्रा के साथ, एसिड पर ध्यान से पानी तक।

8.4.4 मैंगनीज सल्फेट टेट्राहाइड्रेट, 48% समाधान

मैंगनीज सल्फेट टेट्राहाइड्रेट नमक के 48 ग्राम 52 सेमी 3 आसुत पानी में भंग हो जाते हैं।

8.4.5 पोटेशियम मैंगनीज-ऑक्सीडिस, 0.04% समाधान

मैंगनीज-ऑक्सीड पोटेशियम का 0.4 ग्राम 1 डीएम 3 आसुत पानी में भंग हो जाता है।

8.4.6 अमोनियम Shavelvovost, 0.0 9% समाधान

अमोनियम ऑक्सालेट मोनोहाइड्रेट का 0.9 ग्राम 1 डीएम 3 आसुत पानी में भंग कर दिया गया है।

8.4.7 एल्यूमीनियम-पोटेशियम सल्फेट, 12.5% \u200b\u200bसमाधान

60 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 87.5 सेमी 3 पानी में एल्यूमोकिया एलम का 12.5 ग्राम भंग हो जाता है।

8.4.8 एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड, जमावट के लिए निलंबन

125 जी सल्फेट एल्यूमीनियम-पोटेशियम अल्क (तो 4) 2 ∙ 12 एन 2 ओ पानी के 1 डीएम 3 में भंग कर दिया गया है, जो कि 60 डिग्री सेल्सियस और 55 सेमी 3 के 25% अमोनिया समाधान के लिए गर्म है, धीरे-धीरे निरंतर हलचल के साथ जोड़ा जाता है। 1 घंटे के लिए बसने के बाद, प्रक्षेपण को एक बड़े गिलास में स्थानांतरित किया जाता है और क्लोराइड, अमोनिया, नाइट्राइट्स, नाइट्रेट्स की प्रतिक्रिया के बाद बोलीयुक्त पानी द्वारा सजावट से धोया जाता है, धोने वाले पानी में गायब हो जाते हैं।

8.4.15 0.001 मिलीग्राम / सेमी 3 की एक बड़े पैमाने पर एकाग्रता के साथ नाइट्राइट आयन के कार्य स्नातक समाधान की तैयारी।

समाधान उचित कमजोर पड़ने के साथ मुख्य अंशांकन समाधान से तैयार किया जाता है। समाधान के 1 सेमी 3 में 0.001 मिलीग्राम नाइट्राइट आयन होना चाहिए।

समाधान माप पर संदेह करने के लिए तैयार है।

8.5 एक स्नातक कार्यक्रम का निर्माण

अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, 0.002 से 0.06 मिलीग्राम / डीएम 3 की द्रव्यमान एकाग्रता के साथ निर्धारित घटक को स्नातक करने के लिए नमूने तैयार करना आवश्यक है। मापन की स्थिति, माप प्रक्रियाओं को पीपी का पालन करना होगा। ।

स्नातक ग्राफ बनाने के लिए स्नातक स्तर की रचना और नमूने की संख्या तालिका 2 में दिखाए जाते हैं।

स्नातक स्तर के लिए नमूने तैयार करने की प्रक्रिया के कारण अनिश्चितता 2.5% से अधिक नहीं है।

स्नातक के लिए नमूने का विश्लेषण उनके आरोही क्रम में किया जाता है एकाग्रता। अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, यादृच्छिक परिणामों को समाप्त करने और औसत डेटा को खत्म करने के लिए प्रत्येक कृत्रिम मिश्रण 3 बार फोटोमेट्री के लिए आवश्यक है।

ऑर्डिनेट अक्ष के साथ एक अंशांकन अनुसूची का निर्माण करते समय, ऑप्टिकल घनत्व के मान जमा किए जाते हैं, और एब्सिसा अक्ष के साथ - एमजी / डीएम 3 में पदार्थ की द्रव्यमान एकाग्रता की परिमाण।

8.6 अंशांकन विशेषताओं की स्थिरता का नियंत्रण

अंशांकन विशेषताओं की स्थिरता का नियंत्रण कम से कम एक तिमाही में किया जाता है, साथ ही डिवाइस को शांत या मरम्मत के बाद अभिकर्मकों के बैचों को बदलते समय भी किया जाता है। नियंत्रण स्नातक स्तर के लिए नए तैयार नमूने हैं (तालिका से कम से कम 3 नमूने।)।

निम्नलिखित शर्त स्नातक करने के लिए प्रत्येक नमूने के लिए प्रदर्शन करते समय अंशांकन विशेषता स्थिर माना जाता है:

|एच - से| ≤ 0,01∙1,96∙से∙यू 1(ऊपर) ,

कहा पे एक्स। - स्नातक के लिए नमूने में नाइट्राइट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता के नियंत्रण माप का परिणाम;

से - नाइट्राइट आयनों की सामूहिक एकाग्रता का प्रमाणित मूल्य;

यू 1(ऊपर) - मध्यवर्ती परिशुद्धता,% की शर्तों के तहत प्राप्त माप का मानक विचलन।

मूल्यों यू 1(ऊपर) परिशिष्ट में एलईडी।

यदि स्थिति स्थिरता की स्थिति केवल स्नातक स्तर के लिए एक नमूने के लिए नहीं की जाती है, तो मोटे त्रुटि वाले परिणाम को खत्म करने के लिए इस नमूने को फिर से मापना आवश्यक है।

यदि अंशांकन विशेषता अस्थिर है, तो कार्यप्रणाली द्वारा प्रदान किए गए स्नातक स्तर की पढ़ाई के लिए अन्य नमूनों का उपयोग करके कारणों को स्पष्ट करें और नियंत्रण दोहराएं। कैलिब्रेशन विशेषताओं की पुन: पता लगाने की अस्थिरता, एक नया अंशांकन अनुसूची बनाया गया है।

9 माप

9.1 हस्तक्षेप प्रभावों का उन्मूलन

9.1.3 पैराग्राफ में वर्णित विधि द्वारा पानी का रंग समाप्त हो जाता है।

9.2 विश्लेषण चाल

विश्लेषणित पानी को पीएच \u003d 7 के लिए तटस्थ किया जाता है, और यदि एक अस्थिरता या पीड़ा दिखाई देती है, तो एक झिल्ली फ़िल्टर नंबर 1 के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है (निर्धारण परिणाम की गणना करते समय कमजोर पड़ता है)।

एक शंकु फ्लास्क में, 100 सेमी 3 की क्षमता का विश्लेषण पानी का 50 सेमी 3 रखा जाता है (या तलछट को अलग करने के बाद छिद्र, या कम मात्रा, लेकिन 50 सेमी 3 आसुत पानी तक पतला होता है)। चयनित राशि में 60 μg संख्या 2 से अधिक नहीं होना चाहिए। सल्फानिल एसिड समाधान (पी।) के 1.0 सेमी 3 जोड़ें और अच्छी तरह से हलचल। 5 मिनट खड़े होना संभव है, फिर α-naphthylamine समाधान (पी।) और 1.0 सेमी 3 सोडियम एसीटेट (पी।) के 1.0 सेमी 3 सोडियम एसीटेट समाधान केवल तभी जोड़ा जाता है जब α-naphthylamine समाधान जोड़ने के साथ तैयार किया गया है हाइड्रोक्लोरिक एसिड का ) या समाप्त होसी अभिकर्मक के 2.0 सेमी 3 जोड़ें, मिश्रण हलचल है। 40 मिनट के बाद, ऑप्टिकल घनत्व निर्धारित किया जाता है λ \u003d 520 एनएम।

साथ ही, आसुत पानी के 50 सेमी 3 के साथ प्रयोग और निष्क्रिय प्रयोग में प्राप्त समाधान को ऑप्टिकल घनत्व को मापते समय तुलनात्मक समाधान के रूप में उपयोग किया जाता है। परिभाषा का परिणाम स्नातक ग्राफिक्स द्वारा पाया जाता है।

10 प्रसंस्करण माप परिणाम

नाइट्राइट आयनों की मास एकाग्रता, एक्स। (एमजी / डीएम 3) सूत्र द्वारा गणना की जाती है:

जिसके लिए निम्नलिखित शर्त संतुष्ट है:

कहा पे आर - दोहराव की सीमा, जिनमें से अर्थ तालिका 3 में दिखाए जाते हैं।

तालिका 3 - संभावना पर पुनरावृत्ति सीमा के मान आर = 0,95

11 माप परिणामों का पंजीकरण

इसके उपयोग से जुड़े दस्तावेजों में माप का परिणाम इस प्रकार दर्शाया जा सकता है: एक्स। ± \u003d 0.01 ∙ यू∙एक्स।, एमजी / डीएम 3, कहाँ एक्स। - अनुच्छेद द्वारा स्थापित द्रव्यमान एकाग्रता को मापने का नतीजा।, एमजी / डीएम 3;

यू - माप सटीकता संकेतक का मूल्य (कवरेज 2 के गुणांक के साथ विस्तारित माप अनिश्चितता)।

मूल्य यू मेज में स्थित है।

प्रयोगशाला द्वारा जारी किए गए दस्तावेजों में माप के परिणाम का प्रतिनिधित्व करने की अनुमति है: एक्स। ± \u003d 0.01 यू l ∙ एक्स।, एमजी / डीएम 3, आर \u003d 0.95, प्रदान की गई यू एल< यूकहां है यू एल - मापन सटीकता संकेतक (कवरेज के गुणांक के साथ विस्तारित अनिश्चितता 2) का मूल्य, प्रयोगशाला में कार्यप्रणाली और स्थिरता नियंत्रण द्वारा प्रदान किए गए माप परिणामों को लागू करते समय स्थापित किया गया।

ध्यान दें।

प्रयोगशाला द्वारा जारी किए गए दस्तावेजों में माप परिणामों को प्रस्तुत करते समय, संकेत दें:

माप परिणामों की गणना करने के लिए उपयोग की जाने वाली समानांतर परिभाषाओं के परिणामों की संख्या;

माप परिणाम (समानांतर परिभाषाओं के परिणामों के अंकगणितीय मूल्य या औसत) को निर्धारित करने के लिए एक विधि।

12 माप परिणामों की सटीकता की निगरानी

12.1 सामान्य

प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय माप परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण प्रदान करता है:

परिचालन नियंत्रण माप प्रक्रियाएं;

दोहराने योग्यता के औसत वर्गिक विचलन (अनुमान) की स्थिरता की निगरानी के आधार पर माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी, \u200b\u200bएक मध्यवर्ती (Intraboctor) परिशुद्धता और शुद्धता।

मापने के लिए प्रक्रिया के ठेकेदार द्वारा नियंत्रण की आवृत्ति और नियंत्रण प्रक्रिया एल्गोरिदम, साथ ही माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला के आंतरिक दस्तावेजों में शासित किया जाता है।

मापन की निगरानी के लिए जिम्मेदारी मापने के परिणामों की स्थिरता की स्थिरता प्रयोगशाला में गुणवत्ता प्रबंधन प्रणाली के लिए जिम्मेदार व्यक्ति पर लगाया जाता है।

दो प्रयोगशालाओं के परिणामों के बीच विरोधाभासों का संकल्प 5.3.3 गोस्ट आर आईएसओ 5725-6-2002 के अनुसार किया जाता है।

12.2 योजक विधि का उपयोग करके माप प्रक्रियाओं का परिचालन नियंत्रण

एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया के परिणाम की तुलना करके माप प्रक्रियाओं का परिचालन नियंत्रण किया जाता है क। एक मानक के साथ

नियंत्रण प्रक्रिया का परिणाम क। के सूत्र द्वारा गणना की गई:

क। के \u003d | एक्स ' सीएफ - एच सीएफ - D के साथ|,

कहा पे एक्स ' सीपी - एक ज्ञात योजक के साथ नमूने में नाइट्राइट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता को मापने का नतीजा समानांतर परिभाषाओं के अंकगणितीय-आयामी दो परिणाम है, जो इस बीच की विसंगति () को संतुष्ट करता है।

एच सीपी - मूल नमूने में नाइट्राइट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता के माप का नतीजा - समांतर परिभाषाओं के दो परिणामों के अंकगणितीय औसत, इस बीच की विसंगति ()।

D के साथ - योजक की परिमाण।

नियंत्रण मानकों क। सूत्र द्वारा गणना

कहा पे - मध्यवर्ती परिशुद्धता के मानक विचलन, एक ज्ञात योजक के साथ और मूल नमूने के साथ एक नमूने में नाइट्राइट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता के अनुरूप, क्रमशः, एमजी / डीएम 3।

से - नियंत्रण के लिए नमूने में नाइट्राइट आयनों की सामूहिक एकाग्रता का प्रमाणित मूल्य।

नियंत्रण मानकों क। सूत्र द्वारा गणना

क। = 2Σ मैं (पैर की अंगुली),

कहा पे Σ मैं (पैर की अंगुली) - नियंत्रण के लिए नमूने में नाइट्राइट आयनों की सामूहिक एकाग्रता के अनुरूप मध्यवर्ती परिशुद्धता का मानक विचलन, एमजी / डीएम 3।

माप प्रक्रिया को संतोषजनक के रूप में मान्यता दी जाती है, जब स्थिति को पूरा किया जाता है:

बी 1 सोडियम नाइट्रोजेनस, मुख्य स्नातक समाधान

105 डिग्री सेल्सियस पर सूखे सोडियम नाइट्रोजन एसिड के 0.150 ग्राम एक मापा फ्लास्क में भंग हो जाता है जिसमें 1 डीएम 3 की एक छोटी मात्रा में आसुत पानी की क्षमता होती है और समाधान लेबल में समायोजित किया जाता है।

1 सेमी 3 समाधान में 0.1 मिलीग्राम नाइट्राइट आयन शामिल हैं। समाधान को 1 सेमी 3 क्लोरोफॉर्म संरक्षित किया जा सकता है, जो एक ठंडा स्थान में एक अंधेरे कांच में संग्रहीत किया जा सकता है।

शेल्फ जीवन 1 महीने।

बी 2 सोडियम नाइट्रोजेनस, क्योरी कैलोरी समाधान (i)

मुख्य मानक समाधान के 100 सेमी 3 को मापने वाले फ्लास्क में 1 डीएम 3 की क्षमता के साथ रखा जाता है और आसुत पानी के साथ एक लेबल में समायोजित किया जाता है।

1 सेमी 3 समाधान में 0.01 मिलीग्राम नाइट्राइट आयन शामिल हैं। समाधान माप के दिन तैयार किया जाता है।

बी 3 सोडियम नाइट्रोजेनस, वर्किंग बछड़ा समाधान (ii)

कामकाजी समाधान के 100 सेमी 3 (1) को 1 डीएम 3 की क्षमता के साथ मापने वाले फ्लास्क में रखा जाता है और आसुत पानी के साथ एक लेबल में समायोजित किया जाता है।

1 सेमी 3 समाधान में 0.001 मिलीग्राम नाइट्राइट आयन शामिल हैं। समाधान माप के दिन तैयार किया जाता है।

उपयोग करते समय गारंटी का इनकार
पाठ परिचित के लिए प्रस्तुत किया जाता है और प्रासंगिक नहीं हो सकता है
प्रिंट संस्करण वर्तमान तिथि पर पूरी तरह से अद्यतन किया गया है।

पर्यावरण मंत्रालय और
रूसी संघ के प्राकृतिक संसाधन

"मंजूर"

उप मंत्री

वी.एफ. कोस्टिन

मात्रात्मक रासायनिक जल विश्लेषण

माप करने के तरीके
नाइट्रेट आयनों की मास एकाग्रता
प्राकृतिक और अपशिष्ट जल फोटोमेट्रिक में
सैलिसिलिक एसिड के साथ विधि

पीएनडी 14.1: 2.4-95

राज्य पर्यावरण नियंत्रण के प्रयोजनों के लिए तकनीक की अनुमति है।

मॉस्को 1995

(2004 संस्करण)

पद्धति को विश्लेषणात्मक नियंत्रण विभाग और पर्यावरण सेवाओं (गुआक) के मेट्रोलॉजिकल समर्थन और रूसी संघ के आंतरिक मामलों के मुख्य मेट्रोलॉजी द्वारा माना जाता है और अनुमोदित किया जाता है।

गोस्ट आर आईएसओ 5725-1-2002 की आवश्यकताओं के अनुसार¸ गोस्ट आर आईएसओ 5725-6-2002 और मेट्रोलॉजिकल प्रमाणीकरण संख्या 224.01.03.012/2004 संशोधन के आधार पर एमवीआई को संशोधन किए गए हैं। (03.03.2004 से रूस के आंतरिक मामलों के मंत्रालय के एनटीएस एफएसयू "एफसीएएम" की प्रोटोकॉल संख्या 1 बैठक।)

तकनीक को एक फोटोमेट्रिक विधि के साथ प्राकृतिक और अपशिष्ट जल में 0.1 - 10.0 मिलीग्राम / डीएम 3 की सीमा में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता के माप करने के लिए डिज़ाइन किया गया है।

यदि विश्लेषण किए गए नमूने में नाइट्रेट-आयन की द्रव्यमान एकाग्रता ऊपरी सीमा से अधिक है, तो परीक्षण की अनुमति है ताकि नाइट्रेट आयन की एकाग्रता तालिका में विनियमित सीमा से मेल खाती हो।

निलंबित, चित्रित कार्बनिक पदार्थों की उपस्थिति के कारण Mercileding प्रभाव, 200 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक मात्रा में क्लोराइड, 2.0 मिलीग्राम / डीएम 3 की सामग्री के तहत नाइट्राइट, 5.0 मिलीग्राम / डीएम 3 की सांद्रता में लौह विशेष द्वारा समाप्त कर दिया गया है नमूना की तैयारी (पी।)।

। विधि का सिद्धांत

नाइट्रेट आयन की जनसंख्या एकाग्रता निर्धारित करने के लिए फोटोमेट्रिक विधि पीले जटिल परिसर के गठन के साथ सैलिसिलिक एसिड के साथ नाइट्रेट आयनों की बातचीत पर आधारित है।

। माप त्रुटियों और इसके घटकों की विशेषताओं की विशेषताएं

यह तकनीक एक त्रुटि के साथ विश्लेषण के परिणाम सुनिश्चित करती है जो तालिका में दिए गए मानों से अधिक नहीं है।

माप सीमा, सटीकता के मूल्य, दोहराने योग्यता और पुनरुत्पादन

तकनीक की सटीकता के मूल्यों का उपयोग किया जाता है:

प्रयोगशाला द्वारा जारी किए गए विश्लेषण के परिणामों का पंजीकरण;

परीक्षण की गुणवत्ता पर प्रयोगशालाओं की गतिविधियों का आकलन करना;

किसी विशेष प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय विश्लेषण परिणामों का उपयोग करने की संभावना का आकलन।

। माप, सहायक उपकरण, अभिकर्मकों और सामग्रियों का साधन

नमूना आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है गोस्ट आर 51592-2000 "पानी। नमूनाकरण के लिए सामान्य आवश्यकताएं। " जी )

पीएनडी 14.1: 2.4-95 जी ) फेडरल स्टेट यूनिटरी एंटरप्राइज "सेका" की एनटीके मीटिंग की प्रोटोकॉल नंबर 23 के तहत एडिशन और परिवर्तन 30 मई, 2001 के रूस के एमपीआर के एमपीआर के तहत किए जाते हैं

पानी के नमूने (कम से कम 200 सेमी 3 की मात्रा) को ग्लास या पॉलीथीन बोतलों में लिया जाता है, जो चयनित पानी से पूर्व-धोया जाता है।

यदि नाइट्रेट की परिभाषा नमूना के दिन उत्पादित की जाती है, तो संरक्षित की आवश्यकता नहीं होती है।

यदि चयन के दिन नमूना का विश्लेषण नहीं किया जाता है, तो यह केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड (1 सेमी 3 पानी - 1 सेमी 3 एच जोड़कर संरक्षित है 2 तो 4। CONC।)। डिब्बाबंद परीक्षण को तापमान पर 2 दिनों से अधिक नहीं किया जा सकता है (3 - 4) डिग्री सेल्सियस।

पानी का नमूना प्रत्यक्ष रूप से अवगत नहीं होना चाहिए सूरज की रोशनी। प्रयोगशाला के लिए डिलीवरी के लिए, नमूने वाले जहाजों को कंटेनर में पैक किया जाता है, सुरक्षा सुनिश्चित करने और तापमान गिरने को रोकने के लिए। नमूनाकरण करते समय, अनुमोदित रूप के अनुसार दस्तावेज़ जिसमें संकेत दिया जाता है:

विश्लेषण का उद्देश्य, प्रदूषक का आरोप लगाया;

जगह, चयन समय;

नमूने की संख्या;

स्थिति, उपनाम नमूना का चयन, तिथि।

निम्नलिखित शर्त स्नातक करने के लिए प्रत्येक नमूने के लिए प्रदर्शन करते समय अंशांकन विशेषता स्थिर माना जाता है:

कहा पे एक्स -स्नातक के लिए नमूने में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता के नियंत्रण माप का परिणाम;

से- नाइट्रेट आयनों के बड़े पैमाने पर एकाग्रता का प्रमाणित मूल्य;

- प्रयोगशाला में पद्धति को लागू करते समय स्थापित इंट्राब्रेटरी परिशुद्धता का आरएमएस विचलन।

ध्यान दें।अभिव्यक्ति के आधार पर स्थापित करने के लिए प्रयोगशाला में पद्धति को लागू करते समय इंट्राब्रेटरी परिशुद्धता के आरएमएस विचलन के लिए यह अनुमत है: \u003d 0.84s। आर, स्पष्टीकरण के बाद जानकारी विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जमा होती है।

एस आर मेज में एलईडी।

यदि स्थिति स्थिरता की स्थिति केवल स्नातक स्तर के लिए एक नमूने के लिए नहीं की जाती है, तो मोटे त्रुटि वाले परिणाम को खत्म करने के लिए इस नमूने को फिर से मापना आवश्यक है।

यदि अंशांकन विशेषता अस्थिर है, तो कार्यप्रणाली द्वारा प्रदान किए गए स्नातक स्तर की पढ़ाई के लिए अन्य नमूनों का उपयोग करके कारणों को स्पष्ट करें और नियंत्रण दोहराएं। कैलिब्रेशन विशेषताओं की पुन: पता लगाने की अस्थिरता, एक नया अंशांकन अनुसूची बनाया गया है।

। माप प्रदर्शन

150 सेमी 3 का नमूना एन में संकेत के रूप में माना जाता है। विश्लेषण के लिए फिल्ट्रेट का उपयोग करें। पानी में नाइट्रेट आयनों की एकाग्रता के आधार पर इसकी मात्रा 5.0 - 10 सेमी 3 हो सकती है। अगला आगमन, जैसा कि अनुच्छेद में वर्णित है। पानी के नमूने का विश्लेषण करते समय, कम से कम दो समांतर परिभाषाएं निष्पादित होती हैं।

। प्रसंस्करण माप परिणाम

एच = से × सेवा मेरे सेवा मेरे \u003d 0.01 डीएम 3 / वीडीएम 3,

कहा पे से - शेड्यूल, एमजी / डीएम 3 पर नाइट्रेट आयनों की सामग्री;

संभावना में पुनरावृत्ति की सीमा के मूल्य आर = 0,95

यदि समांतर परिभाषाओं के परिणामों की स्वीकार्यता की जांच करने की सशर्त () विफल रहता है और धारा 5 गोस्ट आर आईएसओ 5725-6 के अनुसार अंतिम परिणाम स्थापित करता है।

दो प्रयोगशालाओं में प्राप्त विश्लेषण के परिणामों के बीच विसंगति पुनरुत्पादन सीमा से अधिक नहीं होनी चाहिए। जब यह स्थिति पूरी होती है, तो विश्लेषण के दोनों परिणाम स्वीकार्य हैं, और उनके औसत अंकगणितीय मूल्य को अंतिम के रूप में उपयोग किया जा सकता है। पुनरुत्पादन सीमा के मान तालिका में दिखाए जाते हैं।

संभावना होने पर पुनरुत्पादन सीमा के मूल्य आर = 0,95

जब प्रजनन सीमा पार हो जाती है, धारा 5 गोस्ट आर आईएसओ 5725-6 के अनुसार विश्लेषण परिणामों की स्वीकार्यता का आकलन करने के तरीके इस्तेमाल किए जा सकते हैं।

। विश्लेषण परिणामों का पंजीकरण

अनुमत विश्लेषण परिणाम प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में, प्रतिनिधित्व करें: एच सी आर। ± डी एल। , आर \u003d 0.95, प्रदान की गईडी एल।< D कहां है एच सीएफ - शब्द पद्धति के अनुसार प्राप्त विश्लेषण का परिणाम;

± डी एल। - प्रयोगशाला में कार्यप्रणाली को लागू करते समय स्थापित किए गए विश्लेषण परिणामों की त्रुटि के गुण की विशेषता का मूल्य और विश्लेषण परिणामों की स्थिरता के नियंत्रण द्वारा प्रदान किया गया।

ध्यान दें।प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में विश्लेषण के परिणाम को प्रस्तुत करते समय, संकेत दें:

विश्लेषण के परिणाम की गणना करने के लिए उपयोग की जाने वाली समानांतर परिभाषाओं के परिणामों की संख्या;

विश्लेषण परिणाम निर्धारित करने के लिए एक विधि (समानांतर परिभाषाओं के परिणामों के अंकगणितीय मूल्य या औसत)।

से - नियंत्रण के लिए नमूना का प्रमाणित मूल्य।

नियंत्रण मानकों सेवा मेरेसूत्र द्वारा गणना

सेवा मेरे \u003d डी एल,

जहां ± डी एल - नियंत्रण के लिए नमूना के प्रमाणित मूल्य के अनुरूप विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की विशेषताओं।

ध्यान दें।अभिव्यक्ति के आधार पर लागू करने के लिए प्रयोगशाला में पद्धति को लागू करते समय विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की अनुमत विशेषता: डी एल \u003d 0.84 डी, स्पष्टीकरण के बाद विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा हो जाती है।

विश्लेषण प्रक्रिया को स्थिति को पूरा करते समय संतोषजनक के रूप में पहचाना जाता है:

जब स्थिति विफल हो जाती है (), नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। स्थिति के साथ दोहराए गए अनुपालन के साथ (), वे असंतोषजनक परिणामों के कारण कारणों का पता लगाते हैं, और उन्हें खत्म करने के लिए उपाय करते हैं।

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संघीय पर्यवेक्षण सेवा
पर्यावरण प्रबंधन के क्षेत्र में

मात्रात्मक रासायनिक जल विश्लेषण

माप द्रव्यमान के तरीके
पीने में नाइट्रेट आयनों की एकाग्रता,
सतह और अपशिष्ट जल
फोटोमेट्रिक विधि
सैलिसिलिक एसिड के साथ

पीएनडी 14.1: 2: 4.4-95

तकनीक के प्रयोजनों के लिए तकनीक की अनुमति है।
पर्यावरण नियंत्रण

मॉस्को 1995
(संस्करण 2011)

पद्धति को संघीय बजटीय संस्थान "संघीय केंद्र के विश्लेषण और तकनीकी प्रभाव के मूल्यांकन (एफसीयू" एफसीएओ ") द्वारा अनुमोदित और अनुमोदित किया जाता है।

डेवलपर:

"तकनीकी प्रभाव के विश्लेषण और मूल्यांकन के लिए संघीय केंद्र" (एफसीयू "एफसीएओ")

1। परिचय

यह दस्तावेज़ एक फोटोमेट्रिक विधि के साथ नाइट्रेट आयनों और पीने, सतह और अपशिष्ट जल की द्रव्यमान एकाग्रता को मापने की विधि स्थापित करता है।

माप सीमा 0.1 से 100 मिलीग्राम / डीएम 3 से

यदि विश्लेषण नमूने में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता 10 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक है, तो नमूना पतला होना चाहिए।

निलंबित, चित्रित कार्बनिक पदार्थों की उपस्थिति के कारण हस्तक्षेप, चित्रित कार्बनिक पदार्थों, 200 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक मात्रा में क्लोराइड, 2.0 मिलीग्राम / डीएम 3 की सामग्री के तहत नाइट्राइट्स 5.0 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक की सामूहिक सांद्रता के साथ लोहे को समाप्त कर दिया गया है विशेष तैयारी के नमूने (पी। 9.1) द्वारा।

2 माप सटीकता संकेतकों की विशेषताओं को जिम्मेदार ठहराया

गुणांक 2 के साथ वर्तमान प्रक्रिया के अनुसार माप की 1 - विस्तारित सापेक्ष अनिश्चितता के माप सटीकता संकेतक के मूल्य में दिए गए हैं। माप अनिश्चितता का बजट दिया गया है।

कुल मानक सापेक्ष अनिश्चितता, तथा, %

विस्तारित सापेक्ष अनिश्चितता 2, यू के \u003d 2,% के गुणांक के साथ

0.1 से 3 तक शामिल।

सेंट 3 से 100 सक्षम।

अपशिष्ट

0.1 से 1 तक शामिल।

सेंट 1 से 3 चालू करें।

सेंट 3 से 100 सक्षम।

2 ट्रस्ट संभाव्यता पी \u003d 0.95 में त्रुटि की विशेषता के अनुरूप है।

तकनीक की सटीकता के मूल्यों का उपयोग किया जाता है:

प्रयोगशाला द्वारा जारी माप परिणामों का पंजीकरण;

प्रयोगशाला में परीक्षण की गुणवत्ता का आकलन;

किसी विशेष प्रयोगशाला में इस तकनीक का उपयोग करने की संभावना का आकलन।

3 माप का मतलब है, सहायक उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री

माप निष्पादित करते समय, निम्नलिखित माप, उपकरण, अभिकर्मकों और सामग्रियों को लागू किया जाना चाहिए।

3.1 माप

किसी भी प्रकार के फोटोइलेक्ट्रोकोरमीटर या स्पेक्ट्रोफोटोमीटर, ऑप्टिकल घनत्व को मापने की अनुमति देता हैl \u003d 410 एनएम।

20 मिमी अवशोषित परत की लंबाई के साथ cuvettes।

0.1 मिलीग्राम से अधिक के विभाजन मूल्य के साथ स्केल प्रयोगशाला विशेष सटीकता वर्ग, 210 ग्राम से अधिक की सबसे बड़ी वजन सीमा, गोस्ट आर 53228-2008।

1 मिलीग्राम / डीएम 3 की एक बड़े पैमाने पर एकाग्रता के साथ नाइट्रेट आयनों के समाधान की राज्य मानक नमूने (जीएसओ) संरचना। पी \u003d 0.95 पर 1% से अधिक के प्रमाणित द्रव्यमान एकाग्रता मानों की सापेक्ष त्रुटि।

बल्ब थोक फ्लास्क 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, गोस्ट 1770-74 हैं।

पिपेट्स 4 (5) -2-1, 4 (5) -2-2, 6 (7) -2-5, 6 (7) -2-10, गोस्ट 29227-91।

एसवी वजन के लिए कप, गोस्ट 25336-82।

चश्मा गर्मी प्रतिरोधी बी -1-1000, बी -1-100, टीसी, गोस्ट 25336-82।

टेस्ट ट्यूब कलरिमेट्रिक पी -2-10-0.1 एक्सएस गोस्ट 1770-74।

3.2 सहायक उपकरण, सामग्री

130 डिग्री सेल्सियस तक हीटिंग तापमान के साथ प्रयोगशाला अलमारी सुखाने।

स्नान पानी, तु 10-23-103।

कप वाष्पित चीनी मिट्टी के बरतन, गोस्ट 9147-80।

फ़िल्टर विलायक हैं, तु 6-09-1678-95।

नमूने और भंडारण के लिए 500 - 1000 सेमी 3 की क्षमता के साथ फिटिंग या स्क्रू कैप्स के साथ पॉलिमरिक सामग्री या ग्लास से बने प्लेटें।

नोट्स मैं हूं।

1 इसे अनुमोदित प्रकारों के माप के अन्य साधनों का उपयोग करने की अनुमति है जो सेट सटीकता के साथ माप प्रदान करते हैं।

2 यह निर्दिष्ट लोगों के समान मेट्रोलॉजिकल और तकनीकी विशेषताओं के साथ अन्य उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है।

3 माप उपकरण को समय पर उलट दिया जाना चाहिए।

3.3 अभिकर्मक

पोटेशियम नाइट्रोजेनस, गोस्ट 4217-77।

पोटेशियम दो-मात्रा ऑक्सीडियल, गोस्ट 4220-75।

एल्यूमोमोनियम एलम, गोस्ट 4238-77।

एल्यूमोकिया एलम, गोस्ट 4329-77।

सक्रिय कोयला, बाउ-ए, तु 6-16-3075।

अमोनियम सल्फेट, गोस्ट 3769-78।

सैलिसिलिक एसिड, गोवा 624-70।

सोडियम salicylovascular, गोस्ट 17628-72।

पोटेशियम-सोडियम शराब के आकार के 4-पानी (सेग्नेटोवा नमक) गोस्ट 5845-79।

सिल्वर सल्फेट तु 6-09-3703-74।

पानी आसुत गोस्ट 670 9-72।

नोट्स मैं हूं।

1 माप के लिए उपयोग किए गए सभी अभिकर्मकों को Ch.D.A की योग्यता होना चाहिए। या एच.सी.

2 आयातित सहित अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज़ीकरण पर किए गए अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है।

4 माप विधि

नाइट्रेट आयनों की जनसमूह की एकाग्रता निर्धारित करने के लिए फोटोमेट्रिक विधि पीले जटिल परिसर के गठन के साथ सैलिसिलिक एसिड के साथ नाइट्रेट आयनों की बातचीत पर आधारित है।

समाधान की ऑप्टिकल घनत्व तब मापा जाता हैएल \u003d अवशोषित परत 20 मिमी की लंबाई के साथ cuvettes में 410 एनएम।

5 सुरक्षा आवश्यकताओं, पर्यावरण संरक्षण

माप निष्पादित करते समय, निम्नलिखित सुरक्षा आवश्यकताओं को देखा जाना चाहिए।

5.1 माप निष्पादित करते समय, गोस्ट 12.1.007-76 के अनुसार रासायनिक अभिकर्मकों के साथ काम करते समय सुरक्षा आवश्यकताओं का अनुपालन करना आवश्यक है।

5.2 विद्युत प्रतिष्ठानों के साथ काम करते समय विद्युत सुरक्षा गोस्ट आर 12.1.019-2009 के अनुसार।

5.3 गोस्ट 12.0.004-90 के अनुसार श्रम सुरक्षा के प्रशिक्षण का संगठन।

5.4 प्रयोगशाला परिसर में गोस्ट 12.1.004-91 के अनुसार अग्नि सुरक्षा की आवश्यकताओं का पालन करना होगा और गोस्ट 12.4.00 9-83 के अनुसार आग बुझाने वाले उपकरण हैं।

ऑपरेटरों के लिए 6 आवश्यकताएं

मापन प्रदर्शन एक केमिस्ट विश्लेषक का उत्पादन कर सकते हैं जो फोटोमेट्रिक विश्लेषण तकनीक का मालिक है, जिसने एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोकॉलोरमीटर के निर्देश पुस्तिका का अध्ययन किया और माप प्रक्रिया की निगरानी करते समय संतोषजनक परिणाम प्राप्त किए।

माप की स्थिति के लिए 7 आवश्यकताएं

निम्नलिखित शर्तों के तहत माप किए जाते हैं:

परिवेश तापमान (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस;

सापेक्ष आर्द्रता टी \u003d 25 डिग्री सेल्सियस पर 80% से अधिक नहीं;

वायुमंडलीय दबाव (84 - 106) केपीए (630 - 800 मिमी एचजी);

वैकल्पिक आवृत्ति (50 ± 1) एचजेड;

नेटवर्क में वोल्टेज (220 ± 10) वी।

माप के लिए 8 तैयारी

माप की तैयारी करते समय, निम्नलिखित कार्यों को किया जाना चाहिए: नमूनाकरण, नमूनाकरण, काम के लिए डिवाइस की तैयारी, सहायक और अंशांकन समाधान की तैयारी, डिवाइस के स्नातक की तैयारी, अंशांकन विशेषता की स्थिरता की स्थापना और नियंत्रण।

8.1 नमूना व्यंजनों की तैयारी

पानी के नमूने के चयन और भंडारण के लिए बोतलें सीएमसी के समाधान के साथ घट जाती हैं, नल के पानी, क्रोमियम मिश्रण के साथ फिर से नल के पानी से धोए जाते हैं, और फिर आसुत पानी के साथ 3-4 बार धोते हैं।

8.2 नमूनाकरण और भंडारण नमूने

पीने के पानी के नमूने का चयन गोस्ट आर 51593-2000 "पीने \u200b\u200bके पानी की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। नमूने का चयन"।

सतह और अपशिष्ट जल का नमूनाकरण गोस्ट आर 51592-2000 "पानी की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। सामान्य नमूना आवश्यकताओं, पीएनडी 12.15.1-08 "अपशिष्ट जल माप के लिए विधिवत नमूना दिशानिर्देश"।

पानी के नमूने (कम से कम 200 सेमी 3 की मात्रा) बहुलक सामग्री या कांच की बोतलों में लिया जाता है, चयनित पानी के साथ पूर्व-rinsed।

यदि नाइट्रेट आयनों की परिभाषा नमूना के दिन उत्पादित की जाती है, तो संरक्षण की आवश्यकता नहीं होती है।

यदि चयन के दिन नमूना का विश्लेषण नहीं किया जाता है, तो यह केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड (1 सेमी 3 पानी - 1 सेमी 3 एच जोड़कर संरक्षित है 2 तो 4। CONC।)। डिब्बाबंद परीक्षण को तापमान पर दो दिन से अधिक नहीं रखा जा सकता है (3 - 4) डिग्री सेल्सियस।

पानी के नमूने को सीधे सूर्य की रोशनी के लिए उजागर नहीं किया जाना चाहिए। प्रयोगशाला के लिए डिलीवरी के लिए, नमूने वाले जहाजों को कंटेनर में पैक किया जाता है, सुरक्षा सुनिश्चित करने और तापमान गिरने को रोकने के लिए।

नमूनाकरण करते समय, अनुमोदित रूप के अनुसार दस्तावेज़ जिसमें संकेत दिया जाता है:

विश्लेषण का उद्देश्य, प्रदूषक का आरोप लगाया;

जगह, चयन समय;

नमूने की संख्या;

नमूना मात्रा;

स्थिति, उपनाम नमूना का चयन, तिथि।

8.3 काम के लिए डिवाइस की तैयारी

स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या काम करने के लिए फोटोइलेक्ट्रुलोरमीटर की तैयारी डिवाइस के संचालन के लिए ऑपरेटिंग निर्देशों के अनुसार की जाती है।

8.4 समाधान की तैयारी

8 .4 .1 समाधान हीड्राकसीड सोडियम तथा segnetova सोलोली

सोडियम हाइड्रॉक्साइड के 400 ग्राम और फेरोननेटिक नमक के 60 ग्राम को 1000 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक गिलास में रखा जाता है, जो 1000 सेमी 3 की क्षमता के साथ मापने वाले फ्लास्क को मापने वाले फ्लास्क में ठंडा पानी, ठंडा, मापने वाले फ्लास्क में घिरा हुआ है और लाया जाता है आसुत पानी के साथ लेबल के लिए।

8 .4 .2 समाधान सैलिसिलोवा अम्ल

सैलिसिलिक एसिड की निलंबन (1.0 ग्राम) को 100 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक गिलास में रखा जाता है, जिसमें एथिल अल्कोहल के 50 सेमी 3 में भंग होता है, 100 सेमी 3 की क्षमता के साथ मापने वाले फ्लास्क में स्थानांतरित होता है, टैग में समायोजित किया जाता है एथिल अल्कोहल। समाधान के उपयोग के दिन तैयार किया जाता है।

8 .4 .3 समाधान सोडियम सैलिसिलोवोक्सिक से मुखौटा शेयर 0 ,5 %

सोडियम (0.5 ग्राम) सोडियम सैलिसिलिक एसिड आसुत पानी के 100 सेमी 3 में भंग हो जाता है। समाधान के उपयोग के दिन तैयार किया जाता है।

8 .4 .4 निलंबन हीड्राकसीड अल्युमीनियम

एल्यूमोमोनियम या अलंबोली के 125 ग्राम आसुत पानी के 1 डीएम 3 में भंग हो जाते हैं, समाधान को 60 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है और लगातार निरंतर मिश्रित के साथ मिश्रित एक केंद्रित अमोनिया समाधान के 55 सेमी 3 जोड़ा जाता है। मुफ्त अमोनिया को पूरी तरह से हटाने के लिए आसुत पानी द्वारा कई सजावट के साथ लगभग 1 घंटे, फ़िल्टर किए गए और धोए गए एल्यूमीनियम हाइड्रोक्साइड को छेड़छाड़ करने के लिए मिश्रण दें।

8.5 अंशांकन समाधान की तैयारी

8 .5 .1 मुख्य स्नातक स्तर की पढ़ाई समाधान नाइट्राथ आयन से मुखौटा एकाग्रता 0 ,1 एमजी / सेमी 3

1) नमूना नमूना से जुड़े निर्देशों के अनुसार जीएसओ से तैयार किया जाता है।

2) स्वेतुकु (0.1631 जी) नाइट्रेट के पोटेशियम, 105 डिग्री सेल्सियस पर पूर्व-सूखे, 100 सेमी 3 की क्षमता वाले एक गिलास में रखा जाता है, जिसमें आसुत पानी के 50 सेमी 3 में भंग होता है, एक क्षमता के साथ एक मापने वाले फ्लास्क में स्थानांतरित होता है 1000 सेमी 3 और एक आसुत जल टैग में समायोजित।

समाधान के 1 सेमी 3 में 0.1 मिलीग्राम नाइट्रेट आयन होना चाहिए।

3 महीने के लिए समाधान का भंडारण समय।

कलरिमेट्रिक ट्यूबों की एक पंक्ति में, 10 सेमी 3 पिपेट की क्षमता अनुक्रमिक रूप से 0.1 ली जाती है; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; नाइट्रेट आयनों (अनुच्छेद 8.5.2) के कामकाजी अंशांकन के 10.0 सेमी 3 और डिस्टिल्ड पानी लेबल में लाया गया। समाधान में नाइट्रेट आयनों की सामग्री क्रमशः 0.1 है; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0 मिलीग्राम / डीएम 3।

समाधान चीनी मिट्टी के बरतन कप, सैलिसिलिक एसिड समाधान के 2 सेमी 3 (या 2 सेमी 3 सोडियम सोडियम समाधान) में स्थानांतरित किए जाते हैं और सूखापन के लिए पानी के स्नान पर एक चीनी मिट्टी के बरतन कप में वाष्पित होते हैं। शीतलन के बाद, शुष्क अवशेष केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड के 2 सेमी 3 के साथ मिश्रित होता है और 10 मिनट के लिए छोड़ देता है। कप की सामग्री आसुत पानी के 10-15 सेमी 3 के साथ पतला हो जाती है, लगभग 15 सेमी 3 सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान और एक फेरोनेटिक नमक 50 सेमी 3 की क्षमता के साथ मापने वाले फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया जाता है, जो कप की दीवारों को आसवित करता है पानी, फ्लास्क में ठंडा ठंडा पानी कमरे के तापमान के लिए, लेबल में लाया गया और परिणामी चित्रित समाधान तुरंत फोटोमेट्रिकल हैएल \u003d अवशोषित परत 20 मिमी की लंबाई के साथ cuvettes में 410 एनएम। साथ ही अंशांकन समाधान की प्रसंस्करण के साथ, आसुत पानी के साथ "निष्क्रिय अनुभव", जिसका उपयोग तुलनात्मक समाधान के रूप में किया जाता है।

धुरी के साथ एक अंशांकन अनुसूची का निर्माण करते समय, अध्यादेश ऑप्टिकल घनत्व के मान रखता है, और फरसिसा अक्ष के साथ, एमजी / डीएम 3 में नाइट्रेट आयनों की एकाग्रता की परिमाण।

8.7 स्नातक की विशेषताओं की स्थिरता का नियंत्रण

अंशांकन विशेषताओं की स्थिरता का नियंत्रण कम से कम एक तिमाही में किया जाता है, साथ ही डिवाइस को शांत या मरम्मत के बाद अभिकर्मकों के बैचों को बदलते समय भी किया जाता है। नियंत्रण स्नातक स्तर के लिए नए तैयार नमूने हैं (खंड 8.6 में दिए गए लोगों से कम से कम 3 नमूने)।

निम्नलिखित शर्त स्नातक करने के लिए प्रत्येक नमूने के लिए प्रदर्शन करते समय अंशांकन विशेषता स्थिर माना जाता है:

(1)

कहा पे एक्स।- स्नातक के लिए नमूने में नाइट्रेट आयनों की सामूहिक एकाग्रता के नियंत्रण माप का परिणाम;

से - नाइट्रेट आयनों के बड़े पैमाने पर एकाग्रता का प्रमाणित मूल्य;

यू मैं (पैर की अंगुली) - मध्यवर्ती परिशुद्धता,% की शर्तों के तहत प्राप्त माप परिणामों का मानक विचलन।

मूल्यों यू मैं (पैर की अंगुली) परिशिष्ट ए में दिखाया गया है।

यदि स्थिति स्थिरता की स्थिति केवल स्नातक स्तर के लिए एक नमूने के लिए नहीं की जाती है, तो मोटे त्रुटि वाले परिणाम को खत्म करने के लिए इस नमूने को फिर से मापना आवश्यक है।

यदि अंशांकन विशेषता अस्थिर है, तो कार्यप्रणाली द्वारा प्रदान किए गए स्नातक स्तर की पढ़ाई के लिए अन्य नमूनों का उपयोग करके कारणों को स्पष्ट करें और नियंत्रण दोहराएं। कैलिब्रेशन विशेषताओं की पुन: पता लगाने की अस्थिरता, एक नया अंशांकन अनुसूची बनाया गया है।

9 माप

कहा पे आर- दोहराने योग्यता की सीमा, जिनमें से मूल्य शामिल हैं।

तालिका 2 - पी \u003d 0.95 की संभावना पर दोहराने की सीमा के मूल्य

	पुनरावर्तनीयता सीमा (समानांतर परिभाषाओं के दो परिणामों के बीच अनुमत विचलन का सापेक्ष मूल्य), आर,%
पीने, सतह प्राकृतिक जल
0.1 से 3 तक शामिल।
सेंट 3 से 100 सक्षम।
अपशिष्ट
0.1 से 1 तक शामिल।
सेंट 1 से 3 चालू करें।
सेंट 3 से 100 सक्षम।

यदि सशर्त विफल रहता है (4), समांतर परिभाषाओं के परिणामों की स्वीकार्यता की जांच के लिए विधियों और धारा 5 गोस्ट आर आईएसओ के अनुसार अंतिम परिणाम की स्थापना 5725-6-2002 है।

11 माप परिणामों का पंजीकरण

इसके उपयोग से जुड़े दस्तावेजों में माप का परिणाम इस प्रकार दर्शाया जा सकता है:एक्स।± \u003d 0.01 × यू× एक्स।, एमजी / डीएम 3,

कहा पे एच- द्रव्यमान एकाग्रता के माप का परिणाम, दावे 10, एमजी / डीएम 3 के अनुसार घुड़सवार;

यू- माप सटीकता संकेतक का मूल्य (कवरेज 2 के गुणांक के साथ विस्तारित माप अनिश्चितता)।

मूल्य यू नेतृत्व किया।

प्रयोगशाला द्वारा जारी किए गए दस्तावेजों में माप के परिणाम का प्रतिनिधित्व करने की अनुमति है: एक्स ± 0,01 × यू एल।× एक्स।, एमजी / डीएम 3, पी \u003d 0.95, प्रदान किया गयायू एल। < यूकहां है यू एल। - माप सटीकता संकेतक का मूल्य (कवरेज के गुणांक के साथ अनिश्चितता का विस्तार 2), प्रयोगशाला में पद्धति को लागू करते समय स्थापित किया गया और माप परिणामों के स्थिरता नियंत्रण द्वारा प्रदान किया गया।

नोट्स ई।.

प्रयोगशाला द्वारा जारी किए गए दस्तावेजों में माप परिणामों को प्रस्तुत करते समय, संकेत दें:

माप परिणामों की गणना करने के लिए उपयोग की जाने वाली समानांतर परिभाषाओं के परिणामों की संख्या;

माप परिणाम (समानांतर परिभाषाओं के परिणामों के अंकगणितीय मूल्य या औसत) को निर्धारित करने के लिए एक विधि।

12 माप परिणामों की सटीकता की निगरानी

12.1 सामान्य

प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय माप परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण प्रदान करता है:

माप प्रक्रियाओं का परिचालन नियंत्रण;

दोहराने योग्यता के औसत वर्गिक विचलन (अनुमान) की स्थिरता की निगरानी के आधार पर माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी, \u200b\u200bएक मध्यवर्ती (Intraboctor) परिशुद्धता और शुद्धता।

मापने के लिए प्रक्रिया के ठेकेदार द्वारा नियंत्रण की आवृत्ति और नियंत्रण प्रक्रिया एल्गोरिदम, साथ ही माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला के आंतरिक दस्तावेजों में शासित किया जाता है।

माप के परिणाम की निगरानी के संगठन की जिम्मेदारी प्रयोगशाला में गुणवत्ता प्रणाली के लिए जिम्मेदार व्यक्ति को सौंपा गया है।

दो प्रयोगशालाओं के परिणामों के बीच विरोधाभासों का संकल्प 5.3.3 गोस्ट आर आईएसओ 5725-6-2002 के अनुसार किया जाता है।

12.2 योजक विधि का उपयोग करके माप प्रक्रियाओं का परिचालन नियंत्रण

एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया के परिणाम की तुलना करके माप प्रक्रियाओं का परिचालन नियंत्रण किया जाता है के लिए। नियंत्रण मानकों के साथ सेवा मेरे.

नियंत्रण प्रक्रिया का परिणाम के लिए। सूत्र द्वारा गणना:

(5)

कहा पे - ज्ञात योजक के साथ नमूने में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता के माप का परिणाम समांतर परिभाषा के दो परिणामों का मीन अंकगणित है, जो इस स्थिति को पूरा करता है (4) के बीच विसंगति।

एक्स वेड - मूल नमूने में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता के माप का नतीजा - समांतर परिभाषाओं के दो परिणामों के अंकगणितीय औसत, इस बीच की विसंगति (4)।

सी डी। - योजक की परिमाण।

नियंत्रण मानकों सेवा मेरे सूत्र द्वारा गणना

(6)

कहा पे - मध्यवर्ती परिशुद्धता के मानक विचलन, एक ज्ञात योजक के साथ और प्रारंभिक नमूने के साथ एक नमूने में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता के अनुरूप, क्रमशः, एमजी / डीएम 3।

माप प्रक्रिया को संतोषजनक के रूप में मान्यता दी जाती है, जब स्थिति को पूरा किया जाता है:

तालिका 3 - एक संभाव्यता पी \u003d 0.95 पर पुनरुत्पादन सीमा के मान

	पुनरुत्पादन सीमा (विभिन्न प्रयोगशालाओं में प्राप्त दो परिणामों के बीच अनुमत विचलन का सापेक्ष मूल्य), आर,%
पीने, सतह प्राकृतिक पानी
0.1 से 3 तक शामिल।
सेंट 3 से 100 सक्षम।
अपशिष्ट
0.1 से 1 तक शामिल।
सेंट 1 से 3 चालू करें।
सेंट 3 से 100 सक्षम।
अंशांकन समाधान की तैयारी, यू 1 , %
अभिकर्मकों और आसुत पानी की शुद्धता की डिग्री, तथा 2 , %
विश्लेषण के लिए नमूने की तैयारी, तथा 3 , %
सामंजस्य स्थितियों में प्राप्त माप का मानक विचलन 4, और आर। (एस। आर), %
मध्यवर्ती परिशुद्धता 4 स्थितियों के तहत प्राप्त माप परिणामों का मानक विचलन, यू मैं (पैर की अंगुली) एस मैं (पैर की अंगुली), %
पुनरुत्पादन की स्थिति के तहत प्राप्त माप का मानक विचलन, यू आर (एस। आर), %
कुल मानक सापेक्ष अनिश्चितता, और एस।, %
विस्तारित सापेक्ष अनिश्चितता ( यू rel।) जब क। = 2, %
परिभाषित सांद्रता, एमजी / डीएम 3 की श्रृंखला पीने, सतह प्राकृतिक पानी: 1 - 0.1 से 3 सहित।; 2 - सेंट 3 से 100 सहित। बेकार पानी: 1 - 0.1 से 1 सहित।; 2 - सेंट 1 से 3 सहित; 3 - एसवी। 3 से 100 सहित।
नोट्स I. 1 मूल्यांकन (अनिश्चितता) प्रकार ए को कई अवलोकनों के सांख्यिकीय विश्लेषण द्वारा प्राप्त किया जाता है। 13 दो प्रयोगशालाओं में प्राप्त परिणामों की स्वीकार्यता की जाँच करें