संघीय संस्था
तकनीकी विनियमन और नियंत्रण के लिए
राष्ट्रीय
मानक
रूसी
महासंघों
विशेष विवरण
आधिकारिक संस्करण
प्रपत्र मानकों
GOST R 57568-2017
प्रस्तावना
1 संघीय राज्य बजटीय विज्ञान संस्थान द्वारा विकसित "रूसी एकेडमी ऑफ साइंसेज के पानी की समस्या का संस्थान (आईवीपी आईएएस)"
मानकीकरण TK 060 "केमिस्ट्री" के लिए तकनीकी समिति द्वारा प्रस्तुत 2
3 अगस्त 1, 2017 नंबर 777-सेंट की तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी के आदेश से प्रेरित और प्रेरित
4 ने 8 एफआईआरएसटूड शुरू किए
इस मानक के आवेदन के नियम 29 जून 2015 के फेडरल लॉ के आर्टिकल 26 में स्थापित किए गए हैं "MIII-FZ" रूसी संघ में मानकीकरण पर। इस मानक में परिवर्तन की जानकारी वार्षिक (चालू वर्ष के 1 जनवरी तक) सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानकों" में प्रकाशित होती है, और परिवर्तनों और संशोधनों का आधिकारिक पाठ मासिक सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानकों" में प्रकाशित होता है। इस मानक के संशोधन (प्रतिस्थापन) या रद्द करने के मामले में, संबंधित सूचना मासिक सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानकों" में प्रकाशित की जाएगी। सार्वजनिक सूचना प्रणाली में प्रासंगिक जानकारी, सूचना और ग्रंथ भी पोस्ट किए जाते हैं - इंटरनेट पर तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी की आधिकारिक वेबसाइट पर ()
© स्टैमडार्टिनफॉर्म। 2017
यह मानक पूरे या आंशिक रूप से पुन: प्रस्तुत नहीं किया जा सकता है, तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी से अनुमति के बिना आधिकारिक प्रकाशन के रूप में दोहराया और वितरित किया जाता है।
GOST R 57568-2017
उपयोग का 1 क्षेत्र …………………………………………। .................................................. ................................... 1
3 तकनीकी आवश्यकताएं ………………………………………। .................................................. ............................. २
4 सुरक्षा आवश्यकताएँ ………………………………………। .................................................. ........................... ३
5 विश्लेषण के तरीके ………………………………………। .................................................. ........................................... 4
५.१ नमूना …………………………………………। .................................................. ............................................ 4
5.2 विश्लेषण के लिए सामान्य निर्देश ……………………………………। ............................................... 4
5.3 उत्पाद की उपस्थिति का निर्धारण ………………………………………। .................................................. .4
5.4 प्रकाश संचरण के गुणांक का निर्धारण ………………………………………। ..................................पांच
5.5 सक्रिय क्लोरीन की द्रव्यमान सांद्रता का निर्धारण ……………………………………… ........................पांच
5.6 NaOH के संदर्भ में क्षारीय घटकों की द्रव्यमान सांद्रता का निर्धारण ................... 7
5.7 फोटोमेट्रिक विधि द्वारा लोहे की द्रव्यमान सांद्रता का निर्धारण ........................................ 9
5.8 क्लोरीन, क्लोरेट और ब्रोमेट्स की सामग्री का निर्धारण ……………………………………। ................... दस
5.9 तत्वों की सामग्री का निर्धारण (Fe। As। Cd। Cr। Hg। Ni। Pb। Sb। Se। Se) विधि द्वारा।
आगमनात्मक युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री ……………………………………। 13
6 परिवहन, भंडारण ………………………………………। .................................................. ................... सोलह
6.1 उत्पाद का वितरण और परिवहन ………………………………………। ............................................ सोलह
6.2 भण्डारण और भंडारण ………………………………………। .................................................. ................ सोलह
7 निर्माता की वारंटी ………………………………………। .................................................. ....................... १....
परिशिष्ट A (सूचनात्मक) सोडियम हाइपोक्लोराइट के जलीय घोल पर सामान्य डेटा ......................... 18
ग्रंथ सूची ................................................. .................................................. ............................................. 20
GOST R 57568-2017
परिचय
इस मानक को प्रतिस्पर्धी और सुरक्षित उत्पादों (सोडियम हाइपोक्लोराइट के जलीय घोल) प्राप्त करने की श्रृंखला के साथ विकसित किया गया है, विशेष रूप से खतरनाक वर्ग 1 और 2 के तत्वों की अत्यधिक विषाक्त अशुद्धियों की सामग्री पर प्रतिबंध के संबंध में। मानक की शुरुआत पीने के पानी की आपूर्ति और अन्य उच्च तकनीक वाले उद्योगों में सोडियम हाइपोक्लोराइट के जलीय घोल के उपयोग की सुरक्षा की गारंटी देगी।
यह मानक सोडियम हाइपोक्लोराइट के जलीय घोल की गुणवत्ता को नियंत्रित करने के लिए उनकी मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं के संकेत के साथ विश्लेषणात्मक तरीकों का एक सेट प्रस्तुत करता है।
GOST R 57568-2017
रूसी संघ का राष्ट्रीय स्तर
सदोमुखी जल संरक्षण समाधान
विशेष विवरण
सोडियमहाइपोक्लोराइट जलीय घोल। विशेष विवरण
परिचय तिथि - 2018-02-01
1 उपयोग का क्षेत्र
यह मानक सोडियम हाइपोक्लोराइट (हाइपोक्लोरस * अम्लीय सोडियम) के एक जलीय घोल पर लागू होता है, जो झिल्ली कोशिका (सोडियम ए) में सोडियम क्लोराइड के घोल के इलेक्ट्रोलिसिस द्वारा प्राप्त किया जाता है।
सोडियम हाइपोक्लोराइट का एक जलीय घोल स्विमिंग पूल में पानी की कीटाणुशोधन के लिए स्थानीय या केंद्रीकृत * पेयजल आपूर्ति प्रणालियों में उपयोग के लिए है। रासायनिक नाम: सोडियम हाइपोक्लोराइट।
रासायनिक सूत्र: NaOCI।
सापेक्ष आणविक भार (अंतरराष्ट्रीय परमाणु द्रव्यमान 2016 पर आधारित): 74.44।
2 सामान्य संदर्भ
इस मानक का 8 निम्नलिखित मानकों के लिए मानक संदर्भ का उपयोग करता है:
GOST 83 अभिकर्मक। सोडियम कार्बोनेट। विशेष विवरण
GOST 1770 प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ। सिलेंडर। बीकर, फ्लास्क, टेस्ट ट्यूब। सामान्य विवरण
GOST 3118 अभिकर्मक। हाइड्रोक्लोरिक एसिड। विशेष विवरण
GOST 4204 अभिकर्मकों। सल्फ्यूरिक एसिड। विशेष विवरण
GOST 4220 अभिकर्मक। पोटेशियम डाइक्रोमेट। विशेष विवरण
GOST 4232 अभिकर्मक। पोटैशियम आयोडाइड। विशेष विवरण
GOST 4457 अभिकर्मक। पोटैशियम ब्रोमिक एसिड है। विशेष विवरण
GOST 4517 अभिकर्मक। विश्लेषण में प्रयुक्त सहायक अभिकर्मकों और समाधानों की तैयारी के लिए तरीके
GOST 4919.1 अभिकर्मक और अत्यधिक शुद्ध पदार्थ। संकेतक GOST 10157 गैसीय और तरल आर्गन के समाधान तैयार करने के तरीके। विशेष विवरण
GOST 10555 अभिकर्मक और अत्यधिक शुद्ध पदार्थ। लौह अशुद्धियों की सामग्री का निर्धारण करने के लिए वर्णमिति विधियाँ
GOST 10929 अभिकर्मक। हाइड्रोजन पेरोक्साइड। विनिर्देशों GOST 11086-76 सोडियम हाइपोक्लोराइट। विनिर्देशों GOST 11125 उच्च शुद्धता नाइट्रिक एसिड। विनिर्देशों GOST 12257 तकनीकी सोडियम क्लोरेट। विनिर्देशों GOST 17299 तकनीकी एथिल अल्कोहल। विनिर्देशों GOST 19433 खतरनाक सामान। वर्गीकरण और लेबलिंग
GOST 25336 प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ और उपकरण। प्रकार, मुख्य पैरामीटर और आयाम
आधिकारिक संस्करण
GOST R 57568-2017
GOST 25794.1 अभिकर्मक। एसिड-बेस अनुमापन के लिए अनुमापन समाधान तैयार करने के तरीके
GOST 28311 प्रयोगशाला मेडिकल डिस्पेंसर। सामान्य तकनीकी आवश्यकताएं और परीक्षण विधियां
GOST 29169 प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ। एक निशान GOST 29224 प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ के साथ तकिए। प्रयोगशाला तरल ग्लास थर्मामीटर। निर्माण, डिजाइन और आवेदन के सिद्धांत
GOST 29227 प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ। स्नातक की उपाधि प्राप्त की। भाग 1. सामान्य आवश्यकताएँ GOST 29251 प्रयोगशाला कांच के बने पदार्थ। Burettes। भाग 1. सामान्य आवश्यकताओं GOST 31340 रासायनिक उत्पादों की निवारक लेबलिंग। सामान्य आवश्यकताएँ GOST R 53228 गैर-स्वचालित शेष। भाग 1. मेट्रोलॉजिकल और तकनीकी आवश्यकताएं। टेस्ट।
प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए GOST R 52501 पानी। विशेष विवरण
GOST R 55878-2013 रेक्टिफाइड तकनीकी हाइड्रोलिसिस एथिल अल्कोहल। विशेष विवरण
नोट - इस मानक का उपयोग करते समय, सार्वजनिक सूचना प्रणाली में संदर्भ मानकों की वैधता की जांच करना उचित है - इंटरनेट पर फेडरल एजेंसी फॉर टेक्निकल रेगुलेशन एंड मेट्रोलॉजी की आधिकारिक वेबसाइट पर या वार्षिक सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" * के अनुसार, जिसे वर्तमान वर्ष के 1 जनवरी को प्रकाशित किया गया था। , और चालू वर्ष के लिए मासिक सूचना सूचकांक "राष्ट्रीय मानक" के मुद्दों पर। यदि संदर्भित मानक, जिस पर एक अवांछित संदर्भ दिया गया है, को प्रतिस्थापित किया जाता है, तो यह अनुशंसा की जाती है कि उस मानक के वर्तमान संस्करण का उपयोग किया जाए, जो उस संस्करण में किए गए परिवर्तनों के अधीन हो। यदि संदर्भित मानक, जिस पर दिनांकित संदर्भ दिया गया है, को प्रतिस्थापित किया जाता है, तो अनुमोदन (स्वीकृति) के उपरोक्त वर्ष के साथ उस मानक के संस्करण का उपयोग करने की सिफारिश की जाती है। यदि, इस मानक के अनुमोदन के बाद, संदर्भित मानक के लिए एक परिवर्तन किया जाता है, जिसमें एक दिनांकित संदर्भ बनाया जाता है, तो संदर्भित प्रावधान को प्रभावित करते हुए, यह अनुशंसा की जाती है कि यह प्रावधान उस परिवर्तन को ध्यान में रखे बिना लागू किया जाए। यदि संदर्भ मानक को प्रतिस्थापन के बिना रद्द कर दिया जाता है, तो जिस प्रावधान के साथ संदर्भ दिया गया है उसे उस भाग में लागू करने की सिफारिश की जाती है जो इस संदर्भ को प्रभावित नहीं करता है।
3 तकनीकी आवश्यकताओं
3.1 सोडियम हाइपोक्लोराइट का एक घोल इस मानक की आवश्यकताओं के अनुसार तैयार किया जाना चाहिए।
3.2 विनिर्देशों
3.2.1 भौतिक रासायनिक मापदंडों के संदर्भ में, सोडियम हाइपोक्लोराइट का एक जलीय घोल तालिका 1 में निर्दिष्ट आवश्यकताओं और मानकों को पूरा करना चाहिए।
तालिका 1 - सोडियम हाइपोक्लोराइट के जलीय घोल की संरचना के भौतिक रासायनिक संकेतक
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सूचक नाम |
संकेतक मूल्य |
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दिखावट |
पीले से हरे-पीले रंग के लिए तरल |
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प्रकाश संचरण गुणांक। %। कम नहीं | ||
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सक्रिय क्लोरीन की द्रव्यमान सांद्रता, टी / डीएम 3, कम नहीं | ||
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NaOH के संदर्भ में क्षारीय घटकों की द्रव्यमान सांद्रता। जी / डीएम ३। अंदर | ||
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लोहे का द्रव्यमान सांद्रण (Fe)। मिलीग्राम / डीएम 3, अधिक नहीं | ||
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क्लोरेट आयनों (СЮ £) का द्रव्यमान अंश। % (")। अब और नहीं | ||
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क्लोराइट आयन द्रव्यमान सांद्रता (CIO £)। t / dm 3, अधिक नहीं | ||
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ब्रोमेट आयम्स (BrOf) की द्रव्यमान सांद्रता। मिलीग्राम / डीएम 3। अब और नहीं | ||
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आर्सेनिक का द्रव्यमान सांद्रण (As), mg / dm 3। अब और नहीं | ||
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कैडमियम की व्यापक एकाग्रता (सीडी)। मिलीग्राम / डीएम 3, अधिक नहीं |
GOST R 57568-2017
तालिका 1 का अंत
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सूचक नाम |
मूल्य संकेतक |
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क्रोमियम की बड़ी सांद्रता (Cr)। मिलीग्राम / डीएम 3। अब और नहीं | ||
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पारा (एन डी) की बड़े पैमाने पर एकाग्रता। मिलीग्राम / डीएम 3। अब और नहीं | ||
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निकल (नी) सामूहिक एकाग्रता। मिलीग्राम / डीएम 3। अब और नहीं | ||
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सीसा (Pb) का द्रव्यमान सांद्रण। मिलीग्राम / डीएम 3। अब और नहीं | ||
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सुरमा (एसबी) का द्रव्यमान एकाग्रता। बिना दर्द के mg / dm 3 | ||
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सेलेनियम की व्यापक एकाग्रता (से)। मिलीग्राम / डीएम 3। अब और नहीं | ||
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नोट - खंड 1 से खंड 5 तक के गुणवत्ता संकेतक प्रत्येक बैच से निर्धारित किए जाते हैं। क्लॉज 6 से क्लॉज 16 तक के गुणवत्ता संकेतक समय-समय पर और साथ ही ग्राहक के अनुरोध पर निर्धारित किए जाते हैं। (*) - सक्रिय क्लोरीन के सापेक्ष द्रव्यमान अंश। सक्रिय क्लोरीन के नुकसान को प्रारंभिक प्रतिधारण से प्रति दिन 2% से अधिक की अनुमति नहीं है। और क्लोरीन आयनों, ब्रोमीन आयनिक की सामग्री में वृद्धि। क्लोराइट आयन मूल सामग्री का 10% से अधिक नहीं है (बशर्ते कि उत्पाद 20 एस से अधिक नहीं तापमान पर संग्रहीत हो)। |
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3.2.2 20 डिग्री सेल्सियस पर 170 ग्राम / डीएम 3 के सक्रिय क्लोरीन के एक द्रव्यमान के साथ वाणिज्यिक समाधान का घनत्व 1240 ग्राम / डीएम 3 है।
3.3 व्यावसायिक उत्पाद की शुद्धता के लिए आवश्यकताएँ
3.3.1 यह मानक धारा 1 में निर्धारित उद्देश्यों के लिए उपयोग किए जाने वाले जलीय सोडियम हाइपोक्लोराइट समाधान के लिए न्यूनतम शुद्धता आवश्यकताओं को निर्दिष्ट करता है। आमतौर पर उत्पाद में पाई जाने वाली अशुद्धियों के लिए सीमाएँ इंगित की जाती हैं। यदि उत्पादन प्रक्रिया या कच्चे माल की मूल संरचना महत्वपूर्ण मात्रा में अन्य अशुद्धियों की उपस्थिति की ओर ले जाती है, तो इसे अंतिम उपयोगकर्ता को सूचित किया जाना चाहिए।
3.4 उत्पाद लेबलिंग
3.4.1 उत्पाद लेबलिंग में निम्नलिखित शामिल होने चाहिए:
नाम "सोडियम हाइपोक्लोराइट जलीय घोल", व्यापार नाम:
कुल भार;
आपूर्तिकर्ता और / या निर्माता का नाम और पता:
संकेत "यह उत्पाद GOST आर के साथ अनुपालन करता है ...";
बैच संख्या;
निर्माण की तारीख;
शेल्फ जीवन।
3.4.2 चेतावनी अंकन में GOST 31340 (खतरा वर्ग 1 ए - एच 314, खतरा वर्ग 1 - एच 318, खतरा वर्ग 2 - एच 411) के अनुसार खतरे के प्रकार के अनुसार चेतावनी के संकेत होने चाहिए।
4 सुरक्षा आवश्यकताओं
4.1 सुरक्षित संचालन और उपयोग के लिए नियम
निर्माता या आपूर्तिकर्ता को उपभोक्ताओं और अन्य इच्छुक व्यक्तियों को तैयार उत्पाद सोडियम हाइपोक्लोराइट सॉल्यूशन (परिशिष्ट बी) के हैंडलिंग और उपयोग के चरणों में सुरक्षा उपायों, मानकों और नियमों पर अद्यतन मार्गदर्शन सामग्री के साथ * टीएस प्रदान करना चाहिए।
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4.2 अग्निशमन के उपाय
4.2.1 सोडियम हाइपोक्लोराइट का जलीय घोल गैर ज्वलनशील और विस्फोट प्रूफ है, हालांकि, सुखाने की प्रक्रिया के दौरान कार्बनिक दहनशील पदार्थों (चूरा, लत्ता, आदि) के संपर्क में, यह आग का कारण बन सकता है।
4.2.2 अग्नि क्षेत्र में जहां सोडियम हाइपोक्लोराइट का एक जलीय घोल मौजूद होता है, इसे पानी के स्प्रे, रेत या कार्बन डाइऑक्साइड आग बुझाने वाले यंत्रों से बुझाने की सलाह दी जाती है। बुझाने के लिए पाउडर उत्पादों का उपयोग करने की अनुशंसा नहीं की जाती है, जो उच्च तापमान पर बहुलक निर्माण सामग्री को तीव्रता से नष्ट कर देते हैं।
4.2.3 आग के खतरे की स्थिति में, पानी के साथ एक जलीय सोडियम हाइपोक्लोराइट घोल वाले ठंडे कंटेनर।
4.3 आपातकालीन स्थितियों में आचरण के नियम
सोडियम हाइपोक्लोराइट एक ऑक्सीकरण एजेंट है जो त्वचा और श्लेष्म झिल्ली को नुकसान पहुंचाता है।
आपात स्थिति के मामले में, पीड़ितों को प्राथमिक उपचार (अपेंडिक्स बी) प्रदान करने और चिकित्सा सहायता लेने के लिए उपाय करना आवश्यक है।
4.4 आपात और आपात स्थितियों के उन्मूलन के लिए प्रक्रिया
4.4.1 सोडियम हाइपोक्लोराइट के रिसाव, रिलीज या फैलने की स्थिति में, घटना को स्थानीय नियामक प्राधिकरण को सूचित किया जाना चाहिए। देखभाल के साथ आपातकाल के स्रोत को हटा दें। स्पिल को एक पृथ्वी शाफ्ट के साथ संरक्षित किया जाना चाहिए, जो मछली पकड़ने की रेखा या अन्य अक्रिय सामग्री के साथ कवर किया जाता है, जिसे तब एकत्र किया जाता है और निपटान के लिए निकाला जाता है।
4.4.2 बहुत सारे पानी के साथ फैल क्षेत्र को फ्लश करें। उत्पाद को जलमार्ग और सीवर में प्रवेश करने की अनुमति न दें। जिसके परिणामस्वरूप पतला सोडियम हाइपोक्लोराइट समाधान सोडियम सल्फाइट, सोडियम हाइड्रोजन सल्फाइट, हाइड्रोजन पेरोक्साइड या सोडियम थायोसल्फेट समाधान के साथ बेअसर होना चाहिए।
विश्लेषण के 5 तरीके 1 *)
5.1 नमूना
5.1.1 टैंक और भंडारण से स्पॉट नमूने विनाइल प्लास्टिक, या पॉलीथीन, या टाइटेनियम से बने एक नमूना द्वारा ऊपरी, मध्य और निचले स्तर से लिए जाते हैं। कंटेनरों, बैरल, बोतलों से स्पॉट नमूनों को मध्य स्तर से विनाइल प्लास्टिक, पॉलीथीन, पॉलीप्रोपाइलीन या टाइटेनियम से बने नमूने के साथ लिया जाता है।
निर्माता को शुरुआत, मध्य और लोडिंग के अंत में बिंदु नमूने लेकर उत्पादों के शिपमेंट के दौरान उत्पाद परिवहन करने वाली पाइपलाइनों से नमूने लेने की अनुमति है।
ओ * सी के नीचे के तापमान पर एक टैंक, भंडारण, कंटेनर से एक नमूना लेने से पहले, उत्पाद को नाइट्रोजन या हवा के साथ हलचल करना आवश्यक है। ड्रम और बोतलों से नमूना लेने से पहले सामग्री को भी मिलाया जाता है।
स्पॉट नमूने की मात्रा 100 सेमी 3 से कम नहीं है।
5.1.2 कम से कम 250 मिलीलीटर ई के एक औसत नमूने को मिलाएं और नमूने लें। बीच का नमूना एक ग्लास (प्लास्टिक) के जार में रखा जाता है जो गहरे रंग के ग्लास (प्लास्टिक) से बना होता है, जो एक जमीन डाट या कसकर खराब हो चुकी टोपी के साथ होता है। जार के लिए एक लेबल जुड़ा हुआ है (संलग्न), उत्पाद का नाम, शिलालेख "संक्षारक पदार्थ", माल का बैच, नमूने की जगह और तारीख, नमूना का उपनाम।
5.2 विश्लेषण के लिए सामान्य निर्देश
विनिर्देश तालिका में इंगित किए गए विश्लेषण के परिणाम को राउंड ऑफ करना।
5.3 उत्पाद की उपस्थिति का निर्धारण
उत्पाद की उपस्थिति GOST 25336 के अनुसार एक टेस्ट ट्यूब P1-30-250 XC में नेत्रहीन निर्धारित की जाती है। परीक्षण के परिणाम GOST 27025 के अनुसार व्याख्या किए जाते हैं।
1 * यह उन लोगों के अलावा विश्लेषण के मानकीकृत (प्रमाणित) तरीकों का उपयोग करने की अनुमति है,
मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं के साथ इस मानक में दिए गए से भी बदतर नहीं।
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5.4 प्रकाश संचरण गुणांक का निर्धारण
5.4.1 उपकरण
किसी भी ब्रांड का फोटोकॉलीमीटर या स्पेक्ट्रोफोटोमीटर जो एक्स में अवशोषण को 630 से 690 एनएम तक मापता है।
GOST 2S336 के अनुसार फ़नल फ़िल्टरिंग VF-1.2। फ़िल्टर वर्ग POR 16।
क्युवेट 20 मिमी प्रकाश-अवशोषित परत के साथ कांच से बना है।
GOST 25336 के अनुसार शंक्वाकार फ्लास्क Kn-1,2-100।
5.4.2 विश्लेषण
विश्लेषण उत्पाद के प्रकाश संचरण गुणांक नियंत्रण समाधान के सापेक्ष निर्धारित किया जाता है। यह निर्धारण k - 650 की तरंग दैर्ध्य पर 20 मिमी की अवशोषित परत की मोटाई के साथ एक क्युवेट का उपयोग करके किया जाता है।
8, फ़िल्टर फ़नल के माध्यम से फ़िल्टर किए गए विश्लेषण उत्पाद का उपयोग नियंत्रण समाधान के रूप में किया जाता है।
विश्लेषण के परिणाम के लिए, दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों का अंकगणितीय माध्य लिया जाता है, जिसके बीच पूर्ण विसंगति तालिका 2 के अनुसार दोहराव की सीमा से अधिक नहीं होती है, पी \u003d 0.95 के आत्मविश्वास स्तर के साथ।
तालिका 2 - प्रकाश संचरण के गुणांक को निर्धारित करने के लिए विधि की मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं
5.5 सक्रिय क्लोरीन के द्रव्यमान की एकाग्रता का निर्धारण
5.5.1 उपकरण, अभिकर्मकों, समाधान
GOST 29251 के अनुसार 0.05 के विभाजन मूल्य के साथ मूत्रल I (3) -1 * 50 या I (3) -1-25।
शंक्वाकार फ्लास्क Kn-1,2 * 250। GOST 25336 के अनुसार 500।
GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1.2-250.1000।
GOST 25336 के अनुसार शंक्वाकार फ्लास्क टाइप Kn-1,2-500।
GOST 29169 के अनुसार पिपेट 2-1-10।
GOST 25336 के अनुसार ग्लास ग्लास V.N-1.2-50।
GOST 1770 के अनुसार सिलेंडर का माप 1.3-25।
थर्मामीटर की माप सीमा 0 से 100 * C तक और सटीकता कम से कम 12 * C होती है।
सल्फ्यूरिक एसिड, विश्लेषणात्मक ग्रेड .. मोलर एकाग्रता का समाधान (1/2 एच 2 एस 0 4) \u003d 1 मोल / डीएम 3। GOST 25794.1 के अनुसार तैयार किया गया। समाधान तैयारी की तारीख से 6 महीने के भीतर वैध है।
घुलनशील स्टार्च, 1% द्रव्यमान अंश का समाधान। GOST 4517 के अनुसार तैयार किया गया।
सल्फ्यूरस एसिड सोडियम (सोडियम थायोसल्फेट), मोलर सांद्रता (Na 2 S 2 0 3 5H 2 0) \u003d 0.1 mol / dm 3 का घोल, संलग्न निर्देशों के अनुसार एक मानक टिटर से तैयार किया जाता है।
पोटेशियम रासायनिक रूप से शुद्ध होता है GOST 4220 के अनुसार। मोलर कंसंट्रेशन का समाधान (V 8 K 2 Cr 2 0 7) - 0.1 mol / dm 3। निम्नानुसार तैयार किया गया है:
एक गिलास बीकर में संतुलन पर वास्तव में वजन (4.903 ± 0.001) जी 1 ^ सीआर 2 0 7। तौला हुआ हिस्सा मात्रात्मक रूप से 1000 सेमी 3 के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, जिसे पवित्रता की डिग्री के प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी के साथ निशान में लाया जाता है। तैयार किए गए घोल को 2-4 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर एक गहरे ग्लास कंटेनर में संग्रहित किया जाता है। समाधान 3 महीने के भीतर उपयोग करने योग्य है। यह मानक अनुमापांक से जुड़े निर्देशों के अनुसार एक मानक अनुमापांक से एक समाधान तैयार करने की अनुमति है।
सल्फ्यूरिक एसिड, विश्लेषणात्मक ग्रेड GOST 4204 के अनुसार। बड़े पैमाने पर 20% का समाधान।
पोटेशियम आयोडाइड विश्लेषणात्मक ग्रेड GO GO 4232, 10% के बड़े पैमाने पर समाधान (समाधान ए), GOST 4517 के अनुसार तैयार किया गया।
पोटेशियम आयोडाइड विश्लेषणात्मक ग्रेड GOST 4232 के अनुसार। बड़े पैमाने पर 30% (समाधान बी) का समाधान, GOST 4517 में संकेत दिया गया है।
GOST R 57568-2017
5.5.2 0.1 mol / dm 3 (विधि 1) की सांद्रता के साथ सोडियम थायोसल्फेट के घोल के लिए सुधार कारक का निर्धारण।
एक जमीन के डाट के साथ 250 सेमी 3 में एक सूखी शंक्वाकार फ्लास्क में, पोटेशियम डाइक्रोमेट के 0.0500-0.1000 ग्राम, 150 * सी पर निरंतर वजन करने के लिए सूख जाता है, तौला जाता है। द्रव्यमान 0.0001 ग्राम की सटीकता के साथ दर्ज किया गया है।
प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी के 50 सेंटीमीटर 3 नमूने के लिए नमूना पूरी तरह से भंग होने तक एक परिपत्र गति में सरगर्मी। पोटेशियम आयोडाइड के एक समाधान के पिपेट 10 सेमी 3 के साथ 10% और सल्फ्यूरिक एसिड के 20 सेमी 3 के बड़े पैमाने पर 20% की बड़े पैमाने पर एकाग्रता के साथ जोड़ें। हिलाओ, ढक्कन के साथ कुप्पी बंद करें और 10 मिनट के लिए एक अंधेरी जगह में छोड़ दें। जब तक भूरा रंग पीला न हो जाए, तब तक 0.1 मोल / डीएम 3 सोडियम थायोसल्फेट घोल के साथ टाइट्रेट करें, फिर 2 सेमी 3 स्टार्च मिलाएं और तब तक अच्छी तरह से हिलाते रहें जब तक कि घोल का रंग नीला से हल्का हरा न हो जाए। अनुमापन के लिए प्रयुक्त सोडियम थायोसल्फेट की मात्रा निर्धारित करें। अनुमापन 3 बार दोहराया जाता है।
सुधार कारक (K) की गणना सूत्र द्वारा की जाती है (1)
टी, 1000 वी- 0.1 49.3 '
वी जहां अनुमापन के लिए उपभोग किए गए सोडियम थायोसल्फेट घोल की मात्रा, सेमी 3:
49.3 - पोटेशियम डाइक्रोमेट के बराबर दाढ़ द्रव्यमान, जी / मोल: टी 1 - पोटेशियम डाइक्रोमेट, जी के नमूने का वजन।
5.5.3 0.1 mol / dm 3 (विधि 2) की एकाग्रता के साथ सोडियम थायोसल्फेट समाधान के लिए सुधार कारक का निर्धारण
सुधार कारक सेट करने के लिए पोटेशियम डाइक्रोमेट के 0.1 मोल / डीएम 3 समाधान का उपयोग करें। ऐसा करने के लिए, एक पिपेट के साथ 500 सेमी 3 की क्षमता वाले तीन शंक्वाकार फ्लास्क में पोटेशियम डाइक्रोमेट के समाधान के 10 सेमी 3 रखा जाता है। पोटेशियम आयोडाइड के 10 सेमी 3 (समाधान बी)। 20 सेमी 3 सल्फ्यूरिक एसिड समाधान (20%)। एक डाट के साथ तुरंत बंद, मिश्रण और 10 मिनट के लिए एक अंधेरी जगह में सेते हैं। फिर प्रयोगशाला विश्लेषण (शुद्धता की दूसरी डिग्री) के लिए 200 सेमी 3 पानी जोड़ें और सोडियम थियोसल्फेट समाधान के साथ जारी आयोडीन को तब तक पतला करें जब तक कि रंग हल्का पीला न हो जाए। फिर 2 सेमी 3 स्टार्च समाधान जोड़ें और नीले रंग के गायब होने तक शीर्षक देना जारी रखें।
सुधार कारक (K) सूत्र द्वारा निर्धारित किया जाता है (2)
वी;
जहां वी, अनुमापन के लिए ली गई पोटेशियम डाइक्रोमेट के घोल के 0.1 मोल / डीएम 3 की मात्रा, सेमी 3 है;
V अनुमापन के लिए भस्म 0.1 mol / dm 3 सोडियम थायोसल्फेट घोल की मात्रा, सेमी 3 है।
सुधार कारक परिवेश के तापमान और कार्य समाधान (20 * 2) * C पर निर्धारित किया जाता है और पोटेशियम डाइक्रोमेट के तीन सेटिंग वॉल्यूम में से प्रत्येक के लिए 4 वें दशमलव स्थान की सटीकता के साथ गणना की जाती है।
तीन समानांतर निर्धारणों के अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले अधिकतम और न्यूनतम संस्करणों के बीच विसंगति 3 0.05 सेमी 3 से अधिक नहीं होनी चाहिए। अंकगणितीय माध्य गुणांकों के परिकलित मूल्यों से लिया जाता है। सुधार कारक का मान (1.00 3 0.03) के बराबर होना चाहिए।
5.5.4 विश्लेषण
सोडियम हाइपोक्लोराइट के एक जलीय घोल का 10 सेमी 3, (20) 2) * С का तापमान होने पर, पिपेट के साथ 250 सेमी 3 के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, समाधान की मात्रा को पानी और मिश्रित (सोडियम हाइपोक्लोराइट के पतला समाधान) के साथ लाया जाता है।
परिणामस्वरूप पतला सोडियम हाइपोक्लोराइट समाधान के 10 सेमी 3 को एक शंक्वाकार फ्लास्क में एक विंदुक के साथ स्थानांतरित किया जाता है, पोटेशियम आयोडाइड समाधान के 10 सेमी 3, मिश्रण, सल्फ्यूरिक एसिड समाधान के 20 सेमी 3 जोड़ें, फिर से मिलाएं, एक डाट के साथ कुप्पी को बंद करें और एक अंधेरी जगह में रखें।
5 मिनट के बाद, जारी किए गए आयोडीन को सल्फ्यूरस एसिड सोडियम के समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है जब तक कि समाधान हल्का पीला नहीं होता है, तब स्टार्च समाधान के 2-3 सेमी 3 को जोड़ा जाता है और समाधान जारी नहीं होने तक इसे जारी रखा जाता है।
GOST R 57568-2017
5.5.5 परिणामों की अभिव्यक्ति
सक्रिय क्लोरीन एक्स, जी / डीएम 3 की सामूहिक एकाग्रता, सूत्र द्वारा गणना की जाती है (3)
У К 0.003545 250 1000 10-10
जहां V 0.1 mol / DM e की सांद्रता के साथ सल्फ्यूरस एसिड सोडियम के घोल का आयतन है। अनुमापन के लिए भस्म, सेमी 3:
K, 0.1 mol / dm 3: 0.003545 की सांद्रता के साथ सल्फ्यूरस एसिड सोडियम के घोल का सुधार कारक है, बिल्कुल 0.1 mol / dm 3, g।
विश्लेषण के परिणाम के रूप में दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों का अंकगणितीय माध्य लिया जाता है। पूर्ण विसंगति जिसके बीच P \u003d 0.95 के आत्मविश्वास स्तर के साथ तालिका 3 के अनुसार दोहराव सीमा से अधिक नहीं है।
तालिका 3 - सक्रिय क्लोरीन के निर्धारण के लिए विधि की मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं
5.6 NaOH की दृष्टि से क्षारीय घटकों के द्रव्यमान का निर्धारण
5.6.1 उपकरण, अभिकर्मकों, समाधान Burette M (3\u003e -1-50) या GOST 29251 के अनुसार।
GOST 25336 के अनुसार शंक्वाकार फ्लास्क Kn-1.2-250।
GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1,2-250.500.1000।
GOST 29169 के अनुसार पिपेट 2-1-50।
GOST 29169 के अनुसार पिपेट 2-1-2.5,10।
GOST 1770 के अनुसार सिलेंडर का मापन 1,3-25।
GOST 1770 के अनुसार मापने वाला सिलेंडर 1.3-50।
किसी भी प्रकार के कैबिनेट को सुखाने।
1 से 13 इकाइयों तक की सीमा के साथ किसी भी डिजाइन का पीएच मीटर। पीएच और निर्धारण सटीकता determ 0.1 इकाइयों से कम नहीं। पीएच।
GOST R 53228 के अनुसार गैर-स्वचालित संचालन के पैमाने द्वितीय श्रेणी की सटीकता से कम नहीं है, जिसका विभाजन मूल्य 0.001 g से अधिक नहीं है।
थर्मामीटर 0 से 100 ° C तक की माप सीमा और कम से कम C. 2 * C की सटीकता के साथ। GOST 25336 के अनुसार Desiccator।
GOST R 52501 के अनुसार ग्रेड 2 के प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी।
हाइड्रोजन पेरोक्साइड विश्लेषणात्मक ग्रेड GOST 10929 के अनुसार। 10% के एक बड़े अंश के साथ समाधान। पीएच (7.1-7.3) के लिए 0.1 एमओएल / डीएम 3 सोडियम हाइड्रोक्साइड समाधान के साथ बेअसर।
सोडियम हाइड्रॉक्साइड, (NaOH) के साथ मोलर सांद्रता का घोल \u003d 0.1 mol / dm 3।
हाइड्रोक्लोरिक एसिड, (एचसीआई) \u003d 0.1 मोल / डीएम 3 के साथ मोलर एकाग्रता का समाधान।
GOST 18299 ग्रेड A के अनुसार तकनीकी एथिल अल्कोहल या GOST 18300, ग्रेड "एक्स्ट्रा" के अनुसार तकनीकी आयत शराब।
Phenolphthalein, 1% के बड़े पैमाने पर शराब समाधान। GOST 4919.1 के अनुसार तैयार किया गया। अभिकर्मक ग्रेड सोडियम कार्बोनेट GOST 83 के अनुसार।
GOST 4919.1 के अनुसार मिश्रित एसिड-बेस इंडिकेटर (मिथाइल रेड और मिथाइलीन ब्लू)।
GOST R 57568-2017
5.6.2 C (Na 2 CO) की दाढ़ सांद्रता के साथ सोडियम कार्बोनेट के घोल की तैयारी
0.1 मोल / डीएम 3
सोडियम कार्बोनेट के 500 सेमी 3 ऐड (5.200 vol 0.001) जी की क्षमता के साथ एक बड़ा फ्लास्क में, पहले (250 110) * С पर 4 घंटे के लिए ओवन में सूख जाता है। नमक के पूर्ण विघटन के लिए प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी की एक छोटी राशि जोड़ें। प्रयोगशाला विश्लेषण और मिश्रण के लिए पानी के साथ निशान के समाधान की मात्रा।
(4-8) ° С के तापमान पर एक रेफ्रिजरेटर में बहुलक सामग्री से बने कंटेनर में समाधान का शेल्फ जीवन एक महीने से अधिक नहीं है।
5.6.3 सोडियम कार्बोनेट के लिए 0.1 mol / dm 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड सांद्रता के सुधार कारक का निर्धारण
सुधार कारक सेट करने के लिए, 0.1 mol / dm 3 सोडियम कार्बोनेट घोल का उपयोग करें। ऐसा करने के लिए, सोडियम कार्बोनेट समाधान के 5.0 सेमी 3 को 250 सेमी 3 की क्षमता के साथ तीन शंक्वाकार फ्लास्क में पाइप किया जाता है और प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी का 40 (5 (5) सेमी 3 जोड़ा जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड के घोल को 0.1 mol / dm 3 के एक दाढ़ सांद्रता के साथ क्रमशः, एक पीएच मान (4.5) 0.1) पर potentiometrically के अंत बिंदु को फिक्स करने या नेत्रहीन संकेतक के मिश्रण के साथ ठीक होने तक समाधान का हरा रंग बैंगनी हो जाता है।
सुधार कारक सूत्र द्वारा निर्धारित किया जाता है (4)
™ "यूएसओ, 1000 53.0 वी एचसी | कोड # п6ы ^) С1
जहाँ मी घोल तैयार करने के लिए सोडियम कार्बोनेट का द्रव्यमान लिया जाता है (0.1 ग्रा। / डीएम 3 की तैयारी के लिए 5.2 ग्राम)। जी।
^ 3 के साथ प्रति जी - अनुमापन के लिए सोडियम कार्बोनेट समाधान की मात्रा, सेमी 3;
1000 - रूपांतरण कारक;
С एनएस, - हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान की दी गई एकाग्रता (0.1 मोल / डीएम 3);
53.0 - सोडियम कार्बोनेट के बराबर दाढ़ द्रव्यमान, जी / एमओपी;
यू एन एस, - सोडियम कार्बोनेट, 3 सेमी के अनुमापन के लिए खपत हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान की मात्रा;
^ "ओल्बी - सोडियम कार्बोनेट का एक समाधान तैयार करने के लिए ली गई फ्लास्क की मात्रा, सेमी 3।
सुधार कारक सी में परिवेश के तापमान और कामकाजी समाधान (20 in 2) पर निर्धारित होता है और सोडियम कार्बोनेट के तीन सेटिंग संस्करणों में से प्रत्येक के लिए 4 वें दशमलव स्थान की सटीकता के साथ गणना की जाती है।
तीन समानांतर निर्धारण के अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले अधिकतम और न्यूनतम संस्करणों के बीच विसंगति cm 0.05 सेमी 3 से अधिक नहीं होनी चाहिए। अंकगणितीय माध्य गुणांकों के परिकलित मूल्यों से लिया जाता है। सुधार कारक का मान (1.00 3 0.03) के बराबर होना चाहिए।
समाधान की तैयारी के बाद और भंडारण के मामले में महीने में कम से कम एक बार सुधार कारक निर्धारित किया जाता है। यदि सुधार कारक निर्दिष्ट सीमाओं से परे चला जाता है या भंडारण के दौरान समाधान में एक अवक्षेप या फ़्लोक दिखाई देता है, तो समाधान को नए सिरे से तैयार किया जाता है।
5.6.4 विश्लेषण
5.5.4 के अनुसार तैयार किए गए एक पतला सोडियम हाइपोक्लोराइट समाधान के 50 सेमी 3 को पिपेट के साथ शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और हाइड्रोजन पेरोक्साइड समाधान के 20-25 सेमी 3 को छोटे भागों में सावधानी से जोड़ा जाता है, मजबूत गैसिंग से बचने के लिए धीरे से हिलाएं। सघन गैस छोड़े जाने के 2-3 मिनट बाद, फेनोल्फथेलिन की 2-3 बूंदें कुप्पी में डाल दी जाती हैं और इसकी सामग्री को हाइड्रोक्लोरिक एसिड के घोल से तब तक घुलित किया जाता है जब तक कि घोल सूख न जाए, इसके बाद एक और 2-3 बूंदें फेनोल्फथेलिन मिलाई जाती हैं और यदि गुलाबी रंग दिखाई देता है, तो घोल को तब तक जारी रखा जाता है जब तक घोल घोल में मिल नहीं जाता।
यह पोटेंशियोमेट्रिक विधि द्वारा अनुमापन ले जाने की अनुमति है, इस मामले में अनुमापन पीएच (8.3। 0.1) तक किया जाता है।
5.6.5 परिणामों की अभिव्यक्ति
NaOH (एक्स डी), जी / डीएम 3, सूत्र द्वारा गणना (5) के संदर्भ में क्षारीय घटकों की बड़े पैमाने पर एकाग्रता
वी के 0.004 250 1000 10 50
जहाँ V ठीक 0.1 mol / dm 3 की सांद्रता के साथ हाइड्रोक्लोरिक एसिड विलयन का आयतन है। अनुमापन के लिए सेवन किया। सेमी 3।
GOST R 57568-2017
K, 0.1 mol / dm 3 की सांद्रता के साथ हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के लिए सुधार कारक है;
0.004 हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान के 1 सेंटीमीटर 3 के बराबर 0.004 सोडियम हाइड्रॉक्साइड का द्रव्यमान है, जो ठीक 0.1 mol / dm 3 की सांद्रता के साथ है। जी।
विश्लेषण के परिणाम के रूप में दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों का अंकगणितीय माध्य लिया जाता है। पूर्ण विसंगति जिसके बीच तालिका 4 के अनुसार पुनरावृत्ति सीमा से अधिक नहीं है, पी \u003d 0.95 के विश्वास स्तर पर।
तालिका 4 - क्षारीय घटक के निर्धारण के लिए विधि की मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं "NaOH के संदर्भ में"
5.7 फोटोमेट्रिक विधि द्वारा लौह द्रव्यमान सांद्रता का निर्धारण
5.7.1 उपकरण, अभिकर्मकों
GOST 25336 के अनुसार शंक्वाकार फ्लास्क प्रकार KK 1.2-100।
GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1.2-50.100।
GOST 29169 के अनुसार पिपेट 2-2-10.20.25।
gOST R 52501 के अनुसार शुद्धता 2 के प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए boda।
GOST 1770 के अनुसार सिलेंडर 1,3-10 मापने।
रासायनिक रूप से शुद्ध ग्रेड का हाइड्रोक्लोरिक एसिड GOST 3118 के अनुसार।
किसी भी ब्रांड का इलेक्ट्रिक स्टोव।
किसी भी ब्रांड का एक फोटोकॉलीमीटर या स्पेक्ट्रोफोटोमीटर जो एक्स \u003d 420 एनएम पर प्रकाश अवशोषण को मापता है।
5.7.2 विश्लेषण करना
सभी क्रियाएं कड़ाई से केवल एक धूआं हुड में की जाती हैं!
हाइपोक्लोराइट के एक जलीय घोल के 20 सेमी 3, 20 सेमी 3 पिपेट के साथ मापा जाता है, 100 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, जिसे शुद्धता 2 के प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी के साथ निशान में लाया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।
परिणामी समाधान के 25 सेमी 3 को विंदुक के साथ 100 सेमी 3, 5.0 सेंटीमीटर के शंकुधारी फ्लास्क में केंद्रित किया जाता है, 5 सेंटीमीटर हाइड्रोक्लोरिक एसिड को सावधानी से डाला जाता है और 5 मिनट के लिए इलेक्ट्रिक स्टोव पर मध्यम गर्मी के साथ उबाला जाता है।
फिर समाधान को ठंडा किया जाता है, मात्रात्मक रूप से 50 सेमी 3 के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और फिर विश्लेषण समाधान में हाइड्रोक्लोरिक एसिड के घोल को शामिल किए बिना, सल्फोसैलिसिलिक विधि द्वारा GOST 10555 के अनुसार विश्लेषण किया जाता है।
अंशांकन विशेषता (जीसी) का निर्माण वर्ष में कम से कम एक बार GOST 10555 के अनुसार किया जाता है। जीसी स्थिरता का नियंत्रण 3 महीने में कम से कम 1 बार किया जाता है, जो जीसीएसटी रेंज की शुरुआत, मध्य और अंत के अनुरूप GOST 10555 के अनुसार तीन अंशांकन समाधानों का उपयोग करता है। स्थिरता नियंत्रण परिणाम संतोषजनक माना जाता है अगर अंशांकन समाधानों के निर्दिष्ट सांद्रता से विचलन 12% से अधिक न हो। अन्यथा, GC फिर से बनाया गया है।
लौह X फीट, मिलीग्राम / डीएम 3 की द्रव्यमान एकाग्रता, सूत्र द्वारा गणना की जाती है (6)
v t 100 1000 X * "- JT25-
जहां मीटर कैलिब्रेशन ग्राफ, एमजी पर पाए जाने वाले लोहे का द्रव्यमान है।
V, विश्लेषण के लिए लिए गए सोडियम हाइपोक्लोराइट के एक जलीय घोल के प्रारंभिक नमूने की मात्रा, सेमी 3 है।
यदि अंशांकन वक्र की ऊपरी सीमा की एकाग्रता पार हो जाती है, तो मूल नमूना अधिक बार पतला होता है और विश्लेषण दोहराया जाता है।
विश्लेषण के परिणाम के रूप में दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों का अंकगणितीय माध्य लिया जाता है। निरपेक्ष विसंगति जिसके बीच में पुनरावृत्ति सीमा 5 से अधिक नहीं है, पी \u003d 0.95 के आत्मविश्वास स्तर पर है।
GOST R 57568-2017
तालिका 5 - फोटोमेट्रिक विधि द्वारा लोहे की द्रव्यमान एकाग्रता को निर्धारित करने के लिए विधि की मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं
5.8 क्लोराइट, क्लोरेट और ब्रोमेट सामग्री का निर्धारण
5.8.1 विधि का सार
सोडियम हाइपोक्लोराइट के पूर्व-पतला नमूने में एक कंडोमेट्रिक डिटेक्टर का उपयोग करके आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा क्लोराइट्स, क्लोरेट्स और ब्रोमेट्स की सामग्री का निर्धारण किया जाता है।
5.8.2 उपकरण, अभिकर्मकों, समाधान, कांच के बने पदार्थ
आयन क्रोमैटोग्राफ, निम्नलिखित भागों से मिलकर बनता है:
एलुएंट (दबानेवाला यंत्र) की पृष्ठभूमि चालकता का एनीओनिक शमन;
कंडक्टोमेट्रिक डिटेक्टर;
autosampler;
आयनों के पृथक्करण के लिए कॉलम क्रोमैटोग्राफिक:
गार्ड कॉलम:
कम धड़कन पंप:
20 या 100 μL की मात्रा के साथ लूप खोना।
GOST R 53228 के अनुसार गैर-स्वचालित संचालन के पैमाने द्वितीय श्रेणी की सटीकता से कम नहीं हैं, जिनकी स्नातक स्तर की पढ़ाई 0.001 ग्राम से अधिक नहीं है।
GOST 28311 के अनुसार चर मात्रा (200-1000) μl और (1000-5000) के साथ प्रयोगशाला पिपेट।
GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 1,2-50.100.200.500.1000-2।
GOST 29169 के अनुसार पिपेट 2-1.2-1.2.5,10।
एनेटोसैमलर के लिए वर्णक्रमीय वर्णक्रम।
10 सेमी 3 के लिए डिस्पोजेबल सिरिंज और 0.45 माइक्रोन के ताकना व्यास के साथ संलग्नक को छानने - नमूनों को छानने के लिए।
क्रोमैटोग्राफिक डेटा एकत्र करने और प्रसंस्करण के लिए एक कार्यक्रम के साथ पर्सनल कंप्यूटर।
हीलियम, कम से कम 99.5% की मात्रा अंश के साथ संकुचित।
GOST R 52501 के अनुसार ग्रेड 1 के प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी।
पोटेशियम ब्रोमेट, रासायनिक रूप से शुद्ध GOST 4457 के अनुसार या कम से कम एक मूल पदार्थ सामग्री के साथ आयातित
GOST 12257 के अनुसार सोडियम क्लोरेट या कम से कम 99% मूल पदार्थ के साथ आयात किया जाता है।
सोडियम क्लोराइट कम से कम 80% की एक मूल पदार्थ सामग्री के साथ।
आयन क्रोमैटोग्राफी के लिए एलुएंट - प्रयुक्त क्रोमैटोग्राफिक कॉलम के लिए पासपोर्ट के अनुसार तैयार किया गया।
5.8.3 विश्लेषण के लिए तैयारी
आयन क्रोमैटोग्राफ के संचालन के लिए तैयारी, एक विश्लेषणात्मक स्तंभ और क्रोमैटोग्राफिक डेटा एकत्र करने और प्रसंस्करण के लिए एक कार्यक्रम स्थापित करना ऑपरेटिंग निर्देशों के अनुसार किया जाता है।
5.8.4 मानक और कामकाजी समाधान तैयार करना
1000 मिलीग्राम / डीएम 3 की एकाग्रता के साथ क्लोराइट आयनों के एक मानक समाधान की तैयारी
200 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए लगभग 150 सेमी 3 पानी में 0.335 ग्राम सोडियम क्लोराइट भंग करें और समाधान की मात्रा को निशान पर लाएं। तैयार घोल 2 महीने के लिए उपयुक्त होता है अगर (2-8) ° C के तापमान पर एक गहरे ग्लास कंटेनर में संग्रहीत किया जाता है।
10 और 100 मिलीग्राम / डीएम 3 की एकाग्रता के साथ क्लोराइट आयनों के काम कर समाधान तैयार करना
100 और 10 मिलीग्राम / डीएम 3 की क्लोराइट आयन एकाग्रता के साथ काम करने वाले समाधान एक मानक के प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी के साथ उचित कमजोर पड़ने से 50 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक बड़ा फ्लास्क में तैयार किया जाता है
GOST R 57568-2017
क्लोराइट आयन विलयन 1000 mg / cm 3। तैयार समाधान 1 सप्ताह के लिए उपयुक्त हैं यदि (2-8) * C के तापमान पर एक गहरे ग्लास कंटेनर में संग्रहीत किया जाता है।
1000 मिलीग्राम / डीएम 3 की एकाग्रता के साथ क्लोरेट आयनों के एक मानक समाधान की तैयारी
200 मिलीलीटर की क्षमता वाले एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए लगभग 150 सेमी 3 पानी में 0.255 ग्राम सोडियम क्लोरेट को घोलें और समाधान की मात्रा को निशान तक पहुंचाएं। तैयार घोल 3 महीने के लिए उपयुक्त होता है अगर (2-8) * C के तापमान पर एक गहरे रंग के ग्लास कंटेनर में स्टोर किया जाता है।
10 और 100 मिलीग्राम / डीएम 3 की एकाग्रता के साथ क्लोरेट आयनों के काम कर समाधान तैयार करना
क्लोरीन आयनों की एक मानक समाधान के साथ काम कर रहे 100 और 10 मिलीग्राम / डीएम 3 के क्लोरीन आयनों की एकाग्रता के साथ क्लोराइड आयनों 1000 मिलीग्राम / सेमी 3 के मानक समाधान की प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी के साथ उचित कमजोर पड़ने से 50 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक बड़ा फ्लास्क में तैयार किया जाता है। तैयार किए गए समाधान 1 महीने के लिए उपयुक्त हैं, बशर्ते कि वे एक गहरे कांच के कंटेनर में (2-8) * C के तापमान पर संग्रहीत हों।
1000 मिलीग्राम / डीएम 3 की एकाग्रता के साथ ब्रोमेट आयनों के एक मानक समाधान की तैयारी
200 सेमी 3 की क्षमता वाले एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए लगभग 150 सेमी 3 पानी में पोटेशियम ब्रोमेट का 0.261 ग्राम भंग करें और समाधान की मात्रा को निशान पर लाएं। तैयार घोल 3 महीने के लिए उपयुक्त होता है यदि (2-8) * C के तापमान पर एक गहरे रंग के ग्लास कंटेनर में संग्रहित किया जाता है।
10 और 100 मिलीग्राम / डीएम 3 की एकाग्रता के साथ ब्रोमेट आयनों के काम कर समाधान तैयार करना
100 और 10 मिलीग्राम / डीएम 3 के ब्रोमेट आयनों की एकाग्रता के साथ काम कर रहे समाधान बेरोम आयनों 1000 मिलीग्राम / सेमी 3 के समाधान के प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी के साथ उचित कमजोर पड़ने से 50 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक बड़ा फ्लास्क में तैयार किया जाता है। तैयार किए गए समाधान 1 महीने के लिए उपयुक्त हैं, बशर्ते कि वे अंधेरे कांच के कंटेनर में (2-8) * C के तापमान पर संग्रहीत हों।
नोट - क्लोरीन आयनों, ब्रोमेट आयनों के तैयार मानक समाधानों के बजाय। 1000 मिलीग्राम / डीएम 3 की एकाग्रता के साथ क्लोरेट आयनों, तैयार-प्रमाणित प्रमाणित समाधान के उपयोग की अनुमति है।
5.8.5 अंशांकन समाधान की तैयारी
क्लोरीन आयनों, ब्रोमेट आयनों के अंशांकन समाधानों के पैमाने। क्लोरीन आयनों को टेबल 6 के अनुसार प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी के साथ 5.8.4 के अनुसार काम के समाधान को पतला करके अंशांकन से तुरंत पहले तैयार किया जाता है।
तालिका 6 - क्लोराइट, क्लोरेट और ब्रोमेट्स की सामग्री के निर्धारण के लिए अंशांकन समाधान तैयार करना
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सूची |
अंशांकन समाधान की एकाग्रता। मिलीग्राम / डीएम 3 |
तैयारी के लिए उपयोग किए जाने वाले ओवेम काम कर रहे समाधान, सेमी 3 |
तैयारी के लिए उपयोग किए जाने वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की मात्रा, सेमी 3 |
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सी * 10 मिलीग्राम / डीएम 3 |
सी "100 मिलीग्राम / डीएम 3 |
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क्लोरीन आयन | ||||
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क्लोराइट आयन | ||||
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ब्रोमेट आयन | ||||
नोट - तालिका में इंगित किए गए समाधानों के अलावा अन्य समाधानों की एकाग्रता का उपयोग करके अंशांकन करने की अनुमति है, बशर्ते कि अंशांकन समाधान अंशांकन सीमा के भीतर हैं।
GOST R 57568-2017
5.8.6 क्रोमैटोग्राफ का अंशांकन
क्रोमैटोग्राफ को कम से कम 1 बार प्रत्येक अंशांकन समाधान को मापने, ऑपरेटिंग मैनुअल के अनुसार कैलिब्रेट किया जाता है। क्रोमैटोग्राफ को वर्ष में कम से कम एक बार कैलिब्रेट किया जाता है। साथ ही अंशांकन विशेषता की अस्थिरता का पता लगाने के मामले में।
अंशांकन विशेषता की स्थिरता को हर 3 महीने में कम से कम एक बार अंशांकन समाधानों के लिए मॉनिटर किया जाता है और जब कॉलम, अभिकर्मकों, रखरखाव और उपकरणों की मरम्मत को बदलते हैं। यदि अंशांकन समाधान की एकाग्रता का मापा मूल्य 15% से अधिक नहीं है, तो अंशांकन विशेषता को स्थिर माना जाता है। यदि अंशांकन विशेषता अस्थिर है, तो कारणों का पता लगाना और समाप्त करना और स्थिरता नियंत्रण को दोहराना आवश्यक है। यदि इसे फिर से पार किया जाता है, तो क्रोमैटोग्राफ को फिर से कैलिब्रेट किया जाता है।
5.8.7 माप लेना
नमूना विश्लेषण जल्द से जल्द शुरू किया जाता है। यदि नमूने के क्षण से 3 घंटे के भीतर विश्लेषण करना असंभव है, तो नमूना को रेफ्रिजरेटर में रखा जाता है और (2-8) * C के तापमान पर 1 दिन से अधिक नहीं रखा जाता है।
क्रोमैटोग्राफ को निर्देश पुस्तिका के अनुसार ऑपरेशन में लाया जाता है।
नमूना तैयार करना: सोडियम हाइपोक्लोराइट के एक जलीय घोल का विश्लेषण किया गया नमूना प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी से कम से कम 200 बार पतला होता है (मूल नमूने का 1 सेमी 3, 200 सेमी 3 की क्षमता के साथ वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में पतला होता है)। सोडियम हाइपोक्लोराइट घोल का पतला नमूना एक सिरिंज और 0.45 एनएम के ताकना व्यास के साथ एक फिल्टर अनुलग्नक का उपयोग करके फ़िल्टर किया जाता है। हीलियम 5-10 मिनट के लिए एक केशिका का उपयोग करके एकत्र छननी के माध्यम से सख्ती से बुदबुदाती है। तैयार किए गए नमूने को एक ईलाय में डाला जाता है। एक सुरक्षात्मक आवरण के साथ बंद। इसके अलावा, विश्लेषण क्रोमैटोग्राफ के लिए ऑपरेटिंग मैनुअल के अनुसार किया जाता है। विश्लेषण का परिणाम एकल माप का परिणाम है।
यदि एकाग्रता स्थापित अंशांकन विशेषता के अनुसार ऊपरी माप सीमा से अधिक है, तो नमूना को अधिक बार पतला किया जाता है और एकाग्रता को फिर से मापा जाता है।
5.8.8 परिणामों की अभिव्यक्ति
5.8.8.1 विश्लेषण किए गए नमूने में क्लोराइट आयनों (CIO 2 ') की सामूहिक सांद्रता, जी / डीएम 3, सूत्र (7) और (8) द्वारा गणना की जाती है।
सेवा,
'Mernkolbs
जहाँ C oo क्रोमियम प्रसंस्करण कार्यक्रम का उपयोग करके पाए जाने वाले क्लोरीन आयनों की द्रव्यमान सांद्रता है
अंशांकन विशेषता के अनुसार, एक पतला नमूना में मैटोग्राफिक डेटा। मिलीग्राम / डीएम 3:
के पी मूल नमूने का पतला कारक है;
वी एम "पीएच फ्लास्क - एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की मात्रा, सेमी 3;
यूलोवी - सोडियम हाइपोक्लोराइट के एक जलीय घोल के एक नमूने की मात्रा।
5.8.8.2 क्लोरेट आयन द्रव्यमान सांद्रता<СЮ 3 ~) в анализируемой пробе, г/дм 3 , вычисляют по формуле (9)
^ सु, सीआर 1000
जहां C oo - क्लोरेट आयनों का द्रव्यमान संकेन्द्रण होता है, जो अंशांकन विशेषता के अनुसार, एक पतले नमूने में क्रोमैटोग्राफिक डेटा के प्रसंस्करण के लिए कार्यक्रम का उपयोग करते हुए पाया जाता है। मिलीग्राम / डीएम 3;
K p सूत्र (8) के अनुसार मूल नमूने का पतला कारक है।
5.8.8.3 विश्लेषण किए गए नमूने में क्लोरेट-आयन का द्रव्यमान एकाग्रता। % सक्रिय क्लोरीन, सूत्र द्वारा गणना (10)
हेउ- / ™ 1 10 ° - (10\u003e)
जहाँ X sy - क्लोरीन आयनों का द्रव्यमान सांद्रण होता है, सूत्र (9) के अनुसार पानी। जी / डीएम 3;
सी एक्टक्लोर - विश्लेषण किए गए नमूने में सक्रिय क्लोरीन का द्रव्यमान एकाग्रता, इस मानक के 5.5 के अनुसार पाया गया।
GOST R 57568-2017
5.8.8 4 विश्लेषण किए गए नमूने में ब्रोमेट आयनों की द्रव्यमान सांद्रता, मिलीग्राम / डीएम 3। सूत्र द्वारा गणना (11)
* vgO, ~ c vu, * #\u003e (^)
जहां C वीयू - ब्रोमेट आयनों की द्रव्यमान सांद्रता है, जो कि एक पतला नमूने में क्रोमैटोग्राफिक डेटा के प्रसंस्करण के लिए कार्यक्रम का उपयोग करके अंशांकन विशेषता के अनुसार पाया जाता है। मिलीग्राम / डीएम 3;
के पी मूल नमूने का कमजोर कारक है, सूत्र (8)।
विश्लेषण के परिणाम के रूप में दो समानांतर निर्धारणों के परिणामों का अंकगणितीय माध्य लिया जाता है। पूर्ण विसंगति जिसके बीच P 7. 0.95 के आत्मविश्वास स्तर पर तालिका 7 के अनुसार पुनरावृत्ति सीमा से अधिक नहीं है।
तालिका 7 - आयन क्रोमैटोग्राफी द्वारा क्लोराइट, क्लोरेट्स और ब्रोमैगो की सामग्री के निर्धारण की मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं
5.9 तत्वों की सामग्री का निर्धारण (Fe। As। Cd। Cr। Cr। Hg। Nl, Pb। Sb। Se) द्वारा संयुक् त युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री।
5.9.1 विधि सार
विधि निर्धारित तत्वों के परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रा की माप पर आधारित है, जो एक प्रेरक युग्मित प्लाज्मा में उत्साहित है। प्रत्येक तत्व की तरंग दैर्ध्य की वर्णक्रमीय रेखाओं की तीव्रता को एक कंप्यूटर प्रणाली द्वारा मापा और संसाधित एक सहज डिवाइस द्वारा दर्ज किया जाता है।
तत्व और पृष्ठभूमि की वर्णक्रमीय रेखा की तीव्रता के बीच के अंतर को एक विश्लेषणात्मक संकेत के रूप में लिया जाता है।
5.9.2 उपकरण, अभिकर्मक, समाधान, कांच के बने पदार्थ
विशेषताओं के साथ अनिश्चित रूप से युग्मित प्लाज्मा परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमीटर: जनरेटर आवृत्ति 27.12 मेगाहर्ट्ज। स्पेक्ट्रल रेंज (180-770) एनएम। वर्णक्रमीय संकल्प s 0.012 एनएम। अक्षीय और / या रेडियल प्लाज्मा अवलोकन। सोडियम हाइपोक्लोराइट के एक जलीय घोल के विश्लेषण के लिए, आर्गन ह्यूमिडिफायर के साथ उच्च नमक के नमूनों के लिए एक बर्नर का उपयोग किया जाता है। GOST R 53228 के अनुसार गैर-स्वचालित संचालन के पैमाने द्वितीय सटीकता वर्ग से कम नहीं हैं जिनकी स्नातक स्तर की पढ़ाई 0.001 ग्राम से कम नहीं है।
GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 2-20.50.100.250, 500.1000-2।
स्नातक किए गए पिपेट 1-1-2-1, 2, 5.10। 20. 25 GOST 29227 के अनुसार।
GOST 1770 के अनुसार थोक बड़ा सिलेंडर 1-100.1000-2।
टेबल-टॉप प्रयोगशाला बैचर्स (एक पोत पर स्थापित) या मैनुअल, GOST 28311 के अनुसार खुराक की एक निश्चित या परिवर्तनीय मात्रा (0.01-10) सेमी 3 के साथ एकल-चैनल।
चश्मा बी -1-50.100। GOST 25336 के अनुसार बोरोसिलिकेट ग्लास से 250 TCS।
निर्धारित किए जाने वाले तत्वों के समाधान की संरचना के मानक नमूने।
बहु-तत्व मानक समाधान युक्त। रहें। सीडी। Cr, से। एचजी। नी। Pb, Tl, mg / dm 3, नाममात्र एकाग्रता के साथ 100 mg / dm 3 और प्रमाणित मान error 1 mg / dm 3 की अनुमेय त्रुटि है।
नाइट्रिक एसिड, विशेष शुद्धता GOST 11125 के अनुसार।
हाइड्रोजन पेरोक्साइड Н 2 0 2 (29-32)% विश्लेषणात्मक ग्रेड। GOST 10929 के अनुसार।
GOST 10157 के अनुसार उच्च शुद्धता की आर्गन गैस।
GOST R 57568-2017
हीलियम, कम से कम 99.5% के मुख्य पदार्थ के एक बड़े अंश के साथ संकुचित।
GOST R S2501 के अनुसार ग्रेड 2 के प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी।
यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर।
5.9.3 विश्लेषण के लिए तैयारी
ऑपरेशन के लिए डिवाइस की तैयारी और माप की शर्तों के अनुकूलन डिवाइस के लिए निर्देश मैनुअल के अनुसार किए जाते हैं।
5.9.4 अंशांकन समाधान की तैयारी
बहु-घटक अंशांकन समाधानों की एक श्रृंखला एकल-घटक जीएसओ, मल्टीकॉमपेंटेंट जीएसओ और विदेशी उत्पादन के बहु-तत्व समाधानों से तैयार की जा सकती है।
5.9.4.1 बुनियादी अंशांकन समाधान नंबर 1 की तैयारी
मुख्य बहु-तत्व समाधान नंबर 1 सोडियम हाइपोक्लोराइट समाधानों में निर्धारित तत्वों के जलीय घोलों की संरचना के संगत एक-घटक या बहुपदार्थ जीएसओ से तैयार किया गया है। ताकि समाधान में तत्वों के आयनों की अंतिम नाममात्र द्रव्यमान एकाग्रता 50 मिलीग्राम / डीएम 3 थी।
तत्व के 1 मिलीग्राम / सेमी 3 युक्त मानक समाधान के ampoule खोलें। मानक समाधान के 2.5 सेमी 3 को 50 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें। 5% नाइट्रिक एसिड समाधान और मिश्रण के साथ निशान को पतला। समाधान का शेल्फ जीवन 3 महीने (2-8) * C के तापमान पर है।
5.9.4.2 बुनियादी अंशांकन समाधान नंबर 2 की तैयारी
मुख्य बहु-तत्व समाधान नंबर 2 सोडियम हाइपोक्लोराइट समाधानों में निर्धारित तत्वों के जलीय घोलों की संरचना के संगत एक-घटक या मल्टीकॉमपॉइंट जीएसओ से तैयार किया जाता है, ताकि समाधान में तत्वों के आयनों का अंतिम नाममात्र द्रव्यमान सांद्रता 10 मिलीग्राम / डीएम 3 हो।
तत्व के 1 मिलीग्राम / सेमी 3 युक्त मानक समाधान के ampoule खोलें। मानक समाधान के 1.0 सेमी 3 को 100 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें। 5% नाइट्रिक एसिड समाधान और मिश्रण के साथ निशान को पतला। समाधान का शेल्फ जीवन 2 महीने (2-8) * C के तापमान पर है।
5.9.4.3 तत्वों 1: 0.5 और 0.1 मिलीग्राम / डीएम 3 के अलावा मैट्रिक्स अंशांकन समाधान की तैयारी
समाधान के अंशांकन पैमाने को अतिरिक्त विधि द्वारा सोडियम हाइपोक्लोराइट के जलीय घोल के वास्तविक नमूने पर तैयार किया जाता है।
मैट्रिक्स अंशांकन समाधान तालिका 8. के \u200b\u200bअनुसार एक बड़ा फ्लास्क में कमजोर पड़ने से तैयार किया जाता है। 5.9.6 के अनुसार तैयार सोडियम हाइपोक्लोराइट का मैट्रिक्स समाधान निशान पर लाया जाता है।
तालिका 8 - सोडियम हाइपोक्लोराइट के जलीय घोल के विश्लेषण में परिवर्धन की विधि द्वारा मैट्रिक्स अंशांकन समाधान तैयार करना
यह तालिका 8 में इंगित किए गए उपकरणों के अलावा अन्य समाधान तैयार करने की अनुमति है, जिसमें डिवाइस की क्षमताओं के अनुसार अंशांकन विशेषता की सीमा बढ़ाना शामिल है।
5.9.5 स्पेक्ट्रोमीटर का अंशांकन
बर्नर लौ में अंशांकन समाधान स्प्रे करें और प्रत्येक विधि के लिए उत्सर्जन तीव्रता को रिकॉर्ड करें इसके अलावा आवश्यक विधि का उपयोग करके तरंग दैर्ध्य।
GOST R 57568-2017
निर्धारित किए जाने वाले प्रत्येक तत्व के अंशांकन समाधानों को नमूनों में इसकी द्रव्यमान एकाग्रता की माप की पूरी कार्य सीमा को कवर करना चाहिए और निर्धारित किए जाने वाले तत्व के द्रव्यमान की बढ़ती मात्रा के क्रम में मापा जाता है।
रिक्त एक सोडियम हाइपोक्लोराइट जलीय घोल है (देखें 5.9.6)।
अंशांकन विशेषताओं के निर्माण के बाद, कम से कम 15 मिनट के लिए नमूना परिचय और छिड़काव प्रणाली के माध्यम से इसे चलाने के लिए तत्वों की उच्च सांद्रता को दूर करने और धातुओं के सोखने को खत्म करने के लिए 5% नाइट्रिक एसिड का एक समाधान किया जाता है। और फिर 5 मिनट के लिए प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी।
अंशांकन विशेषता की स्थिरता का नियंत्रण
हर 30 नमूने अंशांकन समाधानों में से एक के लिए माप को दोहराते हैं। अंशांकन विशेषता को स्थिर माना जाता है यदि प्रत्येक नियंत्रण नमूने के लिए निम्न स्थिति पूरी की जाती है:
जहां C ation अंशांकन समाधान, एमजी / डीएम 3 में तत्व की द्रव्यमान एकाग्रता का मापा मूल्य है;
सी अंशांकन समाधान, एमजी / डीएम 3 में तत्व की बड़े पैमाने पर एकाग्रता का वास्तविक मूल्य है;
जी - अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी के लिए मानक। जी \u003d १५%।
यदि इस समाधान के लिए मापा एकाग्रता 15% से अधिक सच एक से अलग है। अंशांकन पूरी तरह से फिर से दोहराया जाता है।
5.9.6 सोडियम हाइपोक्लोराइट जलीय घोल का नमूना तैयार करना और मापना
जलीय सोडियम हाइपोक्लोराइट का नमूना तैयारी केवल एक धूआं हुड में किया जाता है!
सोडियम हाइपोक्लोराइट के एक जलीय घोल का एक नमूना अच्छी तरह से मिलाया जाता है और एक विंदुक 20 सेमी 3 समाधान के साथ लिया जाता है। 100 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक बीकर में स्थानांतरित, सावधानी से, ड्रॉपवाइज, सूत्र द्वारा गणना हाइड्रोजन पेरोक्साइड की मात्रा जोड़ें (13)
y d% IOS1, 0chaOSg34 "100
1000-70.9 W Hi0i ph) 0 / *
जहां यू मॉस, विश्लेषण के लिए उठाए गए सोडियम हाइपोक्लोराइट के एक जलीय घोल के एक विभाज्य की मात्रा है, सेमी 3;
सी Na0CI - सोडियम हाइपोक्लोराइट के विश्लेषण जलीय घोल में सक्रिय क्लोरीन का द्रव्यमान सांद्रण, जी / डीएम 3;
डब्ल्यू Hz0j - हाइड्रोजन पेरोक्साइड का द्रव्यमान अंश (अभिकर्मक के लिए पासपोर्ट के अनुसार),%;
р Н2С\u003e 2 - हाइड्रोजन पेरोक्साइड समाधान का घनत्व, जी / सेमी 3।
हिंसक प्रतिक्रिया के अंत के बाद, समाधान में केंद्रित नाइट्रिक एसिड के 1-2 सेमी 3 को जोड़ा जाता है। मिश्रण को हिलाया जाता है। हीलियम को 10 मिनट के लिए परिणामस्वरूप समाधान के माध्यम से बुदबुदाया जाता है। फिर इसे लगभग 15 मिनट के लिए हुड के नीचे छोड़ दें। 15 मिनट के बाद, समाधान को मात्रात्मक रूप से 100 सेमी 3 की क्षमता के साथ एक वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, बार-बार प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी के साथ गिलास rinsing। प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी के साथ निशान के लिए तैयार नमूना लाओ।
एक उपयुक्त रूप से तैयार नमूना बर्नर की लौ में छिड़का हुआ है। प्रत्येक तत्व का उत्सर्जन एक preselected इष्टतम तरंग दैर्ध्य में कम से कम दो बार दर्ज किया जाता है। प्राप्त मूल्यों को औसत किया जाता है और नमूने में तत्व की सामग्री की गणना औसत मूल्य से की जाती है।
5.9.7 परिणामों की अभिव्यक्ति
सोडियम हाइपोक्लोराइट के जलीय घोल के प्रति 1 dm 3 में निर्धारित तत्वों की द्रव्यमान सांद्रता की गणना सूत्र (12) द्वारा की जाती है
एक्स * वाई-के आर। (चौदह)
जहाँ X नमूना में निर्धारित तत्व का द्रव्यमान सांद्रण है, mg / dm 3;
अंतिम विश्लेषण के परिणाम के लिए, काम कर रहे नमूने में निर्धारित तत्व की एकाग्रता के एकल माप का परिणाम लिया गया है (तालिका 9)। यदि आवश्यक हो, तो विश्लेषण दोहराव की स्थिति (दो समानांतर निर्धारण) के तहत किया जाता है।
GOST R 57568-2017
तालिका 9 - प्रेरणीय युग्मन प्लाज्मा के साथ परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा ट्रेस तत्वों की सामग्री का निर्धारण करने के लिए विधि की मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं
|
परिभाषित |
मापने की सीमा (सम्मिलित) |
सटीकता सूचकांक (संभाव्यता में सापेक्ष त्रुटि की सीमाएँ\u003e 0.96) 16.H |
दोहराव सीमा (समानांतर निर्धारण के दो परिणामों के लिए) टी / एच |
Reproducibility की सीमा (दो विश्लेषण परिणामों के लिए) A. Ch |
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0.2 से 20 | ||||
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0.15 से 5 | ||||
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0.05 से 10 | ||||
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0.08 से 10 | ||||
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0.25 से 10 | ||||
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0.1 से 10 | ||||
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0.25 से 10 |
6 परिवहन, भंडारण
6.1 उत्पाद का वितरण और परिवहन
सोडियम हाइपोक्लोराइट के 6.1.1 जलीय घोल को इस प्रकार के परिवहन (1] के लिए खतरनाक माल की ढुलाई के नियमों के अनुसार, मुख्य रूप से रेल द्वारा सभी प्रकार के परिवहन द्वारा आपूर्ति की जाती है।
6.1.2 सोडियम हाइपोक्लोराइट समाधान को पॉलीइथिलीन (पीई) या पॉलीविनाइल क्लोराइड (पीवीसी) कंटेनर में बाहरी ग्लास फाइबर सुदृढीकरण (जीएफके) के साथ ले जाया जाता है। रबर या अन्य उपयुक्त प्लास्टिक सामग्री के साथ एक स्टील टैंक के साथ टैंक का उपयोग किया जा सकता है।
6.1.3 सोडियम हाइपोक्लोराइट समाधान के भंडारण के लिए कंटेनर को 90% से अधिक मात्रा में नहीं भरा जाना चाहिए)