पानी में बीपीसी का निर्धारण। पानी में जैव रासायनिक ऑक्सीजन की खपत। फ्लास्क विधि द्वारा मापन करने की एक तकनीक। नमूना पूर्व प्रसंस्करण

पानी में सूक्ष्मजीव अपने जीवन के दौरान प्रदूषकों सहित कार्बनिक यौगिकों के कार्बनिक ऑक्सीकरण के लिए पानी में घुली ऑक्सीजन का उपयोग करते हैं।

विश्लेषण किए गए पानी में निहित कार्बनिक पदार्थों के जैव रासायनिक ऑक्सीकरण की प्रक्रिया में एक निश्चित अवधि में खपत ऑक्सीजन की मात्रा को जैविक ऑक्सीजन खपत कहा जाता है। यह संकेतक कार्बनिक यौगिकों के साथ जल प्रदूषण का एक निश्चित सशर्त उपाय है, विशेष रूप से वे जो आसानी से जैव रासायनिक क्षरण के अधीन हैं।

कार्बनिक प्रदूषकों के जैव निम्नीकरण की दर कई कारकों पर निर्भर करती है। औसतन, यह माना जा सकता है कि 200C पर, लगभग 70% यौगिक 5 दिनों में और 90 और 99% क्रमशः 10 और 20 दिनों में ऑक्सीकृत हो जाते हैं। हालांकि, व्यावहारिक उद्देश्यों के लिए, पूर्ण ऑक्सीकरण में बहुत अधिक समय लगता है और आमतौर पर इसका उपयोग नहीं किया जाता है।

BOD5 विश्लेषण किए गए पानी के नमूने में और ऊष्मायन के बाद ऑक्सीजन सामग्री के बीच अंतर के रूप में पाया जाता है।

मत्स्य उद्देश्यों के लिए जल निकायों के लिए BOD5 मान 2 mg / l से अधिक नहीं मानकीकृत है।

यह आरडी 1.0 - 11.0 मिलीग्राम / लीटर की सीमा में आणविक ऑक्सीजन की खपत के बराबर कार्बनिक पदार्थ सामग्री के साथ भूमि की सतह के पानी और शुद्ध शुष्क पदार्थ के नमूनों में बीओडी 5 निर्धारित करने के लिए एक टेट्रामेट्रिक विधि स्थापित करता है। यदि BOD5 का मान 6 mg / L से अधिक है, तो नमूने के उचित कमजोर पड़ने के साथ निर्धारण किया जाना चाहिए।

यदि नमूने में निलंबन की स्पष्ट रूप से ध्यान देने योग्य मात्रा नहीं है, तो 1.0-1.4 लीटर (dm3) को पर्याप्त रूप से बड़े फ्लास्क में रखा जाता है, pH को एक समाधान जोड़कर एक सार्वभौमिक संकेतक पेपर का उपयोग करके 6-8 के भीतर सेट किया जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड केया सोडियम हाइड्रॉक्साइड 1M / L और तापमान को 200C तक ले आओ। फिर फ्लास्क को ऑक्सीजन देने के लिए 10 मिनट तक जोर से हिलाएं।

यदि नमूने में मोटे निलंबन होते हैं, तो इसे कम से कम 1 लीटर की क्षमता वाली बोतल में डाला जाता है। और 0.5 - 1 घंटा बचाव करें। जमने के बाद, ऑक्सीजन के लिए एक फ्लास्क में साइफन के साथ पानी की स्पष्ट परत को इकट्ठा करें। यदि स्पष्ट नहीं किया गया है, तो फ़िल्टर किया गया है।

तैयार नमूने को 3 बोतलों में डाला जाता है BOD5 विश्लेषण किए गए पानी से पूर्व-धोया जाता है, उन्हें ब्रिम में भर दिया जाता है। ऑक्सीजन को तुरंत एक फ्लास्क में स्थिर और निर्धारित किया जाता है।

अन्य दो फ्लास्क बंद कर दिए जाते हैं, स्टॉपर्स के साथ एक फोटोग्राफिक क्युवेट या आसुत जल से भरे क्रिस्टलाइज़र में नीचे रखा जाता है, और थर्मोस्टेट में रखा जाता है। फ्लास्क को बिना ऑक्सीजन की पहुंच के 200C पर अंधेरे में 5 दिनों के लिए थर्मोस्टेट में रखा जाता है। फिर उनमें घुलित ऑक्सीजन निर्धारित की जाती है।

एक नमूने के साथ एक बोतल में, अलग-अलग पिपेट के साथ 1 मिलीलीटर इंजेक्ट किया जाता है। (150 मिली तक की बोतल की क्षमता के साथ।) या 2 मिली। (१५० मिली से अधिक की क्षमता के साथ।) मैंगनीज क्लोराइड (सल्फेट) घोल और १ या २ मिली। पोटेशियम आयोडाइड का क्षारीय घोल। हर बार, पिपेट को बोतल के आधे हिस्से में डुबोया जाता है और जैसे ही घोल डाला जाता है, इसे ऊपर की ओर उठाया जाता है। फिर जल्दी से बोतल को कांच के डाट से बंद कर दें ताकि उसमें हवा के बुलबुले न रहें और इसे 15-20 बार घुमाकर अच्छी तरह मिला लें जब तक कि तलछट पानी में समान रूप से वितरित न हो जाए। स्थिर स्टॉपर्स वाले फ्लास्क को बसने के लिए एक अंधेरी जगह में रखा जाता है।

बसे हुए तलछट फ्लास्क की आधी से कम ऊंचाई पर रहने के बाद, नमूने में 5 या 10 मिली मिलाया जाता है। हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान।

बोतल को एक डाट से बंद किया जाता है और सामग्री को अच्छी तरह मिलाया जाता है। घोल का ५० मिली लें (इस घोल से पिपेट को पहले धो लें), इसे एक अनुमापन फ्लास्क में स्थानांतरित करें और एक मानक सोडियम थायोसल्फेट घोल के साथ तब तक टाइट्रेट करें जब तक कि यह हल्का पीला न हो जाए। फिर 1 मिली डालें। ताजा तैयार स्टार्च घोल और नीला रंग गायब होने तक अनुमापन करना जारी रखें।

मैंगनीज क्लोराइड (सल्फेट) घोल:

MnCl * 4H2O 210 g. या MnSO4 * 5H2O 260 g.

आसुत जल 500 मिली।

क्षारीय पोटेशियम आयोडाइड घोल:

आसुत जल 100 मिली।

हाइड्रोक्लोरिक एसिड:

एचसीएल सांद्र। 340 मिली

आसुत जल 170 मिली।

स्टार्च समाधान 0.5%:

0.5 जीआर। स्टार्च को 15-20 मिली से हिलाया जाता है। आसुत जल। निलंबन को धीरे-धीरे 80 - 85 मिलीलीटर उबलते आसुत जल में जोड़ा जाता है और 2 - 3 मिनट के लिए उबाला जाता है। घोल को ठंडा करने के बाद इसमें क्लोरोफॉर्म की 2 - 3 बूंदें डालकर परिरक्षित कर लिया जाता है।

0.02 mol / l समतुल्य की सांद्रता के साथ सोडियम थायोसल्फेट का मानक घोल।

मानक टिटर का उपयोग करते समय, इसे 500 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में आसुत जल में भंग कर दिया जाता है, फिर परिणामस्वरूप समाधान का 50 मिलीलीटर लिया जाता है, दूसरे फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और आसुत जल के साथ 500 मिलीलीटर तक पतला होता है।

2.5 ग्राम के नमूने से एक मानक समाधान तैयार करने के लिए। Na2S2O3 को 500 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। और वॉल्यूम को निशान पर लाएं। 3 मिलीलीटर एक संरक्षक के रूप में जोड़ा जाता है। क्लोरोफॉर्म। सटीक एकाग्रता निर्धारित करने से पहले, समाधान कम से कम 5 दिनों के लिए रखा जाता है।

सोडियम थायोसल्फेट की सटीक सांद्रता का निर्धारण।

अनुमापन फ्लास्क 80 - 90 मिली से भरा होता है। आसुत जल, मानक पोटेशियम डाइक्रोमेट के 10 मिलीलीटर, सूखे केआई के 1 ग्राम और एचसीएल समाधान के 10 मिलीलीटर (2: 1) जोड़ें। घोल को हिलाया जाता है, एक अंधेरी जगह में 5 मिनट के लिए रखा जाता है और नमूना को थोड़ा पीला रंग दिखाई देने तक सोडियम थायोसल्फेट के घोल से टाइट किया जाता है। फिर 1 मिली स्टार्च घोल डालें और नीला रंग गायब होने तक टाइट्रेट करना जारी रखें।

अनुमापन दोहराया जाता है और, यदि अनुमापांक मात्राओं के बीच विसंगति 0.05 मिली से अधिक नहीं है, तो परिणाम के रूप में उनका औसत मान लिया जाता है।

सेंट = एसडी * वीडी / वीटी, जहां

सेंट - पोटेशियम डाइक्रोमेट की सांद्रता, mol / l

एसडी - पोटेशियम डाइक्रोमेट की एकाग्रता, मोल / एल

Vd निर्धारण के लिए लिया गया पोटेशियम डाइक्रोमेट का आयतन है, ml

Vt अनुमापन के लिए प्रयुक्त पोटैशियम डाइक्रोमेट का आयतन है, ml

कठोरता

पानी की कठोरता प्राकृतिक जल का एक गुण है, जो इसमें मुख्य रूप से घुले हुए कैल्शियम और मैग्नीशियम लवण की उपस्थिति पर निर्भर करता है। इन लवणों की कुल मात्रा को कुल कठोरता कहा जाता है। कैल्शियम और मैग्नीशियम उद्धरणों के बाइकार्बोनेट (और पीएच> 8.3 पर कार्बोनेट) और गैर-कार्बोनेट - पानी में मजबूत एसिड के कैल्शियम और मैग्नीशियम लवण की एकाग्रता के कारण कुल कठोरता को कार्बोनेट में विभाजित किया जाता है। चूंकि जब पानी उबाला जाता है, तो बाइकार्बोनेट कार्बोनेट में बदल जाते हैं, जो अवक्षेपित होते हैं, कार्बोनेट कठोरता को अस्थायी या हटाने योग्य कहा जाता है। उबालने के बाद बची हुई कठोरता को स्थिरांक कहते हैं। कठोरता का निर्धारण करने के परिणाम आमतौर पर meq / dm 3 में व्यक्त किए जाते हैं। प्राकृतिक परिस्थितियों में, कैल्शियम, मैग्नीशियम और अन्य क्षारीय पृथ्वी धातुओं के आयन, जो कठोरता का निर्धारण करते हैं, कार्बोनेट खनिजों के साथ भंग कार्बन डाइऑक्साइड की बातचीत के परिणामस्वरूप और चट्टानों के विघटन और रासायनिक अपक्षय की अन्य प्रक्रियाओं के दौरान पानी में प्रवेश करते हैं। इन आयनों का स्रोत जलग्रहण क्षेत्र में मिट्टी में होने वाली सूक्ष्मजीवविज्ञानी प्रक्रियाएं, तल तलछट में, साथ ही साथ विभिन्न उद्यमों से अपशिष्ट जल भी है। पानी की कठोरता व्यापक रूप से भिन्न होती है। 4 mEq / dm 3 से कम कठोरता वाले पानी को नरम माना जाता है, 4 से 8 mEq / dm 3 - मध्यम कठोरता, 8 से 12 mEq / dm 3 - कठोर और 12 mEq / dm 3 से ऊपर - बहुत सख्त। कुल कठोरता इकाइयों से दसियों तक होती है, कभी-कभी सैकड़ों meq / dm 3, और कार्बोनेट कठोरता कुल कठोरता का 70-80% तक होती है। आमतौर पर, कैल्शियम आयनों के कारण कठोरता प्रबल होती है (70% तक); हालांकि, कुछ मामलों में, मैग्नीशियम की कठोरता 50-60% तक पहुंच सकती है। समुद्र के पानी और महासागरों की कठोरता बहुत अधिक होती है (दसियों और सैकड़ों meq / dm 3)। सतही जल कठोरता महत्वपूर्ण मौसमी उतार-चढ़ाव के अधीन होती है, जो आमतौर पर पहुंचती है सबसे बड़ा मूल्यसर्दियों के अंत में और बाढ़ की अवधि के दौरान सबसे कम मूल्य।

ऑक्सीकरण क्षमता: परमैंगनेट और डाइक्रोमेट (सीओडी)

पानी में कार्बनिक और खनिज पदार्थों की सामग्री को दर्शाने वाला एक मूल्य, कुछ शर्तों के तहत सबसे मजबूत रासायनिक ऑक्सीडेंट में से एक द्वारा ऑक्सीकृत। जल ऑक्सीकरण के कई प्रकार हैं: परमैंगनेट, डाइक्रोमेट, आयोडेट, सेरिक। उच्चतम ऑक्सीकरण अवस्था पानी के बाइक्रोमेट और आयोडेट ऑक्सीकरण की विधियों द्वारा प्राप्त की जाती है। यह 1 डीएम 3 पानी में निहित कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण में खपत ऑक्सीजन के मिलीग्राम में व्यक्त किया जाता है। प्राकृतिक जल में कार्बनिक पदार्थों की संरचना कई कारकों के प्रभाव में बनती है। औद्योगिक और घरेलू अपशिष्ट जल के साथ, वायुमंडलीय वर्षा के साथ, सतह और भूमिगत अपवाह के साथ, उत्पादन और परिवर्तन की अंतर्जलीय जैव रासायनिक प्रक्रियाओं में सबसे महत्वपूर्ण हैं। जलाशय में बनने वाले और बाहर से इसमें प्रवेश करने वाले कार्बनिक पदार्थ प्रकृति में बहुत विविध हैं और रासायनिक गुण, विभिन्न ऑक्सीडेंट की कार्रवाई के प्रतिरोध सहित। पानी में निहित आसानी से और मुश्किल से ऑक्सीकरण योग्य पदार्थों का अनुपात इसके निर्धारण की एक विशेष विधि की शर्तों के तहत पानी की ऑक्सीकरण क्षमता को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित करता है। सतही जल में कार्बनिक पदार्थ घुलित, निलंबित और कोलॉइडी अवस्था में होते हैं। बाद वाले को नियमित विश्लेषण में अलग से ध्यान में नहीं रखा जाता है, इसलिए, फ़िल्टर्ड (घुलित कार्बनिक पदार्थ) और अनफ़िल्टर्ड (कुल कार्बनिक पदार्थ) नमूनों की ऑक्सीकरण क्षमता को प्रतिष्ठित किया जाता है। जल निकायों की कुल जैविक उत्पादकता, कार्बनिक पदार्थों और पोषक तत्वों के यौगिकों के साथ प्रदूषण की डिग्री के साथ-साथ कार्बनिक पदार्थों के प्रभाव के आधार पर प्राकृतिक जल के ऑक्सीकरण मूल्य मिलीग्राम के अंशों से लेकर दस मिलीग्राम प्रति लीटर तक भिन्न होते हैं। दलदल, पीटलैंड आदि से आने वाले प्राकृतिक मूल के पदार्थ ... भूजल की तुलना में सतही जल में उच्च ऑक्सीकरण क्षमता होती है (मिलीग्राम प्रति 1 डीएम 3 का दसवां और सौवां हिस्सा), अपवाद तेल क्षेत्रों का पानी है और भूजलजो दलदलों पर फ़ीड करता है। पर्वतीय नदियों और झीलों को 2-3 मिलीग्राम 2 / डीएम 3, मैदानी नदियों - 5-12 मिलीग्राम 2 / डीएम 3 की ऑक्सीकरण क्षमता की विशेषता है, दलदली खिला वाली नदियाँ - 1 डीएम प्रति दस मिलीग्राम। भौगोलिक ज़ोनिंग:

ऑक्सीकरण नियमित मौसमी उतार-चढ़ाव के अधीन है। उनका चरित्र एक ओर, जल विज्ञान शासन और जलग्रहण से कार्बनिक पदार्थों की आमद द्वारा निर्धारित किया जाता है, जो इस पर निर्भर करता है, और दूसरी ओर, जलविद्युत शासन द्वारा। जल निकायों में और जलमार्ग मजबूत प्रभाव के अधीन हैं आर्थिक गतिविधिएक व्यक्ति, ऑक्सीकरण क्षमता में परिवर्तन एक विशेषता के रूप में कार्य करता है जो सेवन के तरीके को दर्शाता है अपशिष्ट... प्राकृतिक थोड़ा प्रदूषित पानी के लिए, परमैंगनेट ऑक्सीडिजेबिलिटी निर्धारित करने की सिफारिश की जाती है; अधिक प्रदूषित जल में, एक नियम के रूप में, डाइक्रोमेट ऑक्सीडिज़ेबिलिटी (सीओडी) निर्धारित की जाती है। पीने के पानी के बिंदुओं के पास जलाशयों में पानी की संरचना और गुणों की आवश्यकताओं के अनुसार, सीओडी का मूल्य 15 मिलीग्राम 2 / डीएम 3 से अधिक नहीं होना चाहिए; जल निकायों में मनोरंजन क्षेत्रों में, COD मान 30 mgO 2 / dm 3 तक की अनुमति है। निगरानी कार्यक्रमों में, सीओडी का उपयोग एक नमूने के कार्बनिक पदार्थ सामग्री के माप के रूप में किया जाता है, जो एक मजबूत रासायनिक ऑक्सीडेंट द्वारा ऑक्सीकरण के लिए अतिसंवेदनशील होता है। सीओडी का उपयोग जलकुंडों और जलाशयों की स्थिति, घरेलू और औद्योगिक अपशिष्ट जल के प्रवाह (उनके शुद्धिकरण की डिग्री सहित), साथ ही सतह के अपवाह को चिह्नित करने के लिए किया जाता है। कार्बनिक पदार्थों में निहित कार्बन की एकाग्रता की गणना करने के लिए, सीओडी मूल्य (मिलीग्राम) / डीएम 3) 0.375 से गुणा किया जाता है (कार्बन समकक्ष पदार्थ की मात्रा के अनुपात के बराबर गुणांक ऑक्सीजन समकक्ष पदार्थ की मात्रा के अनुपात के बराबर)।

जैव रासायनिक ऑक्सीजन मांग (बीओडी)

कार्बनिक यौगिकों के साथ जल प्रदूषण की डिग्री को एरोबिक परिस्थितियों में सूक्ष्मजीवों द्वारा उनके ऑक्सीकरण के लिए आवश्यक ऑक्सीजन की मात्रा के रूप में परिभाषित किया गया है। विभिन्न पदार्थों का जैव रासायनिक ऑक्सीकरण विभिन्न दरों पर होता है। आसानी से ऑक्सीकरण करने वाले ("जैविक रूप से नरम") पदार्थों में फॉर्मलाडेहाइड, निचला स्निग्ध अल्कोहल, फिनोल, फुरफुरल, आदि शामिल हैं। मध्य स्थिति में क्रेसोल, नेफ्थोल, ज़ाइलेनॉल, रेसोरिसिनॉल, पायरोकैटेचोल, एनीओनिक सर्फेक्टेंट और अन्य शामिल हैं। , नॉनऑनिक सर्फेक्टेंट, आदि। प्रयोगशाला स्थितियों में, साथ में बीओडी भरा हुआ है। बीओडी 5 द्वारा निर्धारित - 5 दिनों के लिए जैव रासायनिक ऑक्सीजन की मांग। सतही जल में, BOD 5 मान आमतौर पर 0.5-4 mgO 2 / dm 3 की सीमा के भीतर भिन्न होते हैं और मौसमी और दैनिक उतार-चढ़ाव के अधीन होते हैं। सतही जल में बीओडी 5 के निर्धारण का उपयोग जैव रासायनिक रूप से ऑक्सीकरण योग्य कार्बनिक पदार्थों की सामग्री, जलीय जीवों के लिए आवास की स्थिति और जल प्रदूषण के एक अभिन्न संकेतक के रूप में किया जाता है। उपचार सुविधाओं की दक्षता की निगरानी करते समय बीओडी 5 मूल्यों का उपयोग करना आवश्यक है। मौसमी परिवर्तन मुख्य रूप से तापमान परिवर्तन और घुलित ऑक्सीजन की प्रारंभिक सांद्रता पर निर्भर करते हैं। तापमान का प्रभाव खपत प्रक्रिया की दर पर इसके प्रभाव से प्रभावित होता है, जो कुल मिलाकर 10 डिग्री सेल्सियस के तापमान में वृद्धि के साथ और शारीरिक और जैव रासायनिक गतिविधि के लिए 2-3 गुना बढ़ जाता है। बीओडी 5 मूल्यों में दैनिक उतार-चढ़ाव भी भंग ऑक्सीजन की प्रारंभिक एकाग्रता पर निर्भर करता है, जो दिन के दौरान 2.5 मिलीग्राम / डीएम 3 से बदल सकता है, जो इसके उत्पादन और खपत की प्रक्रियाओं की तीव्रता के अनुपात पर निर्भर करता है। जल निकायों के प्रदूषण की डिग्री के आधार पर बीओडी 5 मूल्यों में परिवर्तन बहुत महत्वपूर्ण हैं।

प्रदूषण के विभिन्न डिग्री वाले जल निकायों में बीओडी 5 मान।

मुख्य रूप से घरेलू अपशिष्ट जल से प्रदूषित जल निकायों के लिए, बीओडी 5 आमतौर पर बीओडी का लगभग 70% भरा होता है। ... जलाशय की श्रेणी के आधार पर, बीओडी 5 मान को निम्नानुसार विनियमित किया जाता है: घरेलू और पीने के पानी के उपयोग के लिए जलाशयों के लिए 3 मिलीग्राम 2 / डीएम 3 से अधिक नहीं और घरेलू और सांस्कृतिक जलाशयों के लिए 6 मिलीग्राम 2 / डीएम 3 से अधिक नहीं पानी का उपयोग। समुद्रों के लिए (मछली के पानी के उपयोग की I और II श्रेणियां), 20 о पर पांच दिन की ऑक्सीजन मांग (BOD 5) 2 mgO 2 / dm 3 से अधिक नहीं होनी चाहिए।

बीओडी भरा हुआ

कुल जैव रासायनिक ऑक्सीजन खपत (बीओडी पूर्ण) नाइट्रिफिकेशन प्रक्रियाओं की शुरुआत से पहले कार्बनिक अशुद्धियों के ऑक्सीकरण के लिए आवश्यक ऑक्सीजन की मात्रा है। बीओडी का निर्धारण करते समय अमोनियम नाइट्रोजन के नाइट्राइट्स और नाइट्रेट्स के ऑक्सीकरण के लिए खपत ऑक्सीजन की मात्रा को ध्यान में नहीं रखा जाता है। घरेलू अपशिष्ट जल के लिए (औद्योगिक के एक महत्वपूर्ण मिश्रण के बिना) बीओडी 20 निर्धारित किया जाता है, यह मानते हुए कि यह मान बीओडी पूर्ण के करीब है। कुल जैविक ऑक्सीजन की मांग बीओडी पूर्ण है। मत्स्य उद्देश्यों के लिए अंतर्देशीय जल निकायों के लिए (श्रेणियां I और II) 20 डिग्री सेल्सियस पर 3 मिलीग्राम 2 / डीएम 3 से अधिक नहीं होनी चाहिए।

ऑक्सीजन

घुलित ऑक्सीजन में है प्राकृतिक जल O2 अणुओं के रूप में। पानी में इसकी सामग्री विपरीत रूप से निर्देशित प्रक्रियाओं के दो समूहों से प्रभावित होती है: कुछ ऑक्सीजन की एकाग्रता को बढ़ाते हैं, अन्य इसे कम करते हैं। पानी को ऑक्सीजन से समृद्ध करने वाली प्रक्रियाओं के पहले समूह में शामिल हैं:

वातावरण से ऑक्सीजन के अवशोषण की प्रक्रिया;
प्रकाश संश्लेषण के दौरान जलीय वनस्पति द्वारा ऑक्सीजन का विमोचन;
वर्षा और बर्फ के पानी के साथ जल निकायों में प्रवेश करना, जो आमतौर पर ऑक्सीजन से अधिक संतृप्त होते हैं।

वायुमंडल से ऑक्सीजन का अवशोषण जल निकाय की सतह पर होता है। इस प्रक्रिया की दर घटते तापमान, बढ़ते दबाव और घटती लवणता के साथ बढ़ती है। वातन - ऑक्सीजन के साथ गहरे पानी की परतों का संवर्धन - पानी के द्रव्यमान के मिश्रण के परिणामस्वरूप होता है, जिसमें हवा, ऊर्ध्वाधर तापमान परिसंचरण, आदि शामिल हैं। प्रकाश संश्लेषक ऑक्सीजन रिलीज तब होती है जब कार्बन डाइऑक्साइड जलीय वनस्पति (संलग्न, तैरते पौधे और फाइटोप्लांकटन) द्वारा आत्मसात कर ली जाती है। प्रकाश संश्लेषण की प्रक्रिया जितनी मजबूत होती है, पानी का तापमान उतना ही अधिक होता है, सूरज की रोशनी की तीव्रता और पानी में अधिक बायोजेनिक (पोषक तत्व) पदार्थ (पी, एन, आदि) होते हैं। जलाशय की सतह परत में ऑक्सीजन का उत्पादन होता है, जिसकी गहराई पानी की पारदर्शिता पर निर्भर करती है (प्रत्येक जलाशय और मौसम के लिए यह अलग हो सकता है - कई सेंटीमीटर से लेकर कई दसियों मीटर तक)। पानी में ऑक्सीजन सामग्री को कम करने वाली प्रक्रियाओं के समूह में कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण के लिए इसकी खपत की प्रतिक्रियाएं शामिल हैं: जैविक (जीवों की श्वसन), जैव रासायनिक (बैक्टीरिया की श्वसन, कार्बनिक पदार्थों के अपघटन के दौरान ऑक्सीजन की खपत) और रासायनिक (ऑक्सीकरण) Fe 2+, Mn 2+, NO 2 -, NH 4 +, CH 4, H 2 S)। बढ़ते तापमान, बैक्टीरिया और अन्य जलीय जीवों और रासायनिक और जैव रासायनिक ऑक्सीकरण से गुजरने वाले पदार्थों की संख्या के साथ ऑक्सीजन की खपत की दर बढ़ जाती है। इसके अलावा, पानी में ऑक्सीजन की मात्रा में कमी सतह की परतों से वायुमंडल में इसकी रिहाई के कारण हो सकती है और केवल तभी जब किसी दिए गए तापमान और दबाव पर पानी ऑक्सीजन के साथ अतिसंतृप्त हो। सतही जल में, भंग ऑक्सीजन की सामग्री व्यापक रूप से भिन्न होती है - 0 से 14 मिलीग्राम / डीएम 3 तक - और मौसमी और दैनिक उतार-चढ़ाव के अधीन है। दैनिक उतार-चढ़ाव इसके उत्पादन और खपत की प्रक्रियाओं की तीव्रता पर निर्भर करता है और 2.5 मिलीग्राम / डीएम 3 भंग ऑक्सीजन तक पहुंच सकता है। सर्दी और गर्मी की अवधि में, ऑक्सीजन वितरण में स्तरीकरण का चरित्र होता है। प्रदूषित कार्बनिक पदार्थों की उच्च सांद्रता वाले जल निकायों में और बड़ी मात्रा में बायोजेनिक और ह्यूमिक पदार्थों वाले यूट्रोफाइड जल निकायों में ऑक्सीजन की कमी अधिक बार देखी जाती है। ऑक्सीजन सांद्रता रेडॉक्स क्षमता के परिमाण को निर्धारित करती है और काफी हद तक, कार्बनिक और अकार्बनिक यौगिकों के रासायनिक और जैव रासायनिक ऑक्सीकरण की प्रक्रियाओं की दिशा और दर निर्धारित करती है। जलाशय के जीवन पर ऑक्सीजन शासन का गहरा प्रभाव पड़ता है। मछली के सामान्य विकास को सुनिश्चित करने वाली भंग ऑक्सीजन की न्यूनतम सामग्री लगभग 5 मिलीग्राम 2 / डीएम 3 है। इसे 2 mg/dm 3 तक कम करने से मछलियों की सामूहिक मृत्यु (मृत्यु) हो जाती है। पानी की परतों के अपर्याप्त गहन मिश्रण के साथ प्रकाश संश्लेषण प्रक्रियाओं के परिणामस्वरूप ऑक्सीजन के साथ पानी की अधिकता भी जलीय आबादी की स्थिति पर प्रतिकूल प्रभाव डालती है। पीने और साफ पानी के उपयोग के बिंदुओं पर जलाशयों में पानी की संरचना और गुणों की आवश्यकताओं के अनुसार, दोपहर 12 बजे से पहले लिए गए नमूने में भंग ऑक्सीजन की सामग्री किसी भी समय 4 मिलीग्राम / डीएम 3 से कम नहीं होनी चाहिए। वर्ष; मत्स्य जलाशयों के लिए, पानी में घुलित ऑक्सीजन की सांद्रता सर्दियों में 4 मिलीग्राम / डीएम 3 (फ्रीज-अप के साथ) और 6 मिलीग्राम / डीएम 3 - गर्मियों में कम नहीं होनी चाहिए। सतही जल में ऑक्सीजन का निर्धारण मछली सहित जलीय जीवों के आवास की स्थिति का आकलन करने के साथ-साथ सतही जल की गुणवत्ता का आकलन करने और अपशिष्ट जल उपचार प्रक्रिया को विनियमित करने की एक अप्रत्यक्ष विशेषता का आकलन करने के लिए अवलोकन कार्यक्रमों में शामिल है। यह एरोबिक श्वसन के लिए आवश्यक है और एक जल निकाय में जैविक गतिविधि (यानी प्रकाश संश्लेषण) का संकेतक है।

जल प्रदूषण स्तर और गुणवत्ता वर्ग।	विघटित ऑक्सीजन
जल प्रदूषण स्तर और गुणवत्ता वर्ग।	गर्मी, मिलीग्राम / डीएम 3	सर्दी, मिलीग्राम / डीएम 3	% संतृप्ति
बहुत साफ, मैं	9	14-13	95
साफ, द्वितीय	8	12-11	80
मध्यम प्रदूषित, III	7-6	10-9	70
दूषित, IV	5-4	5-4	60
गंदा, वी	3-2	5-1	30
बहुत गंदा, VI	0	0	0

निजी अर्थव्यवस्था और उद्योग ग्रह पर बड़ी मात्रा में अपशिष्ट जल उत्पन्न करते हैं। यही कारण है कि अपशिष्ट जल उपचार संयंत्र परिणामी प्रवाह के लिए बहुत महत्वपूर्ण हैं। करने के लिए धन्यवाद आधुनिक तरीकेदूषित पानी का उपचार और कीटाणुशोधन, खतरे के स्तर को कम करना संभव है वातावरण, जो एक तरह से या किसी अन्य, एक गंदे तरल माध्यम के जल निकायों में निर्वहन के कारण होता है।

जल प्रदूषण के मुख्य संकेतक, जिसके अनुसार उपचार पद्धति का चयन किया जाता है, सीओडी (रासायनिक ऑक्सीजन मांग) की गणना और विश्लेषण और पानी की बीओडी (जैविक ऑक्सीजन मांग) की मात्रा की गणना है। यह इन मापदंडों द्वारा है कि तरल के संदूषण का स्तर निर्धारित किया जाता है और वे इसे विशेष रूप से चयनित कीटाणुशोधन विधियों द्वारा एसएनआईपी द्वारा विनियमित मानकों तक कम करने का प्रयास करते हैं।

महत्वपूर्ण: यदि किसी औद्योगिक या निजी अर्थव्यवस्था के अपशिष्ट जल में सीओडी और बीओडी का स्तर कई गुना से अधिक हो जाता है, तो इसका मतलब है कि पानी पर्यावरण के लिए एक गंभीर खतरा है। और इसलिए, यदि निर्वहन से पहले सीवेज को साफ नहीं किया जाता है, तो पर्यावरण सेवा की समस्याओं से बचा नहीं जा सकता है। वहीं, पानी की गणना और विश्लेषण के दौरान भले ही सीओडी और बीओडी संकेतकों का स्तर न गिरे, यहां तक कि पानी कीटाणुशोधन के दौरान भी, इसका मतलब है कि तरल माध्यम के प्रसंस्करण की तकनीक का उल्लंघन किया गया है।

पानी के प्राकृतिक स्व-शुद्धिकरण के दौरान, ऑक्सीजन प्रतिक्रियाएं होती हैं, जो पानी में कार्बनिक अशुद्धियों के ऑक्सीकरण की अनुमति देती हैं। इस प्रकार, उनका आंशिक या पूर्ण विघटन होता है। सीओडी पानी की संरचना में विभिन्न अशुद्धियों के ऑक्सीकरण के लिए ऑक्सीजन की खपत का एक संकेतक है, और बीओडी उपचार सुविधाओं में जीवाणु एरोबिक दवाओं के साथ बातचीत करते समय अशुद्धियों के ऑक्सीकरण के लिए ऑक्सीजन की खपत का एक संकेतक है।

इस प्रकार, ऊंचा स्तरसीओडी और बीओडी जब अपशिष्टों में विश्लेषण किया जाता है तो यह संकेत मिलता है कि हानिकारक अशुद्धियों को ऑक्सीकरण करने के लिए पानी को बहुत अधिक ऑक्सीजन की आवश्यकता होती है। इसका मतलब है कि इन बहुत अशुद्धियों की मात्रा भी बड़ी है। यानी पानी बहुत गंदा है।

विश्लेषण के लिए पानी लेकर सीओडी और बीओडी के स्तर को मापा जाता है। इस मामले में, एक निश्चित अवधि के लिए कुछ तापमान संकेतकों पर पानी की जांच की जाती है।

पानी में ऑक्सीजन के माध्यम से ऑक्सीकरण सल्फर, हाइड्रोजन, कार्बन, फास्फोरस और नाइट्रोजन को छोड़कर अन्य रासायनिक घटकों जैसे तत्वों को CO2, H 2 O, P 2 O 5, SO3 की अवस्था में नष्ट कर देता है। इसके अलावा, ऑक्सीजन के ऑक्सीकरण में भाग लेकर नाइट्रोजन को अमोनियम नमक में बदल दिया जाता है। यह ध्यान देने योग्य है कि ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के दौरान, ऑक्सीजन सीधे प्रतिक्रिया में शामिल होता है, जबकि हाइड्रोजन पदार्थ के प्रत्येक ऑक्सीकृत परमाणु को केवल अपने तीन परमाणु देता है। यह नाइट्रोजन के ऑक्सीकरण और अमोनियम नमक के निर्माण के लिए विशेष रूप से सच है।

महत्वपूर्ण: पानी में बीओडी का विश्लेषण 5 से 20 दिनों की लंबी अवधि के लिए किया जाता है, और सीओडी के निर्धारण के लिए विश्लेषण 0.3 से 1.4 दिनों तक किया जाता है।

सीओडी और बीओडी के घटे हुए स्तर

ऑक्सीजन की खपत का रासायनिक और जैविक स्तर गंदा पानीविशेष उपचार सुविधाओं में कमी। जल शोधन का सिद्धांत लगभग समान है। एकमात्र अंतर रोगजनक सूक्ष्मजीवों को उनके विनाश को अधिकतम करने के लिए प्रभावित करने की विधि है। साथ ही, संसाधित अपशिष्ट जल की मात्रा और उनके प्राथमिक गठन के आधार पर, उपचार संयंत्र डिजाइन और आकार में भिन्न हो सकते हैं।

तरल में ऑक्सीजन के रासायनिक और जैविक (जैव रासायनिक) संकेतकों के स्तर को कम करने के लिए, उपचार के 1 से 4 चरणों का उपयोग किया जाता है। य़े हैं:

प्राथमिक चरण... इसका तात्पर्य मलबे और ग्रीस फिल्मों के बड़े कणों को निस्पंदन या व्यवस्थित करके यांत्रिक पृथक्करण से है। ऐसी विधियां भौतिक और यांत्रिक हैं।
माध्यमिक स्तर परतरल कीटाणुशोधन के लिए, जैविक तैयारी का उपयोग छोटी कार्बनिक अशुद्धियों को ऑक्सीकरण करने के लिए किया जाता है, कभी-कभी पानी में भंग कर दिया जाता है।
तृतीयक प्रसंस्करण मेंपानी को बेअसर कर दिया जाता है और धातु के लवण और अशुद्धियों के अन्य शेष छोटे कणों को हटा दिया जाता है। यहां, रासायनिक और भौतिक-रासायनिक उपचार विधियों का सबसे अधिक उपयोग किया जाता है, जैसे कि रिवर्स ऑस्मोसिस, इलेक्ट्रोडायलिसिस, सोखना, प्लवनशीलता, आदि।
चरण चारजल उपचार सीओडी और बीओडी के स्तर को कम करने का एक तरीका नहीं है, हालांकि, इसका उद्देश्य पानी में शेष पानी को अलग करना (निर्जलीकरण करना) और उसके बाद के निपटान का है।

महत्वपूर्ण: अक्सर जल उपचार के पहले दो चरणों का उपयोग अपशिष्ट जल उपचार के लिए किया जाता है। उसके बाद, पानी में जैविक और रासायनिक ऑक्सीजन खपत के सामान्य संकेतक होते हैं। यूरोप में, तरल शोधन के तीसरे चरण का कभी-कभी उपयोग किया जाता है, लेकिन केवल तभी जब आवश्यक हो।

सीओडी और बीओडी के संदर्भ में औद्योगिक और घरेलू अपशिष्ट जल के बीच अंतर

कचरे को शिक्षा के प्रकार के आधार पर औद्योगिक और घरेलू में विभाजित किया जाता है। तदनुसार, पूर्व में अधिक प्रदूषक और रासायनिक अशुद्धियाँ होती हैं जिनकी आवश्यकता होती है एक लंबी संख्याउनके शुद्धिकरण के लिए ऑक्सीजन का रासायनिक या जैविक अवशोषण। बदले में, घर मुख्य रूप से कार्बनिक पदार्थों से प्रदूषित होते हैं, जो औद्योगिक गंदे पानी की तुलना में सीओडी और बीओडी के कई गुना निचले स्तर का निर्माण करते हैं।

महत्वपूर्ण: यदि किसी तरह घरेलू अपशिष्ट जल औद्योगिक अपशिष्ट जल में जाता है, तो वे जैव रासायनिक विधियों में से एक द्वारा तरल शुद्धिकरण के लिए जैविक और जैव रासायनिक ऑक्सीजन अवशोषण के सक्रियकर्ता हैं। यानी जल शोधन की गुणवत्ता और गति में काफी वृद्धि होती है।

इसके विपरीत, यदि क्लोरीन जैसे आक्रामक पदार्थ घरेलू अपशिष्ट जल में मिल जाते हैं या औद्योगिक अपशिष्ट जल को पानी में मिला दिया जाता है, तो यह संकेत दे सकता है कि उच्च स्तरघरेलू पानी के लिए COD और BOD।

महत्वपूर्ण: बहिःस्राव में रासायनिक ऑक्सीजन की मांग मिलीग्राम/लीटर में मापी जाती है। वहीं, विश्लेषण के दौरान सीओडी का स्तर हमेशा बीओडी स्तर से ऊंचा रहेगा। क्योंकि पानी में रासायनिक ऑक्सीकरण के लिए जैविक ऑक्सीकरण की तुलना में अधिक ऑक्सीजन की आवश्यकता होती है।

पानी में जैव रासायनिक ऑक्सीजन की खपत।
पायलट के साथ माप के प्रदर्शन के लिए तकनीक
तरीका

रोस्तोव-ऑन-डॉन
2006

प्रस्तावना

1. राज्य संस्थान "हाइड्रोकेमिकल संस्थान" द्वारा विकसित

2. डेवलपर्स नाज़रोवा, के.डी. रसायन विज्ञान।, यू.ए. एंड्रीव

3. UMZA के प्रमुख और Roshydromet के GU "TsKB GMP" से सहमत

5. प्रमाणित गुजरात "हाइड्रोकेमिकल संस्थान", सत्यापन संख्या 73.24-2005 दिनांक 15.06.2005 का प्रमाण पत्र।

6. 30.03.2006 से आरडी 52.24.420-2006 नंबर के तहत पंजीकृत गुजरात सीडीबी जीएमपी।

राज्य मेट्रोलॉजिकल नियंत्रण और एफआर संख्या के पर्यवेक्षण के क्षेत्रों में उपयोग की जाने वाली मापन तकनीकों के संघीय रजिस्टर में शामिल है। १.३१.२००६.०२५१७

7. रिप्लेस आरडी 52.24.420-95 " विधिवत निर्देश... फ्लास्क विधि द्वारा जल में जैवरासायनिक ऑक्सीजन की खपत को मापने की विधियाँ।

परिचय

अपनी महत्वपूर्ण गतिविधि के दौरान, पानी में सूक्ष्मजीव प्रदूषक सहित कार्बनिक यौगिकों के जैव रासायनिक ऑक्सीकरण के लिए पानी में घुली ऑक्सीजन का उपयोग करते हैं। विश्लेषण किए गए पानी में निहित कार्बनिक पदार्थों के जैव रासायनिक ऑक्सीकरण की प्रक्रिया में एक निश्चित अवधि में खपत ऑक्सीजन की मात्रा को जैव रासायनिक ऑक्सीजन खपत (बाद में - बीओडी) कहा जाता है। यह संकेतक कार्बनिक यौगिकों के साथ जल प्रदूषण का एक निश्चित सशर्त उपाय है, विशेष रूप से वे जो आसानी से जैव रासायनिक क्षरण के अधीन हैं।

कार्बनिक प्रदूषकों की जैव निम्नीकरण दर कई कारकों पर निर्भर करती है। औसतन, यह माना जा सकता है कि 5 दिनों में 20 डिग्री सेल्सियस। लगभग 70% यौगिक 10 और 20 दिनों में ऑक्सीकृत हो जाते हैं। - क्रमशः 90% और 99%। हालांकि, व्यावहारिक उद्देश्यों के लिए, पूर्ण ऑक्सीकरण में बहुत अधिक समय लगता है और आमतौर पर इसका उपयोग नहीं किया जाता है। बीओडी मूल्यों की तुलना के लिए कार्बनिक पदार्थों के अपूर्ण ऑक्सीकरण के मामले में, इसका निर्धारण कुछ मानक शर्तों के तहत किया जाना चाहिए। निम्नलिखित के रूप में लिया जाता है: ऊष्मायन अवधि 5 दिन, तापमान (20 ± 1) डिग्री सेल्सियस, प्रकाश और हवा तक पहुंच की कमी। इन शर्तों के तहत निर्धारित ऑक्सीजन की खपत को पांच-दिवसीय जैव रासायनिक ऑक्सीजन मांग (बीओडी 5) कहा जाता है। यह ऊष्मायन से पहले और बाद में विश्लेषण किए गए पानी के नमूने में ऑक्सीजन सामग्री के बीच अंतर के रूप में पाया जाता है।

बीओडी 5 का निर्धारण करते समय, उन परिस्थितियों का पालन करना भी आवश्यक है जिनके तहत ऊष्मायन के दौरान नमूने में ऑक्सीजन की मात्रा इसकी खपत के अनुरूप होगी। यह उच्च जैव रासायनिक ऑक्सीजन मांग के साथ नमूनों के कमजोर पड़ने की डिग्री, समान कमजोर पड़ने वाले पानी के उपयोग और पानी के नमूने को संसाधित करने के तरीके जैसे कारकों पर निर्भर करता है। विश्लेषण किए गए प्रारंभिक या पतला नमूने में ऑक्सीजन सामग्री पूरे ऊष्मायन समय के दौरान बनी रहनी चाहिए ताकि एरोबिक जैव रासायनिक प्रक्रियाओं के लिए अच्छी स्थिति प्रदान की जा सके। यह देखा जाएगा यदि विश्लेषण किए गए नमूने या निर्धारण से पहले पानी को पतला करने वाले नमूने के मिश्रण में हवा के साथ संतुलन में ऑक्सीजन एकाग्रता (लगभग 9 मिलीग्राम / डीएम 3) 20 डिग्री सेल्सियस पर है, यदि न्यूनतम ऑक्सीजन खपत कम से कम 2 मिलीग्राम है / डीएम 3, और शेष 5 दिनों के बाद। ऑक्सीजन सांद्रता - 3 मिलीग्राम / डीएम से कम नहीं 3.

मत्स्य जल निकायों के लिए बीओडी 5 मान मानकीकृत है (2 मिलीग्राम / डीएम 3 ओ 2 से अधिक नहीं)।

मार्गदर्शन दस्तावेज

पानी में जैव रासायनिक ऑक्सीजन की खपत। फ्लास्क विधि द्वारा माप के प्रदर्शन की विधि

परिचय की तिथि २००६-०४-०१

1 उपयोग का क्षेत्र

१.१. यह मार्गदर्शन दस्तावेज 1.0 से 11.0 की सीमा में ऑक्सीजन की खपत के बराबर कार्बनिक पदार्थ सामग्री के साथ फ्लास्क विधि द्वारा जमीन पर सतही पानी और उपचारित अपशिष्ट जल के नमूनों में बीओडी 5 के माप (बाद में कार्यप्रणाली के रूप में संदर्भित) करने के लिए एक विधि स्थापित करता है। मिलीग्राम / डीएम 3. यदि बीओडी 5 का मान 6.0 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक है, तो नमूने के उचित कमजोर पड़ने के साथ निर्धारण किया जाना चाहिए।

१.२. यह मार्गदर्शन दस्तावेज भूमि की सतह के पानी और उपचारित अपशिष्ट जल का विश्लेषण करने वाली प्रयोगशालाओं में उपयोग के लिए है।

2. सामान्य संदर्भ

यह मार्गदर्शन दस्तावेज निम्नलिखित मानक दस्तावेजों के संदर्भों का उपयोग करता है:

3. माप त्रुटि की जिम्मेदार विशेषताएं:

३.१. यदि प्रक्रिया द्वारा विनियमित सभी माप शर्तों का पालन किया जाता है, तो 0.95 की संभावना के साथ माप परिणाम त्रुटि की विशेषताएं तालिका में दिए गए मानों से अधिक नहीं होनी चाहिए।

टेबल 1 - माप सीमा, त्रुटि विशेषताओं और उसके घटकों के मूल्य

4.1.4. स्नातक पिपेट 2 सटीकता वर्ग 1, 2 की क्षमता के साथ GOST 29227-91 के अनुसार:

	1 सेमी 3 - 5 पीसी।
	2 सेमी 3 - 2 पीसी।
	5 सेमी 3 - 1 पीसी।

4.1.5. एक अंक के साथ पिपेट 2 सटीकता वर्ग 1, 2 की क्षमता के साथ GOST 29169-91 के अनुसार:

4.1.7. GOST 1770-74 के अनुसार क्षमता वाले सिलेंडर, संस्करण 1, 3 को मापना:

	10 सेमी 3 - 1 पीसी।
	50 सेमी 3 - 1 पीसी।
	100 सेमी 3 - 1 पीसी।
	250 सेमी 3 - 1 पीसी।
	500 सेमी 3 - 1 पीसी।
	1000 सेमी 3 - 1 पीसी।

4.1.8. शंक्वाकार फ्लास्क, क्षमता के साथ GOST 25336-82 के अनुसार 1, 2 को निष्पादित करता है:

४.१.१०. रासायनिक चश्मा, टाइप बी, संस्करण 1, टीसीएस की क्षमता के साथ GOST 25336-82 के अनुसार:

	50 सेमी 3 - 1 पीसी।
	100 सेमी 3 - 1 पीसी।
	250 सेमी 3 - 1 पीसी।
	600 सेमी 3 - 1 पीसी।
	1000 सेमी 3 - 1 पीसी।

४.१.११. 100 - 250 सेमी 3 (या बीओडी फ्लास्क) की क्षमता वाले पानी के नमूनों के लिए ग्राउंड-इन स्टॉपर्स (ऑक्सीजन) के साथ फ्लास्क।

४.१.१२. तत्व EP1 (कैल्शियम क्लोराइड ट्यूब) GOST 25336-82 - 1 पीसी के अनुसार।

४.१.१३. GOST 25336-82 - 2 पीसी के अनुसार वजनी कप (वजन की बोतलें) SV-19/9।

४.१.१४. GOST 25336-82 के अनुसार 75 मिमी - 1 पीसी के व्यास के साथ फ़नल प्रयोगशाला।

४.१.१५. एक ट्यूब (बनसेन) निष्पादन 1, 2 के साथ फ्लास्क GOST 25336-82 के अनुसार 0.25 - 0.5 डीएम 3 - 1 पीसी की क्षमता के साथ।

४.१.१६. GOST 9147-80 . के अनुसार बुचनर फ़नल 1 या 2

४.१.१७. नमूना ओवन (20 ± 1) डिग्री सेल्सियस पर बनाए रखा।

४.१.१८. किसी भी प्रकार का वैक्यूम पंप।

४.१.१९. कांच की छड़ी

४.१.२०. 100 सेमी 3, 100 सेमी 3, 500 सेमी 3 की क्षमता वाले अभिकर्मकों के भंडारण के लिए स्टॉपर्स के साथ कांच की शीशियां।

४.१.२१. 0.1 की क्षमता वाले नमूनों और अभिकर्मकों के भंडारण के लिए कांच और पॉलीथीन कांच के बने पदार्थ; 0.25 और 1 डीएम 3.

४.१.२२. स्पैटुला (ग्लास स्पैटुला)।

४.१.२३. फोटोग्राफिक क्युवेट्स या क्रिस्टलाइजर।

४.१.२४. लचीली प्लास्टिक ट्यूब का एक टुकड़ा 50 - 70 सेमी लंबा (साइफन)।

४.१.२५. मछलीघर के लिए माइक्रोकंप्रेसर।

४.१.२६. घरेलू रेफ्रिजरेटर।

4.1.27. सामान्य प्रयोगशाला प्रयोजनों के लिए कैबिनेट सुखाने।

४.१.२८. GOST 14919-83 के अनुसार इलेक्ट्रिक स्टोव।

इसे अन्य प्रकार के माप उपकरणों, सहायक उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है, जिनमें आयातित भी शामिल हैं, जिनकी विशेषता कला में दी गई विशेषताओं से भी बदतर नहीं है।

४.२. अभिकर्मक और सामग्री

माप करते समय, निम्नलिखित अभिकर्मकों और सामग्रियों का उपयोग किया जाता है:

4.2.1. GOST 612-75, विश्लेषणात्मक ग्रेड के अनुसार मैंगनीज (II) क्लोराइड 4-पानी (मैंगनीज क्लोराइड) या मैंगनीज (II) सल्फेट 5-पानी (मैंगनीज सल्फेट) GOST 435-77 के अनुसार, विश्लेषणात्मक ग्रेड (अनुमेय एच।)

4.2.2 GOST 4232-74, विश्लेषणात्मक ग्रेड के अनुसार पोटेशियम आयोडाइड (पोटेशियम आयोडाइड) या सोडियम आयोडाइड 2-पानी (सोडियम आयोडाइड) GOST 8422-76, विश्लेषणात्मक ग्रेड के अनुसार

४.२.१८. GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल, ताजा उबला हुआ और एक बंद बोतल में ठंडा करने के लिए कमरे का तापमान.

४.२.१९. टीयू 6-09-1181-77 के अनुसार यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर।

४.२.२०. टीयू 6-09-1678-86 के अनुसार ऐश-फ्री फिल्टर "व्हाइट टेप" और "ब्लू टेप"।

इसे अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज के अनुसार निर्मित अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है, जिसमें आयातित भी शामिल हैं, जिनकी योग्यता कला में निर्दिष्ट से कम नहीं है।

5. मापन विधि

निर्धारण 5 दिनों के लिए ऊष्मायन से पहले और बाद में प्रारंभिक या पतला पानी के नमूने में आयोडोमेट्रिक अनुमापन द्वारा फ्लास्क विधि द्वारा भंग ऑक्सीजन की द्रव्यमान एकाग्रता को मापने पर आधारित है। मानक परिस्थितियों में (20 डिग्री सेल्सियस, हवा और प्रकाश तक पहुंच नहीं)।

6. सुरक्षा, पर्यावरण संरक्षण के लिए आवश्यकताएँ

६.१. भूमि की सतह के पानी और उपचारित अपशिष्ट जल के नमूनों में बीओडी 5 को मापते समय, राष्ट्रीय मानकों और प्रासंगिक नियामक दस्तावेजों में स्थापित सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन किया जाता है।

६.२. शरीर के संपर्क की डिग्री के संदर्भ में, माप में प्रयुक्त हानिकारक पदार्थों को GOST 12.1.007 के अनुसार खतरनाक वर्ग 2, 3 के रूप में वर्गीकृत किया गया है।

६.३. कार्य क्षेत्र की हवा में उपयोग किए जाने वाले हानिकारक पदार्थों की सामग्री GOST 12.1.005 के अनुसार स्थापित अधिकतम अनुमेय सांद्रता से अधिक नहीं होनी चाहिए।

६.४. पर्यावरण सुरक्षा के लिए कोई अतिरिक्त आवश्यकताएं नहीं हैं।

7. ऑपरेटरों की योग्यता के लिए आवश्यकताएँ

माध्यमिक व्यावसायिक शिक्षा वाले या व्यावसायिक शिक्षा के बिना, लेकिन जिन्होंने कम से कम एक वर्ष के लिए प्रयोगशाला में काम किया है और तकनीक में महारत हासिल है, उन्हें माप लेने और उनके परिणामों को संसाधित करने की अनुमति है।

8. माप करने की शर्तें

8.1. प्रयोगशाला में माप करते समय, निम्नलिखित शर्तों को पूरा किया जाना चाहिए:

परिवेश का तापमान (22 .)± 5) डिग्री सेल्सियस;

वायुमंडलीय दबाव ८४.० से १०६.७ केपीए (630 से ८०० मिमी एचजी तक);

25 डिग्री सेल्सियस पर हवा की नमी 80% से अधिक नहीं;

मुख्य वोल्टेज (220 .)± 10) बी;

एसी बिजली आवृत्ति (50± 1) हर्ट्ज।

9. नमूनों का नमूनाकरण और भंडारण

नमूनाकरण GOST 17.1.5.05 और GOST R 51592 के अनुसार किया जाता है। नमूनाकरण उपकरण को GOST 17.1.5.04 और GOST R 51592 का पालन करना चाहिए।

बीओडी 5 का निर्धारित मूल्य काफी हद तक इसके नमूने और विश्लेषण की शुरुआत के बीच के समय अंतराल में नमूने में होने वाली रासायनिक और जैव रासायनिक प्रक्रियाओं की विशेषताओं पर निर्भर करता है। बीओडी 5 के निर्धारण के लिए नमूनों को संरक्षित करने की अनुमति नहीं है। इसलिए, नमूने को संग्रह के तुरंत बाद संसाधित किया जाना चाहिए जैसा कि अनुभाग में वर्णित है। यदि यह संभव नहीं है, तो एक गहरे कांच के बर्तन में पानी का एक नमूना लें, बोतल को गले के नीचे भरकर 4 डिग्री सेल्सियस से अधिक के तापमान पर 4 घंटे से अधिक न रखें।

10. माप लेने की तैयारी

10.1. समाधान और अभिकर्मकों की तैयारी

10.1.1. मैंगनीज क्लोराइड (सल्फेट) समाधान

210 ग्राम मैंगनीज क्लोराइड (M .) घोलेंएन एल 2 4H 2 O) या 260 ग्राम मैंगनीज सल्फेट (एमएनएसओ 4 5एच 2 हे) या 290 ग्राम मैंगनीज सल्फेट (एमएनएसओ 4 7 एच 2 ओ) आसुत जल के ३०० - ३५० सेमी ३ में, ५०० सेमी ३ की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में फ़िल्टर किया जाता है और आसुत जल के साथ फ्लास्क पर निशान पर जोड़ा जाता है। कसकर बंद बोतल में स्टोर करें।

10.12. पोटेशियम (या सोडियम) आयोडाइड का क्षारीय घोल

15 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड या 18 ग्राम सोडियम आयोडाइड घोलें (नाई · एच २ हे) 20 सेमी 3 में, और 50 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड - 50 सेमी 3 आसुत जल में।

परिणामी विलयन को १०० सेमी ३ की क्षमता वाले आयतन वाले फ्लास्क में मिलाया जाता है और आसुत जल के साथ फ्लास्क पर आयतन को निशान तक लाया जाता है। यदि मैलापन मौजूद है, तो घोल को छान लिया जाता है। एक तंग रबर स्टॉपर के साथ एक अंधेरे कांच की बोतल में स्टोर करें।

10.1.3. हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान 2: 1 (मात्रा के अनुसार)

आसुत जल के 170 सेमी 3 में 340 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाया जाता है।

सभी मामलों में हाइड्रोक्लोरिक एसिड 2: 1 (मात्रा द्वारा) के समाधान के बजाय, आप सल्फ्यूरिक एसिड 1: 4 (मात्रा द्वारा) के समाधान का उपयोग कर सकते हैं। इसकी तैयारी के लिए, आसुत जल के 400 सेमी 3 में सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड का 100 सेमी 3 मिलाया जाता है।

ध्यान!सल्फ्यूरिक एसिड को सूखे सिलेंडर से मापा जाता है और मिलाते समय (एक गर्मी प्रतिरोधी गिलास में) छोटे हिस्से में आसुत जल में सावधानी से जोड़ा जाता है।

मैंगनीज क्लोराइड, पोटेशियम आयोडाइड (या सोडियम), हाइड्रोक्लोरिक (या सल्फ्यूरिक) एसिड के घोल की शुद्धता की जाँच करना और उन्हें साफ करना में वर्णित है।

10.1.4 स्टार्च समाधान, 0.5%

आसुत जल के 15-20 सेमी 3 के साथ 0.5 ग्राम स्टार्च को हिलाएं।

निलंबन को धीरे-धीरे 80 - 85 सेमी उबलते आसुत जल में जोड़ा जाता है और 2 - 3 मिनट के लिए उबाला जाता है। घोल को ठंडा करने के बाद इसमें क्लोरोफॉर्म की 2-3 बूंदें या सैलिसिलिक एसिड के कई क्रिस्टल मिलाकर इसे संरक्षित किया जाता है।

बादल छाए रहने तक घोल का उपयोग किया जाता है।

10.1.5. पदार्थ समतुल्य (KVE) 0.0200 mol / dm 3 की दाढ़ सांद्रता के साथ पोटेशियम डाइक्रोमेट का घोल

एक मानक टिटर (देखें) का उपयोग करते समय, बाद वाले को 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, आसुत जल में भंग किया जाता है और निशान पर लाया जाता है। फिर एक निशान के साथ एक पिपेट के साथ, परिणामी समाधान का 50 सेमी 3 लें, इसे 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें और आसुत जल के साथ मात्रा को निशान तक लाएं।

एक मानक घोल तैयार करने के लिए एक मानक अनुमापांक की अनुपस्थिति में, ०.४९०४ ग्राम पोटेशियम डाइक्रोमेट का वजन करें, जो पहले सूख गया था सुखाने कैबिनेट 1 - 2 घंटे के लिए 105 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर, मात्रात्मक रूप से 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, आसुत जल में घोलें और घोल की मात्रा को फ्लास्क पर निशान पर लाएं। एक बोतल में ग्राउंड स्टॉपर के साथ एक अंधेरी जगह में 6 महीने से अधिक समय तक स्टोर करें।

10.1.6 KVE 0.02 mol / dm 3 . की दाढ़ सांद्रता के साथ सोडियम थायोसल्फेट का घोल

एक मानक अनुमापांक की अनुपस्थिति में एक नमूने से एक मानक समाधान तैयार करने के लिए, 2.5 ग्राम सोडियम थायोसल्फेट (Na .) 2 एस 2 ओ 3 5 एच 2 ओ) को 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, आसुत जल में भंग कर दिया जाता है और समाधान की मात्रा फ्लास्क पर निशान पर लाई जाती है।

परिरक्षक के रूप में परिणामी घोल में 3 सेमी 3 क्लोरोफॉर्म मिलाया जाता है। सटीक एकाग्रता निर्धारित करने से पहले, समाधान कम से कम 5 दिनों के लिए रखा जाता है। एक गहरे रंग की कांच की बोतल में स्टोर करें, एक स्टॉपर के साथ बंद करें जिसमें एक साइफन डाला गया हो जिसमें एक मूत्रवर्धक और दानेदार पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड या सोडियम हाइड्रॉक्साइड से भरी कैल्शियम क्लोराइड ट्यूब हो।

सोडियम थायोसल्फेट मानक समाधान की सटीक एकाग्रता सप्ताह में कम से कम एक बार वर्णित के रूप में निर्धारित की जाती है। चेक के परिणाम एक विशेष पत्रिका में दर्ज किए जाते हैं।

0.13 ग्राम फेरिक क्लोराइड (FeCl .) 3 6एच 2 ओ)।

20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर आसुत जल से उपयोग के दिन पतला पानी तैयार किया जाता है, फॉस्फेट बफर समाधान, मैग्नीशियम सल्फेट, कैल्शियम क्लोराइड और फेरिक क्लोराइड के समाधान (देखें -) को 1 सेमी 3 प्रति 1 डीएम 3 की दर से जोड़ा जाता है। .

फिर पानी को जोरदार झटकों से वायुमंडलीय ऑक्सीजन से संतृप्त किया जाता है, और फिर संतुलन स्थापित करने के लिए 3-5 मिनट (छोटे हवाई बुलबुले के गायब होने तक) के लिए छोड़ दिया जाता है।

कमजोर पड़ने वाले पानी की तैयारी के लिए आवश्यक सभी समाधान तब तक संग्रहीत किए जाते हैं जब तक कि उनमें एक अवक्षेप दिखाई न दे या जब तक कि कमजोर पड़ने वाले पानी का बीओडी मान 0.5 मिलीग्राम / डीएम 3 (देखें) से अधिक न हो जाए।

10.1.12. हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान, 1 मोल / डीएम 3

आसुत जल के 92 सेमी 3 में 8.5 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाएं और हिलाएं।

10.1.13. सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, 1 mol / dm 3

आसुत जल के 100 सेमी 3 में 4 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोला जाता है। एक प्लास्टिक कंटेनर में स्टोर करें।

१०.२ उपयोग किए गए अभिकर्मकों और समाधानों की शुद्धता और सफाई की जाँच करना

10.2.1. पोटेशियम (सोडियम) आयोडाइड

शुद्धता की जांच करने के लिए, पोटेशियम आयोडाइड का 1 ग्राम ताजा उबला हुआ और कमरे के तापमान के आसुत जल के 100 सेमी 3 में भंग कर दिया जाता है, हाइड्रोक्लोरिक एसिड के समाधान के 10 सेमी 3, शुद्धता के लिए जांच की जाती है, और स्टार्च समाधान के 1 सेमी 3 होते हैं। जोड़ा गया।

यदि 5 मिनट के भीतर कोई नीला रंग नहीं दिखाई देता है, तो अभिकर्मक उपयोग के लिए तैयार है। अन्यथा, पोटेशियम आयोडाइड को मुक्त आयोडीन से शुद्ध किया जाना चाहिए।

इसके लिए 30 - 40 ग्राम पोटैशियम आयोडाइड को बुचनर कीप में रखा जाता है और 3 - 5 डिग्री सेल्सियस तक ठंडा करके हिलाते हुए धोया जाता है। एथिल अल्कोहोलजब तक कि बाद का एक रंगहीन भाग प्रकट न हो जाए। धुले हुए पोटैशियम आयोडाइड को एक दिन के लिए फिल्टर पेपर की चादरों के बीच अंधेरे में सुखाया जाता है। एक कसकर बंद अंधेरे कांच की बोतल में स्टोर करें।

सोडियम आयोडाइड को शुद्धता के लिए जांचा जाता है और उसी तरह शुद्ध किया जाता है।

10.2.2 मैंगनीज क्लोराइड (सल्फेट) समाधान

ताजे उबले और ठंडे आसुत जल के १०० सेमी ३ में मैंगनीज नमक के घोल का १ सेमी ३, सूखा पोटेशियम आयोडाइड का ०.२ ग्राम, हाइड्रोक्लोरिक एसिड के घोल का ५ सेमी ३, शुद्धता के लिए जाँच और स्टार्च के घोल का १ सेमी ३ मिलाएं।

10 मिनट के बाद नीले रंग की अनुपस्थिति अभिकर्मक की शुद्धता को इंगित करती है। अन्यथा, प्रत्येक 100 सेमी 3 के लिए समाधान को साफ करने के लिए, लगभग 1 ग्राम निर्जल सोडियम कार्बोनेट मिलाएं, अच्छी तरह मिलाएं, एक दिन के लिए व्यवस्थित करें, और फिर एक पेपर फिल्टर "ब्लू रिबन" के माध्यम से फ़िल्टर करें।

10.2.3. एसिड समाधान (हाइड्रोक्लोरिक या सल्फ्यूरिक)

आसुत जल के 50 सेमी 3 में स्टार्च घोल का 1 सेमी 3, शुद्धता के लिए परीक्षण किया गया पोटेशियम आयोडाइड का 1 ग्राम और हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल का 10 सेमी 3 मिलाएं।

यदि 5 मिनट के भीतर नीला रंग दिखाई नहीं देता है, तो विश्लेषण में एसिड का उपयोग किया जा सकता है, अन्यथा मूल अभिकर्मक को प्रतिस्थापित किया जाना चाहिए।

१०.३. ऑक्सीजन की बोतलों की सटीक क्षमता स्थापित करना

ऑक्सीजन निर्धारण के लिए बोतल की क्षमता को स्थापित करने के लिए, इसे अच्छी तरह से धोया जाता है, सुखाया जाता है (बाहर और अंदर) और कॉर्क के साथ 0.01 ग्राम की सटीकता के साथ तौला जाता है। बोतलों को प्रारंभिक रूप से कम से कम 30 मिनट के लिए वजन कक्ष में रखा जाता है।

फिर इसे आसुत जल से किनारे तक भर दें और इसे कांच के स्टॉपर से बंद कर दें ताकि स्टॉपर के नीचे कोई हवाई बुलबुले न रहें। बोतल को पोंछकर सुखा लें और फिर से 0.01 ग्राम की शुद्धता से तौलें। आसुत जल को भी कम से कम 30 मिनट तक तौल कक्ष में रखा जाता है और उसका तापमान मापा जाता है।

दो वज़न के बीच के अंतर का उपयोग बोतल में पानी के द्रव्यमान की गणना करने के लिए किया जाता है, जिसे मात्रा में बदलने के लिए, 0.998 के बराबर गुणांक द्वारा 15 डिग्री सेल्सियस, 0.997 पर 20 डिग्री सेल्सियस और 0.996 के पानी के तापमान पर विभाजित किया जाना चाहिए। 25 डिग्री सेल्सियस पर।

१०.४. सोडियम थायोसल्फेट घोल की सटीक सांद्रता का निर्धारण

आसुत जल का 80 - 90 सेमी 3, पोटेशियम डाइक्रोमेट घोल का 10 सेमी 3, 0.0200 mol / dm 3 KVE, अनुमापन फ्लास्क में 1 ग्राम सूखा पोटेशियम आयोडाइड और 10 सेमी 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल मिलाएं। घोल को हिलाया जाता है, एक अंधेरी जगह में 5 मिनट के लिए ऊष्मायन किया जाता है और हल्के पीले रंग तक सोडियम थायोसल्फेट समाधान के साथ शीर्षक दिया जाता है। फिर 1 सेमी 3 स्टार्च का घोल डालें और नीला रंग गायब होने तक अनुमापन जारी रखें। अनुमापन दोहराया जाता है और, यदि अनुमापांक मात्रा के मानों के बीच विसंगति 0.05 सेमी 3 से अधिक नहीं है, तो उनका औसत परिणाम के रूप में लिया जाता है।

अन्यथा, अनुमापन को तब तक दोहराएं जब तक कि परिणाम ०.०५ सेमी ३ से अधिक भिन्न न हों।

समाधान में केवीई सोडियम थायोसल्फेट की सटीक दाढ़ एकाग्रता की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

(2)

कहां से। मी- सोडियम थायोसल्फेट घोल की दाढ़ सांद्रता, mol / dm 3 KVE;

सी डी- पोटेशियम डाइक्रोमेट समाधान की दाढ़ एकाग्रता, मोल / डीएम 3 केवीई;

वी टी

वी डी - अनुमापन के लिए लिए गए पोटैशियम डाइक्रोमेट विलयन का आयतन, cm 3.

11. माप लेना

११.१. फ्लास्क भरना और इनक्यूबेट करना

यदि नमूने में निलंबित ठोस पदार्थों की दृष्टि से ध्यान देने योग्य मात्रा नहीं है, तो 1.0 - 1.4 डीएम 3 इसे पर्याप्त रूप से बड़े (2 डीएम 3) फ्लास्क में रखा जाता है, पीएच 6 - 8 के भीतर सार्वभौमिक संकेतक पेपर का उपयोग करके समाधान जोड़कर सेट किया जाता है हाइड्रोक्लोरिक एसिड या सोडियम हाइड्रॉक्साइड 1 mol / dm 3. नमूने के तापमान को (20 ± 1) डिग्री सेल्सियस तक गर्म करके (पानी के स्नान का उपयोग करके) या ठंडा करके (चलते नल के पानी के नीचे) लाएं। फिर नमूने को ऑक्सीजन से संतृप्त करने के लिए कम से कम 10 मिनट के लिए जोर से हिलाएं। एक्वैरियम माइक्रोकंप्रेसर का उपयोग करके इसके माध्यम से हवा उड़ाकर नमूने का ऑक्सीकरण भी किया जा सकता है। संतृप्ति प्रक्रिया के पूरा होने के बाद, अतिरिक्त हवा को हटाने के लिए नमूने को 3-5 मिनट के लिए छोड़ दिया जाना चाहिए (जब तक कि सतह पर कोई छोटे बुलबुले न उठें)।

यदि नमूने में एक मोटा निलंबन होता है, तो इसे कम से कम 1 डीएम 3 की क्षमता वाले फ्लास्क (अधिमानतः एक सिलेंडर) में डाला जाता है और 0.5 - 1 घंटे के लिए बचाव किया जाता है। बसने के बाद, पानी की स्पष्ट मध्य परत को फ्लास्क में डाला जाता है ऑक्सीकरण के लिए। यदि नमूना एक घंटे के लिए व्यवस्थित करके स्पष्ट नहीं किया जा सकता है, तो इसे एक पेपर फिल्टर "सफेद टेप" के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है। विश्लेषण के परिणाम हमेशा पानी के पूर्व-उपचार की स्वीकृत विधि को इंगित करना चाहिए।

तैयार नमूने को 3 सूखे ऑक्सीजन फ्लास्क में डाला जाता है, उन्हें किनारे तक भर दिया जाता है ताकि फ्लास्क के अंदर बुलबुले न बनें। 3 फ्लास्क में से एक में, तुरंत घुलित ऑक्सीजन की एकाग्रता को ठीक करें और निर्धारित करें (देखें)। इसकी एकाग्रता का निर्धारण करते समय नमूने के वातन और ऑक्सीजन के निर्धारण के बीच का समय 15 मिनट से अधिक नहीं होना चाहिए।

अन्य दो फ्लास्क बंद हैं, स्टॉपर्स के साथ नीचे की ओर एक फोटोग्राफिक क्युवेट या क्रिस्टलाइज़र (वाटर सील) में आसुत जल से भरे हुए हैं और थर्मोस्टेट में रखे गए हैं। बीओडी फ्लास्क का उपयोग करते समय, कैप को उसी नमूने से भरा जाता है। फ्लास्क को 5 दिनों के लिए (20 ± 1) डिग्री सेल्सियस पर थर्मोस्टैट में प्रकाश की अनुपस्थिति में रखा जाता है। इस अवधि के बाद, अप्रयुक्त भंग ऑक्सीजन की एकाग्रता इनक्यूबेटेड फ्लास्क (देखें) में निर्धारित की जाती है।

११.२. घुलित ऑक्सीजन का निर्धारण

बोतल भरने के तुरंत बाद (या ऊष्मायन के बाद), घुलित ऑक्सीजन तय हो जाती है, जिसके लिए 1 सेमी 3 (150 सेमी 3 तक की बोतल की क्षमता के साथ) या 2 सेमी 3 (150 सेमी 3 से अधिक की क्षमता के साथ) क्लोराइड समाधान ( सल्फेट) मैंगनीज और पोटेशियम आयोडाइड के क्षारीय घोल का 1 सेमी 3 या 2 सेमी 3 (क्रमशः 150 सेमी 3 तक की बोतल क्षमता और 150 सेमी 3 से अधिक)।

पिपेट को हर बार बोतल के आधे हिस्से तक डुबोया जाता है और ऊपर उठाया जाता है क्योंकि इसमें से अभिकर्मक बहता है। फिर फ्लास्क को कांच के डाट से जल्दी से बंद कर दें ताकि उसमें हवा के बुलबुले न रहें, और फ्लास्क को 15-20 बार घुमाकर सामग्री को अच्छी तरह मिलाया जाता है जब तक कि तलछट फ्लास्क के पूरे आयतन में पानी में समान रूप से वितरित न हो जाए। ऑक्सीजन के साथ फ्लास्क को बसने के लिए एक अंधेरी जगह में रखा जाता है (कम से कम 10 मिनट के लिए और 24 घंटे से अधिक नहीं)।

तलछट जो नीचे तक जम गई है, बोतल की आधी से भी कम ऊंचाई पर रहती है, हाइड्रोक्लोरिक एसिड के घोल के 5 या 10 सेमी 3 (बोतल की क्षमता के आधार पर) को नमूने में डाला जाता है, जबकि पिपेट को नीचे की ओर डुबोया जाता है। तलछट के लिए बोतल (हलचल न करें) और इसे खाली होने पर धीरे-धीरे ऊपर उठाएं। विश्लेषण के लिए बोतल से पारदर्शी तरल के एक हिस्से का विस्थापन महत्वपूर्ण नहीं है।

बोतल को एक डाट से बंद किया जाता है, और सामग्री को अच्छी तरह मिलाया जाता है। एक निशान के साथ एक पिपेट के साथ भूरे रंग के अवक्षेप के पूर्ण विघटन के बाद, घोल का 50 सेमी 3 लें, उसी घोल से पिपेट को पहले से धो लें, इसे एक अनुमापन फ्लास्क में स्थानांतरित करें और एक ब्यूरेट से सोडियम थायोसल्फेट समाधान के साथ अनुमापन करें। 10 सेमी 3 की क्षमता जब तक कि यह हल्का पीला न हो जाए ... फिर स्टार्च के घोल का 1 सेमी 3 डालें और नीला रंग गायब होने तक अनुमापन जारी रखें।

ऊष्मायन के बाद फ्लास्क में, दूसरे (अगले) फ्लास्क से एक विभाज्य लेकर भंग ऑक्सीजन के निर्धारण को दोहराएं।

११.३. नमूनों का कमजोर पड़ना

यदि यह मान लिया जाए कि BOD 5 का मान 5 mg/dm 3 से अधिक होगा, तो भंग ऑक्सीजन नमूने के कार्बनिक पदार्थ के ऑक्सीकरण के लिए पर्याप्त नहीं हो सकता है। इस मामले में, मूल नमूने को पतला करें। तनुकरण के लिए उसके अनुसार तैयार पानी का प्रयोग करें।

तनुकरण के दौरान अनुमानित बीओडी 5 मान के आधार पर, विश्लेषण किए गए पानी की नमूना मात्रा का चयन करने के लिए तालिका का उपयोग किया जाता है।

	मिश्रण के 1 डीएम 3 में पानी के नमूने की मात्रा, सेमी 3	कमजोर पड़ने की दर

नमूने के कमजोर पड़ने की डिग्री के अनुमानित मूल्यांकन के लिए, आप परमैंगनेट ऑक्सीडिज़ेबिलिटी, डाइक्रोमेट ऑक्सीडिज़ेबिलिटी (सीओडी), ऑर्गेनोलेप्टिक (नमूना गंध की प्रकृति और तीव्रता) या दृश्य संकेतक (उपस्थिति, साथ ही संभावित संरचना) के मूल्य का उपयोग कर सकते हैं। मामला निलंबित)।

यदि बीओडी ५ का मान पूरी तरह से अज्ञात है, तो कई क्रमिक तनुकरण किए जाने चाहिए, उदाहरण के लिए १:१, १:४, १:९, अर्थात् २, ५, १० बार, क्रमशः।

नमूने का तनुकरण १००० सेमी ३ की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में किया जाना चाहिए और पतला पानी के साथ निशान पर फिर से भरना चाहिए। नमूने की सटीक मात्रा को एक पिपेट (50 सेमी 3 तक) या एक सिलेंडर (50 सेमी 3 से अधिक) के साथ मापा जाता है।

फिर के अनुसार आगे बढ़ें

कमजोर पड़ने के लिए तैयार किए गए नमूनों का तापमान (20 ± 1) डिग्री सेल्सियस और पीएच मान 6 - 8 होना चाहिए।

यदि, बीओडी 5 का निर्धारण करते समय, नमूनों को पतला किया गया था, तो नमूनों को पतला करने के लिए 4 ऑक्सीजन की बोतलें एक साथ पानी से भरी जानी चाहिए (देखें)। उनमें से दो में, भंग ऑक्सीजन की एकाग्रता तुरंत निर्धारित की जाती है, और अन्य दो को थर्मोस्टैट में एक साथ विश्लेषण किए गए नमूनों के एक बैच के साथ रखा जाता है और उनमें घुलित ऑक्सीजन की एकाग्रता ऊष्मायन के बाद निर्धारित की जाती है। कमजोर पड़ने वाले पानी के प्रारंभिक और इनक्यूबेटेड नमूनों में औसत ऑक्सीजन सांद्रता में अंतर 0.5 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक नहीं होना चाहिए।

बीओडी 5 (देखें) के मूल्य की गणना करते समय परिणामी सुधार को ध्यान में रखा जाता है। कमजोर पड़ने वाले पानी के उच्च बीओडी 5 मूल्य पर, निर्धारण के परिणाम अविश्वसनीय होंगे, और कमजोर पड़ने वाले पानी को साफ पानी से बदल दिया जाना चाहिए, और नमूनाकरण और बीओडी 5 निर्धारण दोहराया जाना चाहिए।

११.४. पानी में सक्रिय क्लोरीन की उपस्थिति में नमूना तैयार करना

बीओडी 5 के निर्धारण से पहले, इसकी पूर्ण वसूली के लिए आवश्यक सोडियम थायोसल्फेट समाधान की मात्रा को क्लोरीन या ब्लीच से उपचारित और सक्रिय क्लोरीन युक्त नमूनों में जोड़ा जाता है, जिसे निम्नानुसार निर्धारित किया जाता है।

अनुमापन फ्लास्क में, विश्लेषण किए गए पानी के 100 सेमी 3, सूखे पोटेशियम आयोडाइड के 1 ग्राम, हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 10 सेमी 3 के घोल को अच्छी तरह मिलाएं और सोडियम थायोसल्फेट के घोल के साथ हल्का पीला होने तक, और फिर स्टार्च के 1 सेमी 3 को जोड़ने के बाद मिलाएं। समाधान, पूर्ण मलिनकिरण तक ...

12. माप परिणामों की गणना और प्रस्तुति

१२.१. पानी में घुली ऑक्सीजन की द्रव्यमान सांद्रताएक्स, मिलीग्राम / डीएम 3, सूत्र द्वारा पाया जाता है

(3)

कहां एम- केवीई ऑक्सीजन का दाढ़ द्रव्यमान, 8 मिलीग्राम / मिमीोल के बराबर।

सी टू- सोडियम थायोसल्फेट घोल की सांद्रता, mol / dm 3 KVE;

वी टी- अनुमापन के लिए प्रयुक्त सोडियम थायोसल्फेट घोल की मात्रा, सेमी 3;

वी- ऑक्सीजन की बोतल की क्षमता, सेमी 3.

वी 1 - भंग ऑक्सीजन के निर्धारण के दौरान बोतल में जोड़े गए मैंगनीज क्लोराइड और पोटेशियम आयोडाइड के घोल की कुल मात्रा, सेमी 3;

बीओडी 5 = एक्स और - एक्स के या (4)

जहां एक्स एन ऊष्मायन से पहले विश्लेषण किए गए पानी (या कमजोर पड़ने वाले पानी) के नमूने में घुलित ऑक्सीजन की द्रव्यमान सांद्रता है, मिलीग्राम / डीएम 3;

X k 5 दिनों के बाद विश्लेषण किए गए पानी (या कमजोर पड़ने वाले पानी) के नमूने में घुलित ऑक्सीजन का द्रव्यमान है। ऊष्मायन, मिलीग्राम / डीएम 3;

१२.३. बायोकेमिकल ऑक्सीजन खपत बीओडी 5, मिलीग्राम / डीएम 3, कमजोर पड़ने वाले नमूनों के लिए सूत्र द्वारा पाया जाता है

(5)

जहां एक्स एन ऊष्मायन से पहले विश्लेषण किए गए पानी के नमूने में भंग ऑक्सीजन की एकाग्रता है, मिलीग्राम / डीएम 3;

एक्स से - ऊष्मायन के 5 दिनों के बाद विश्लेषण किए गए पानी के नमूने में भंग ऑक्सीजन की एकाग्रता, मिलीग्राम / डीएम 3;

पानी के नमूनों में जैव रासायनिक ऑक्सीजन की खपत, मिलीग्राम / डीएम 3;

पी - नमूने के कमजोर पड़ने की डिग्री, 1000 / वी के बराबर, जहां वी नमूना के कमजोर पड़ने के बाद मिश्रण के 1 डीएम 3 में विश्लेषण किए गए पानी की मात्रा है।

१२.४. बीओडी 5 के परिणाम के लिए, माप परिणाम के अंकगणितीय माध्य को दो फ्लास्क में लिया जाता है` एक्स, मिलीग्राम / डीएम 3 ऊष्मायन, यदि उनके बीच का अंतर दोहराव की सीमा के मूल्य से अधिक नहीं है। अन्यथा, में वर्णित के रूप में नमूने के विभाज्य को फिर से अनुमापन करें। यदि इस मामले में विसंगति अनुमेय मूल्य से अधिक है, तो निर्धारण के परिणाम को अविश्वसनीय माना जाएगा।

इसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेजों में माप परिणाम इस रूप में प्रस्तुत किया गया है:

` एक्स ± डी(पी = ०.९५), (६)

कहां डी- बीओडी 5, मिलीग्राम / डीएम 3 (तालिका) के दिए गए मान के लिए माप त्रुटि की विशेषताओं की सीमाएं।

12.5. फॉर्म में परिणाम का प्रतिनिधित्व करने की अनुमति है:

` एक्स ±डीमैं (पी = 0.95) प्रदान किया गयाडीमैं< डी,(7)

जहां ± डीमैं - प्रयोगशाला में तकनीक के कार्यान्वयन के दौरान स्थापित विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की विशेषताओं की सीमा और माप परिणामों की स्थिरता के नियंत्रण द्वारा प्रदान की गई, मिलीग्राम / डीएम 3.

ध्यान दें- अभिव्यक्ति के आधार पर प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय माप परिणामों की त्रुटि की विशेषता स्थापित करने की अनुमति है डीएल = 0.84 डीमाप परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होने पर बाद के शोधन के साथ।

माप परिणाम के संख्यात्मक मान उसी अंक के अंक के साथ समाप्त होने चाहिए जैसे त्रुटि विशेषता के मान।

12.6. प्रयोगशाला गुणवत्ता नियमावली में दिए गए प्रपत्रों के अनुसार माप परिणामों को प्रोटोकॉल या लॉग प्रविष्टि में प्रलेखित किया जाता है।

13. प्रयोगशाला में तकनीक के कार्यान्वयन के दौरान माप परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण

१३.१. सामान्य प्रावधान

१३.१.१. प्रयोगशाला में तकनीक के माप परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण प्रदान करता है:

माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी (दोहराव, त्रुटि, अंतर-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन की स्थिरता की निगरानी के आधार पर)।

१३.१.२. माप प्रक्रिया के ठेकेदार द्वारा नियंत्रण की आवृत्ति, साथ ही प्रदर्शन किए गए माप के परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला गुणवत्ता नियमावली में विनियमित किया जाता है।

१३.२. दोहराव के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम

१३.२.१. प्रक्रिया के अनुसार प्राप्त माप परिणामों में से प्रत्येक के लिए दोहराव का ऑनलाइन नियंत्रण किया जाता है। ऐसा करने के लिए, लिए गए पानी के नमूने को दो भागों में विभाजित किया जाता है, और माप अनुभाग के अनुसार किया जाता है।

१३.२.२. नियंत्रण प्रक्रिया का परिणामआर टू , मिलीग्राम / डीएम 3, सूत्र द्वारा परिकलित.

14. प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य शर्तों के तहत प्राप्त परिणामों की स्वीकार्यता का सत्यापन

दो प्रयोगशालाओं में प्राप्त माप परिणामों के बीच विसंगति प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा से अधिक नहीं होनी चाहिएआर ... जब यह शर्त पूरी हो जाती है, तो दोनों माप परिणाम स्वीकार्य होते हैं और उनके समग्र औसत मूल्य को अंतिम के रूप में उपयोग किया जा सकता है। R मान की गणना सूत्र द्वारा की जाती है

आर = 2.77 · एसआर (11)

यदि प्रतिलिपि प्रस्तुत करने की सीमा पार हो गई है, तो माप परिणामों की स्वीकार्यता का आकलन करने के तरीकों का उपयोग GOST R ISO 5725-6 या MI 2881 की धारा 5 के अनुसार किया जा सकता है।

ध्यान दें- दो प्रयोगशालाओं द्वारा प्राप्त माप के परिणामों की तुलना करना आवश्यक होने पर स्वीकृति परीक्षण किया जाता है।

जल मौसम विज्ञान और निगरानी के लिए संघीय सेवा
वातावरण

राज्य संस्थान
"हाइड्रोकेमिकल संस्थान"

प्रमाणपत्र संख्या 74.24-2005
एमवीआई के प्रमाणीकरण पर

मापन तकनीक फ्लास्क विधि द्वारा जल में जैव रासायनिक ऑक्सीजन की खपत।

द्वारा विकसित गु "हाइड्रोकेमिकल इंस्टीट्यूट" (जीयू जीकेएचआई)

और विनियमित आरडी 52.24.420-2006

GOST R 8.563-96 . के अनुसार प्रमाणित

परिणामों के आधार पर प्रमाणन किया गया विश्लेषण करने के तरीकों के विकास के लिए सामग्री की मेट्रोलॉजिकल परीक्षा

प्रमाणन के परिणामस्वरूप, यह पाया गया कि विधि इसके लिए मेट्रोलॉजिकल आवश्यकताओं को पूरा करती है और इसमें निम्नलिखित मुख्य मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं हैं:

1. मापा सांद्रता की सीमा, सटीकता संकेतकों के मूल्य और पी = 0.95 . के आत्मविश्वास स्तर पर इसके घटक

त्रुटि और उसके घटकों की विशेषताओं का मान (P = 0.95)

2. मापन सीमा, पुनरावर्तनीयता के मान और आत्मविश्वास के स्तर पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा P = 0.95

3. प्रयोगशाला में कार्यप्रणाली को लागू करते समय, प्रदान करें:

माप प्रक्रिया के निष्पादक द्वारा नियंत्रण (एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया को लागू करते समय दोहराव मूल्यांकन के आधार पर);

माप परिणामों की स्थिरता का नियंत्रण (दोहराव के मानक विचलन की स्थिरता के नियंत्रण के आधार पर, इंट्रालैबोरेटरी परिशुद्धता के मानक विचलन)।

माप प्रक्रिया का निष्पादक नियंत्रण एल्गोरिथम आरडी 52.24.420-2006 में दिया गया है।

माप प्रक्रिया के ठेकेदार द्वारा नियंत्रण की आवृत्ति, साथ ही प्रदर्शन किए गए माप के परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला गुणवत्ता नियमावली में विनियमित किया जाता है।

हवा और प्रकाश तक पहुंच के बिना, 20 डिग्री सेल्सियस पर ऊष्मायन से पहले और बाद में ऑक्सीजन सामग्री के बीच अंतर से प्रारंभिक या उचित रूप से पतला नमूना का विश्लेषण करें।

औद्योगिक अपशिष्ट जल का विश्लेषण करते समय, "पूर्ण" बीओडी निर्धारित किया जाता है; प्रक्रिया को 0.1 मिलीग्राम / एल से अधिक नहीं की मात्रा में नाइट्राइट नाइट्रोजन की उपस्थिति तक किया जाता है। 5 दिनों के लिए ऑक्सीजन की खपत बहुत बड़े उतार-चढ़ाव देती है और अपशिष्ट जल की कुल ऑक्सीजन मांग की विशेषता नहीं है।

तुलनीय परिणाम प्राप्त करने के लिए, उन शर्तों का कड़ाई से पालन करना आवश्यक है जिनके तहत निर्धारण के दौरान, मौजूद ऑक्सीजन की मात्रा इसके उपभोग के अनुरूप होगी। यह पत्राचार उच्च बीओडी के साथ नमूनों के कमजोर पड़ने की डिग्री, उसी कमजोर पड़ने वाले पानी के उपयोग और विश्लेषण से पहले जल उपचार की एक ही विधि पर निर्भर करता है। कुछ मामलों में, समय के साथ बीओडी में परिवर्तन के पाठ्यक्रम को दर्शाते हुए एक वक्र खींचना उपयोगी होता है।

अपशिष्ट जल पूर्व उपचार।

बीओडी का निर्धारित मूल्य सैंपलिंग और प्रोसेसिंग के बीच की अवधि में अपशिष्ट जल में होने वाली प्रक्रियाओं पर निर्भर करता है। इसलिए, लिए गए नमूने को तुरंत संसाधित किया जाना चाहिए। यदि नमूना लेने के दिन विश्लेषण करना असंभव है, तो इसे रेफ्रिजरेटर में कम तापमान पर संग्रहीत किया जाता है ताकि नमूने में होने वाली जैव रासायनिक प्रक्रियाएं न्यूनतम गति से आगे बढ़ें। नमूना की सभी प्रारंभिक तैयारी (विघटित ऑक्सीजन का निर्धारण देखें) नमूना स्थल पर की जाती है।

अपशिष्ट जल, जो कमजोर पड़ने के बाद पीएच 6-8 से अधिक या कम होता है, को पूर्व-बेअसर किया जाना चाहिए। अम्लीय पानी 1 एन को बेअसर करता है। सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, और क्षारीय - 1 एन। सल्फ्यूरिक एसिड या हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान। पीएच = 7 के उपयुक्त समाधान के साथ अपशिष्ट जल के एक अलग हिस्से को अनुमापन करके आवश्यक मात्रा निर्धारित की जाती है; नेत्रहीन - प्रोमथिमोल ब्लू के अनुसार, पोटेंशियोमेट्रिक रूप से - एक ग्लास इलेक्ट्रोड का उपयोग करना।

मुक्त क्लोरीन युक्त अपशिष्ट जल (क्लोरीन या ब्लीच से उपचारित शुद्ध पानी) को बीओडी निर्धारण से पहले सोडियम थायोसल्फेट से उपचारित किया जाना चाहिए।

वसूली के लिए आवश्यक सोडियम थायोसल्फेट समाधान की मात्रा मुक्त क्लोरीन, अनुमापन द्वारा निर्धारित। नमूने के 100 मिलीलीटर में 10 मिलीलीटर पतला सल्फ्यूरिक एसिड (1:50), पोटेशियम आयोडाइड के 10% समाधान के 10 मिलीलीटर और 0.025 एन के साथ टाइट्रेट मिलाएं। एक संकेतक के रूप में स्टार्च समाधान का उपयोग करके नैट्रियम थायोसल्फेट का एक समाधान; 0.025 एन। सोडियम थायोसल्फेट का एक घोल, इसकी अस्थिरता के कारण, उपयोग से ठीक पहले 0.05 N को पतला करके तैयार किया जाता है। समाधान (विघटित ऑक्सीजन की परिभाषा देखें)। बीओडी के निर्धारण के लिए इच्छित नमूने में 0.025 एन के बराबर मात्रा में जोड़ा जाता है। सोडियम थायोसल्फेट विलयन, अनुमापन परिणाम से परिकलित किया जाता है। पदार्थ जो घुलित ऑक्सीजन के साथ प्रतिक्रिया करते हैं, निर्धारण में बाधा डालते हैं। ऐसे पदार्थों का प्रभाव पानी (या वातन) के साथ नमूने के कमजोर पड़ने और नमूने के दिन ऑक्सीजन निर्धारण के लिए ऑक्सीजन की बोतल में ऑक्सीजन के निर्धारण के बीच के समय को बढ़ाकर समाप्त कर दिया जाता है। नमूने के कमजोर पड़ने के एक घंटे बाद निर्धारण शुरू होता है।

उपकरण।

1. ऑक्सीजन फ्लास्क, 100-300 मिलीलीटर की क्षमता के साथ निकटतम 0.1 मिलीलीटर में कैलिब्रेटेड।

2. थर्मोस्टेट, 20 डिग्री सेल्सियस पर सेट, के साथ अनुमेय विचलन± 1 डिग्री सेल्सियस। वाटर-कूल्ड थर्मोस्टेट का उपयोग करने की सलाह दी जाती है जो गर्मियों में भी निर्दिष्ट तापमान को बनाए रखता है। थर्मोस्टेट में छोटे फोटोग्राफिक क्यूवेट रखे जाते हैं, जो उन्हें आसुत जल से भरने के बाद ऑक्सीजन फ्लास्क के लिए पानी की सील के रूप में काम करते हैं। फ्लास्क नीचे कॉर्क के साथ उनमें डूबे हुए हैं। क्यूवेट्स में पानी प्रत्येक दृढ़ संकल्प के साथ ताज़ा होता है।

3. आंदोलनकारी।

अभिकर्मक।

1. अभिकर्मक वही होते हैं जो घुलित ऑक्सीजन के निर्धारण के लिए होते हैं।

2. आसुत जल। यह कांच के आसवन उपकरण में आसवन द्वारा प्राप्त किया जाता है। आसुत जल में तांबा और सीसा 0.01 mg / l से अधिक नहीं होना चाहिए, जस्ता 1 mg / l से अधिक, कास्टिक क्षार, सक्रिय क्लोरीनऔर अन्य जीवाणुनाशक पदार्थ। आसुत जल को कमरे के तापमान पर कई दिनों तक धुंध से ढकी बोतलों में रखा जाता है।

3. फॉस्फेट बफर समाधान पीएच = 7.2। आसुत जल में 8.5 ग्राम केएच 2 पीओ 4, 21.75 ग्राम के 2 एचपीओ 4, 33.4 ग्राम ना 2 एचपी ओ 4 × 7 एच 2 ओ, 1.7 ग्राम एनएच 4 सीएल घोलें और 1 लीटर (विश्लेषणात्मक ग्रेड अभिकर्मकों) को पतला करें।

४. मैग्नीशियम सल्फेट। 22.5 ग्राम एम जी एस 0 4 × 7 एच 2 ओ विश्लेषणात्मक ग्रेड भंग। आसुत जल में और मात्रा को 1 लीटर तक लाएं।

5 . कैल्शियम क्लोराइड। आसुत जल में, 2.5 ग्राम निर्जल CaCl 2, विश्लेषणात्मक ग्रेड घोलें। और 1 लीटर तक ले आओ।

6. आयरन (III) क्लोराइड। 0.25 g F eCl 3 × 6H 2 O विश्लेषणात्मक ग्रेड घोलें। आसुत जल में और 1 लीटर तक बना लें।

7. पानी पतला करना। 1 लीटर आसुत जल में 1 मिली फॉस्फेट बफर घोल, मैग्नीशियम सल्फेट, कैल्शियम क्लोराइड और आयरन (III) क्लोराइड का घोल मिलाएं। नमक डालने के बाद पानी अच्छी तरह मिक्स हो जाता है। उपयोग के दिन पतला पानी तैयार किया जाता है। 20 डिग्री सेल्सियस पर, इसमें लगभग 8.8 मिलीग्राम / एल घुलित ऑक्सीजन होना चाहिए।

आठ । एडिटिव्स के साथ पानी पतला करना। उपयोग से तुरंत पहले तैयार किया गया। 1 लीटर कमजोर पड़ने वाले पानी में 1 मिली घरेलू अपशिष्ट जल (24 घंटे से अधिक नहीं रखा जाता है) या 10-20 मिली नदी का पानी मिलाएं। इन एडिटिव्स के बजाय, विश्लेषण किए गए पानी पर उगाए जाने वाले सूक्ष्मजीवों की संस्कृति को पेश करने की सिफारिश की जाती है (विशेषकर औद्योगिक अपशिष्ट जल का विश्लेषण करते समय)।

सूक्ष्मजीवों की संस्कृति तैयार करने के लिए, विश्लेषण किए गए अपशिष्ट जल को पतला किया जाता है नल का जल 10-100 बार, इसमें कार्बनिक पदार्थों की सांद्रता के आधार पर, पतला पानी तैयार करने के लिए उपयोग किए जाने वाले अभिकर्मकों के घोल की 2-3 बूंदें डालें और दो से तीन दिनों के लिए एक खुले बर्तन में छोड़ दें। मैलापन या फिल्म की उपस्थिति माइक्रोफ्लोरा के विकास को इंगित करती है (एक माइक्रोस्कोप के तहत जांच)। माइक्रोफ्लोरा को विश्लेषण किए गए अपशिष्ट जल के नमूने में 5-20 बार पतला किया जाता है; वनस्पतियों के आगे विकास के बाद, इस तरल का 1 मिलीलीटर लिया जाता है।

जैविक रूप से उपचारित अपशिष्ट जल में बीओडी का निर्धारण करते समय, इन एडिटिव्स को कमजोर पड़ने वाले पानी में जोड़ने की आवश्यकता नहीं होती है।

ध्यान दें। एडिटिव्स के साथ पानी से पतला नमूनों में बीओडी निर्धारित करने के परिणामों को जोड़ा पदार्थों द्वारा अवशोषित ऑक्सीजन की मात्रा के लिए सही किया जाना चाहिए। इसके लिए सामान्य तरीके से घरेलू अपशिष्ट जल या नदी के पानी में एडिटिव्स के रूप में उपयोग किए जाने वाले बीओडी का निर्धारण किया जाता है। बीओडी मूल्य के अनुसार, यह सुधार को निर्धारित करता है, जो कि एडिटिव की उस मात्रा के लिए ऑक्सीजन की खपत है, जो कि पतला पानी के साथ विश्लेषण किए गए नमूने के मिश्रण के 1 लीटर में है। परीक्षण मिश्रण के निर्धारित बीओडी के मूल्य से सुधार घटाया जाता है।

अपशिष्ट जल का पतलापन।

अपशिष्ट जल के आवश्यक तनुकरण की गणना मोटे तौर पर डाइक्रोमेट ऑक्सीडिजेबिलिटी (सीओडी) के निर्धारण के परिणामों के आधार पर की जाती है। यह पारंपरिक रूप से माना जाता है कि बीओडी सीओडी का 50% है, और चूंकि लगभग 4-5 मिलीग्राम ओ 2 / एल सही कमजोर पड़ने के साथ ऊष्मायन के बाद पानी में रहना चाहिए, परिकलित बीओडी मान 4 या 5 से विभाजित होता है। परिणाम दिखाता है कि विश्लेषण किए गए पानी को पतला करने में कितना समय लगता है।

उदाहरण। अपशिष्ट जल की डाइक्रोमेट ऑक्सीकरण क्षमता 500 mg 2 / l है। हम COD के 50% के बराबर BOD लेते हैं, यानी 250 mg/l। हम इस मान को 5 से विभाजित करते हैं, हम पाते हैं कि अपशिष्ट जल को 50 गुना पतला होना चाहिए। दो तनुकरण किए जा सकते हैं, पारंपरिक रूप से बीओडी को ६० और सीओडी मूल्य के ४०% के रूप में लेते हुए।

पतला करते समय, यह सुनिश्चित करना आवश्यक है कि पतला पानी और कमजोर पड़ने के परिणामस्वरूप प्राप्त मिश्रण का तापमान 18-20 डिग्री सेल्सियस है, और मिश्रण का पीएच 8 से अधिक नहीं है और 7 से कम नहीं है।

कमजोर पड़ने की शुद्धता को निम्नानुसार नियंत्रित किया जाता है। पूरे ऊष्मायन अवधि के बाद, अपशिष्ट जल में ऑक्सीजन की मात्रा कम से कम 3 मिलीग्राम / लीटर होनी चाहिए और पूरे ऊष्मायन अवधि के लिए ऑक्सीजन की खपत भी कम से कम 3 मिलीग्राम / लीटर होनी चाहिए।

बायोऑक्सीडेंट्स से गुजरने वाले अपशिष्ट जल के लिए, कमजोर पड़ने की गणना की यह विधि लागू नहीं होती है, क्योंकि ऐसे पदार्थ जो सूक्ष्मजीवों के प्रभाव में खुद को और अपघटन के लिए उधार नहीं देते हैं, लेकिन डाइक्रोमेट विधि द्वारा ऑक्सीकृत होते हैं, अर्थात, एक उच्च सीओडी दे सकते हैं। शुद्ध द्रव में रहते हैं। इस मामले में, शुद्ध पानी में नाइट्रेट्स की उपस्थिति के आधार पर पतलापन किया जाता है। आमतौर पर, 5-10 मिलीग्राम / एल के नाइट्रेट एकाग्रता पर, कुल बीओडी 15-20 मिलीग्राम / एल से अधिक नहीं होगा। इसलिए, शुद्ध पानी को अधिकतम 5 बार पतला किया जाना चाहिए। दो बार पतला करना बेहतर है - 2 और 5 बार।

एक साइफन के माध्यम से आवश्यक क्षमता के वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में आधा फ्लास्क में पतला पानी डालें (ताकि हवा के बुलबुले फ्लास्क में न जाएं), एक पिपेट के साथ सटीक रूप से मापा गया परीक्षण पानी की मात्रा जोड़ें और पतला पानी डालें निशान। फ्लास्क को स्टॉपर से बंद करने के बाद, फ्लास्क को 15-16 बार उल्टा करके सामग्री को अच्छी तरह मिला लें।

निर्धारण प्रगति।

पतला अपशिष्ट जल ऊष्मायन के लिए ऑक्सीजन फ्लास्क में साइफन का उपयोग करके डाला जाता है, उन्हें ऊपर तक भर दिया जाता है, और तिरछे कटे हुए ग्राउंड प्लग के साथ बंद कर दिया जाता है ताकि कोई हवाई बुलबुले न रहें। फिर उसी पानी को फ्लास्क से कैप में डाला जाता है और फ्लास्क को उल्टा करके, उन्हें कैप में डालें, बाद वाले से पानी को हटा दें ताकि हवा के बुलबुले कैप में न जाएं। उसके बाद, फ्लास्क को उनकी सामान्य स्थिति में रखा जाता है।

साथ ही समान संख्या में फ्लास्कों को तनु जल से भरें। विश्लेषण किए गए अपशिष्ट जल के प्रत्येक नमूने में कमजोर पड़ने वाले पानी की एक बोतल होनी चाहिए।

घुलित ऑक्सीजन तुरंत परीक्षण पानी की बोतलों में से एक में और कमजोर पड़ने वाली पानी की बोतलों में से एक में निर्धारित की जाती है। अन्य सभी फ्लास्क को थर्मोस्टैट में 18-20 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर रखा जाता है और आवश्यक समय के लिए उसमें रखा जाता है।

जैव रासायनिक ऑक्सीजन की खपत के कैनेटीक्स का निर्धारण करते समय, समय के आधार पर, ऊष्मायन अवधि की अवधि 2 है; 5; दस; 15; बीस; 25 दिन। इसके आधार पर, भरने के लिए ऑक्सीजन फ्लास्क की संख्या निर्धारित की जाती है।

ऊष्मायन की शुरुआत से संकेतित समय अंतराल के बाद, थर्मोस्टैट से विश्लेषण और पतला पानी के साथ एक बोतल हटा दी जाती है और भंग ऑक्सीजन और नाइट्राइट की सामग्री उनमें निर्धारित की जाती है। बोतल के ढक्कन में डाले गए पानी में नाइट्राइट का निर्धारण होता है, जिसे वैसे ही हटा दिया जाता है जैसे कि बोतल को उल्टा करके रखा जाता है। यदि नमूने में नाइट्रिफिकेशन प्रक्रिया शुरू हो गई है, जो कि 0.1 मिलीग्राम / एल से अधिक की एकाग्रता में पानी में नाइट्राइट की उपस्थिति से पता चला है, तो बीओडी (लंबे समय तक ऊष्मायन समय के लिए) का और निर्धारण नहीं किया जाता है। यदि पांचवें दिन नाइट्राइट के निशान दिखाई देते हैं, तो अगला निर्धारण 7-8 दिनों के बाद किया जाता है।

नाइट्राइट सामग्री को वर्णमिति रूप से निर्धारित किया जा सकता है। नाइट्रिफिकेशन प्रक्रिया को नियंत्रित करने के लिए ग्राउंड ग्लास कैप वाले फ्लास्क के बजाय, आप थर्मोस्टेट में किसी भी आकार के अतिरिक्त 12 गैर-स्नातक किए गए फ्लास्क डाल सकते हैं, एक ही पानी (विश्लेषण और पतला) से भरा हुआ है, और प्रत्येक के बाद उनमें नाइट्राइट सामग्री निर्धारित कर सकते हैं ऊष्मायन अवधि। फ्लास्क को आसुत जल की थोड़ी मात्रा से भरे बर्तन में रखा जाता है, नीचे की ओर बंद कर दिया जाता है, ताकि फ्लास्क की गर्दन पानी (पानी की सील) में डूब जाए। बर्तन में आसुत जल प्रत्येक निर्धारण के साथ ताज़ा किया जाता है। इस मामले में, यदि ऊष्मायन अवधि के अंत में नाइट्राइट सामग्री 0.1 मिलीग्राम / एल से अधिक है, तो भंग ऑक्सीजन को सोडियम एज़ाइड, सल्फामिक एसिड या यूरिया (विघटित ऑक्सीजन की परिभाषा देखें) के अतिरिक्त के साथ निर्धारित किया जाता है।

बीओडी का निर्धारण उन नमूनों में अधिक सटीक माना जाता है जिनमें नाइट्रिफिकेशन अभी शुरू हुआ है।

ऊष्मायन की एक निश्चित अवधि के लिए जैव रासायनिक ऑक्सीजन की खपत की गणना सूत्र द्वारा की जाती है:

कहां ए 1 और ए 2 - ऊष्मायन की शुरुआत में ऑक्सीजन एकाग्रता ("शून्य दिन" पर), क्रमशः निर्धारण के लिए तैयार किए गए नमूने में और कमजोर पड़ने वाले पानी में, मिलीग्राम / एल में;

वी 1 और वी 2 - नमूने में ऊष्मायन के अंत में और कमजोर पड़ने वाले पानी में क्रमशः मिलीग्राम / एल में ऑक्सीजन एकाग्रता;

Y सभी कमजोर पड़ने के बाद नमूने के 1 लीटर में निहित अपशिष्ट जल की मात्रा है, एमएल में।

इसी तरह की जानकारी।