☰

Stanovenie BSK vo vode. Biochemická spotreba kyslíka vo vodách. technika vykonávania meraní fľaškovou metódou. Predúprava vzorky

Mikroorganizmy vo vode v priebehu svojho života využívajú kyslík rozpustený vo vode na organickú oxidáciu organických zlúčenín vrátane škodlivín.

Množstvo kyslíka spotrebovaného za určitý čas v procese biochemickej oxidácie organických látok obsiahnutých v analyzovanej vode sa nazýva biologická spotreba kyslíka. Tento ukazovateľ je určitým podmieneným meradlom znečistenia vody Organické zlúčeniny, najmä tie, ktoré sú celkom ľahko biochemicky odbúrateľné.

Rýchlosť biodegradácie organických znečisťujúcich látok závisí od mnohých faktorov. V priemere možno predpokladať, že pri 200 °C sa asi 70 % zlúčenín oxiduje za 5 dní a 90 a 99 % za 10 a 20 dní. Na praktické účely je však úplná oxidácia príliš dlhá a vo všeobecnosti sa nepoužíva.

BSK5 sa zistí ako rozdiel medzi obsahom kyslíka v analyzovanej vzorke vody a po inkubácii.

Hodnota BSK5 pre vodné útvary rybolovu je štandardizovaná najviac 2 mg/l.

Tento RD stanovuje tetrametrickú metódu na stanovenie BSK5 vo vzorkách povrchových vôd krajiny a vyčistených WW s obsahom organických látok ekvivalentným spotrebe molekulárneho kyslíka v rozsahu 1,0 – 11,0 mg/l. Ak je hodnota BSK5 vyššia ako 6 mg/l, stanovenie by sa malo vykonať s vhodným zriedením vzorky.

Ak vzorka neobsahuje vizuálne znateľné množstvo suspenzie, do dostatočne veľkej banky sa vloží 1,0 - 1,4 litra (dm3), pH sa nastaví v rozmedzí 6 - 8 podľa univerzálneho indikátorového papierika pridaním roztoku kyseliny chlorovodíkovej resp. hydroxid sodný 1 M / l a teplota sa zvýši na 200 °C. potom banku silno pretrepávajte 10 minút, aby sa dodal kyslík.

Ak vzorka obsahuje hrubú suspenziu, naleje sa do banky s objemom najmenej 1 liter. a brániť 0,5 - 1 hod. Po usadení sa vyčírená vrstva vody zbiera sifónom do banky na nasýtenie kyslíkom. Ak nie je objasnené, potom filtrovať.

Pripravená vzorka sa naleje do 3 BSK5 baniek vopred prepláchnutých analyzovanou vodou a naplní sa až po okraj. V jednej z baniek sa okamžite zafixuje a stanoví kyslík.

Ďalšie dve banky sa uzavrú, vložia sa zátkami dolu do fotografickej kyvety alebo kryštalizátora naplneného destilovanou vodou a umiestnia sa do termostatu. Banky sa udržiavajú v termostate počas 5 dní v tme pri 200 °C bez kyslíka. Potom stanovia rozpustený kyslík.

1 ml sa vstrekne do fľaštičky so vzorkou samostatnými pipetami. (s objemom fľaše do 150 ml.) alebo 2 ml. (s kapacitou väčšou ako 150 ml.) roztoku chloridu (síranu) manganitého a 1 alebo 2 ml. alkalický roztok jodidu draselného. Zakaždým, keď je pipeta ponorená do polovice banky a pri nalievaní roztoku sa zdvihne. Potom sa banka rýchlo uzavrie sklenenou zátkou, aby v nej nezostali žiadne vzduchové bubliny a dôkladne sa premieša o 15-20 otáčok, kým sa sediment vo vode rovnomerne nerozloží. Vkladajú sa fľaše s pevnými zátkami tmavé miesto na podporu.

Keď usadená zrazenina zaberie menej ako polovicu výšky banky, naleje sa do vzorky 5 alebo 10 ml. roztok kyseliny chlorovodíkovej.

Banka sa zazátkuje a obsah sa dôkladne premieša. Vezmite 50 ml roztoku (pipeta je vopred prepláchnutá týmto roztokom), preneste ho do titračnej banky a titrujte štandardným roztokom tiosíranu sodného, ​​kým nezíska svetložltú farbu. Potom pridajte 1 ml. čerstvo pripravený roztok škrobu a pokračujte v titrácii, kým nezmizne modré sfarbenie.

Roztok chloridu manganatého (síranu):

MnCl* 4H20 210 g alebo MnS04* 5H20 260 g.

Destilovaná voda 500 ml.

Alkalický roztok jodidu draselného:

Destilovaná voda 100 ml.

Kyselina chlorovodíková:

HCl konc. 340 ml

Destilovaná voda 170 ml.

Roztok škrobu 0,5%:

0,5 g škrob sa pretrepe s 15 - 20 ml. destilovaná voda. Suspenzia sa postupne vleje do 80 - 85 ml vriacej destilovanej vody a varí sa ďalšie 2 - 3 minúty. Po ochladení roztoku sa konzervuje pridaním 2-3 kvapiek chloroformu.

Štandardný roztok tiosíranu sodného s koncentráciou 0,02 mol/l ekvivalentu.

Pri použití štandardného titra sa rozpustí v destilovanej vode v 500 ml odmernej banke, potom sa odoberie 50 ml výsledného roztoku, prenesie sa do inej banky a zriedi sa na 500 ml destilovanou vodou.

Na prípravu štandardného roztoku zo vzorky 2,5 g. Na2S203 sa prenesie do 500 ml odmernej banky. a priveďte hlasitosť po značku. Pridajú sa 3 ml ako konzervačná látka. chloroform. Pred stanovením presnej koncentrácie sa roztok uchováva najmenej 5 dní.

Stanovenie presnej koncentrácie tiosíranu sodného.

Pridajte 80-90 ml do titračnej banky. destilovanej vody, 10 ml štandardného dvojchrómanu draselného, ​​pridajte 1 g suchého KI a 10 ml roztoku HCl (2:1). Roztok sa mieša, nechá sa 5 minút na tmavom mieste a vzorka sa titruje roztokom tiosíranu sodného, ​​kým sa neobjaví mierne žlté sfarbenie. Potom pridajte 1 ml roztoku škrobu a pokračujte v titrácii, kým nezmizne modré sfarbenie.

Titrácia sa opakuje a ak rozdiel medzi objemami titra nie je väčší ako 0,05 ml, za výsledok sa berie ich priemerná hodnota.

St \u003d Sd * Vd / Vt, kde

St - koncentrácia dvojchrómanu draselného, ​​mol / l

Сd - koncentrácia dvojchrómanu draselného, ​​mol/l

Vd je objem dvojchrómanu draselného odobratý na stanovenie, ml

Vt - objem dvojchrómanu draselného použitého na titráciu, ml

Tuhosť

Tvrdosť vody je vlastnosť prírodnej vody, ktorá závisí od prítomnosti najmä rozpustených solí vápnika a horčíka. Celkový obsah týchto solí sa nazýva celková tvrdosť. Celková tvrdosť sa delí na uhličitanovú, čo je spôsobené koncentráciou hydrogénuhličitanov (a uhličitanov pri pH> 8,3) vápenatých a horečnatých katiónov a nekarbonátové - koncentrácia vápenatých a horečnatých solí silných kyselín vo vode. Keďže pri varení vody sa hydrogénuhličitany menia na uhličitany, ktoré sa vyzrážajú, uhličitanová tvrdosť sa nazýva dočasná alebo odstrániteľná. Zostávajúca tvrdosť po varení sa nazýva konštantná. Výsledky stanovenia tvrdosti sa zvyčajne vyjadrujú v meq/dm 3 . V prirodzených podmienkach sa do vody dostávajú ióny vápnika, horčíka a iných kovov alkalických zemín, ktoré spôsobujú tvrdosť, v dôsledku interakcie rozpusteného oxidu uhličitého s uhličitanovými minerálmi a pri iných procesoch rozpúšťania a chemického zvetrávania hornín. Zdrojom týchto iónov sú aj mikrobiologické procesy prebiehajúce v pôdach v povodí, v dnových sedimentoch, ako aj odpadové vody z rôznych podnikov. Tvrdosť vody sa značne líši. Voda s tvrdosťou menšou ako 4 mg-eq/dm 3 sa považuje za mäkkú, od 4 do 8 mg-eq/dm 3 - stredná tvrdosť, od 8 do 12 mg-eq/dm 3 - tvrdá a nad 12 mg-ekv. /dm 3 - veľmi húževnatý. Celková tvrdosť sa pohybuje v jednotkách až desiatkach, niekedy stovkách mg-eq / dm 3 a uhličitanová tvrdosť je až 70-80% celkovej tvrdosti. Zvyčajne prevláda (až 70 %) tvrdosť spôsobená iónmi vápnika; avšak v niektorých prípadoch môže tvrdosť horčíka dosiahnuť 50-60%. Tvrdosť morskej vody a oceánov je oveľa vyššia (desiatky a stovky meq/dm3). Tvrdosť povrchových vôd podlieha výrazným sezónnym výkyvom, ktoré zvyčajne dosahujú najväčšiu hodnotu na konci zimy a najnižšia hodnota počas povodňového obdobia.

Oxidovateľnosť: manganistan a dichróman (CHSK)

Hodnota charakterizujúca obsah organických a minerály, za určitých podmienok oxidované jedným zo silných chemických oxidačných činidiel. Existuje niekoľko typov oxidovateľnosti vody: manganistan, dichróman, jodičnan, cér. Najvyšší stupeň oxidácie sa dosahuje metódami bichromátovej a jodičnanej oxidácie vody. Vyjadruje sa v miligramoch kyslíka použitého na oxidáciu organických látok obsiahnutých v 1 dm 3 vody,. Zloženie organickej hmoty v prírodných vodách sa vytvára pod vplyvom mnohých faktorov. Medzi najvýznamnejšie patria vnútrovodné biochemické procesy výroby a premeny, príjmy z iných vodných útvarov, s povrchovým a podzemným odtokom, s atmosférickými zrážkami, s priemyselnými a domácimi odpadovými vodami. Organické látky, ktoré sa tvoria v nádrži a vstupujú do nej zvonka, sú svojou povahou veľmi rôznorodé a chemické vlastnosti vrátane odolnosti voči pôsobeniu rôznych oxidačných činidiel. Pomer ľahko a ťažko oxidovateľných látok obsiahnutých vo vode výrazne ovplyvňuje oxidovateľnosť vody v podmienkach tej či onej metódy jej stanovenia. V povrchových vodách sú organické látky v rozpustenom, suspendovanom a koloidnom stave. Posledné uvedené sa v rutinnej analýze neberú do úvahy samostatne, preto sa rozlišuje oxidovateľnosť filtrovaných (rozpustená organická hmota) a nefiltrovaných (celková organická hmota) vzoriek. Hodnoty oxidovateľnosti prírodných vôd sa pohybujú od zlomkov miligramov až po desiatky miligramov na liter v závislosti od celkovej biologickej produktivity vodných útvarov, stupňa kontaminácie organickými látkami a zlúčeninami biogénnych prvkov, ako aj od vplyvu organických látok prírodného pôvodu pochádzajúcich z močiarov, rašelinísk a pod. Povrchové vody majú vyššiu oxidovateľnosť v porovnaní s podzemnými vodami (desatiny a stotiny miligramu na 1 dm 3), s výnimkou vôd ropných polí resp. podzemná voda kŕmenie na močiaroch. Horské rieky a jazerá sa vyznačujú oxidovateľnosťou 2-3 mg O 2 / dm 3, ploché rieky - 5-12 mg O 2 / dm 3, rieky napájané močiarmi - desiatky miligramov na 1 dm 3. Oxidovateľnosť neznečist. povrchové vody vykazujú pomerne odlišné fyzikálno-geografické členenie:

Oxidovateľnosť podlieha pravidelným sezónnym výkyvom. Ich charakter je determinovaný jednak hydrologickým režimom a od neho závislým prílevom organických látok z povodia a jednak hydrobiologickým režimom. Vo vodných útvaroch a tokoch vystavených silnému vplyvu ekonomická aktivita osoba, zmena oxidovateľnosti pôsobí ako charakteristika odrážajúca spôsob príjmu Odpadová voda. Pre prírodné mierne znečistené vody sa odporúča určiť oxidovateľnosť manganistanu; vo viac znečistených vodách sa spravidla zisťuje oxidovateľnosť bichrómanov (CHSK). V súlade s požiadavkami na zloženie a vlastnosti vody v nádržiach na miestach odberu pitnej vody by hodnota CHSK nemala presiahnuť 15 mgO 2 /dm 3; v rekreačných oblastiach vo vodných útvaroch sú povolené hodnoty CHSK do 30 mgO 2 /dm 3. V monitorovacích programoch sa CHSK používa ako miera množstva organickej hmoty vo vzorke, ktorá je citlivá na oxidáciu silným chemickým oxidačným činidlom. CHSK sa používa na charakterizáciu stavu vodných tokov a nádrží, prítoku domových a priemyselných odpadových vôd (vrátane stupňa ich čistenia), ako aj povrchového odtoku.Na výpočet koncentrácie uhlíka obsiahnutého v organických látkach sa používa hodnota CHSK (mg). / dm 3) sa vynásobí 0,375 (koeficient sa rovná pomeru množstva látky ekvivalentnej uhlíku k množstvu látky ekvivalentnej kyslíku).

Biochemická spotreba kyslíka (BSK)

Stupeň znečistenia vôd organickými zlúčeninami je definovaný ako množstvo kyslíka potrebného na ich oxidáciu mikroorganizmami za aeróbnych podmienok. Biochemická oxidácia rôzne látky prebieha rôznymi rýchlosťami. Medzi ľahko oxidujúce ("biologicky mäkké") látky patrí formaldehyd, nižšie alifatické alkoholy, fenol, furfural atď. Strednú pozíciu zaujímajú krezoly, naftoly, xylenoly, rezorcinol, pyrokatechol, aniónové tenzidy atď. "Biologicky tvrdé" látky hydrochinón, kyseliny sulfónovej sa pomaly ničia, neiónové povrchovo aktívne látky atď. V laboratórnych podmienkach spolu s BSK pl. Stanovuje sa BSK 5 - biochemická spotreba kyslíka počas 5 dní. V povrchových vodách sa hodnoty BSK 5 zvyčajne pohybujú v rozmedzí 0,5-4 mgO 2 /dm 3 a podliehajú sezónnym a denným výkyvom. Stanovenie BSK 5 v povrchových vodách sa používa na hodnotenie obsahu biochemicky oxidovateľných organických látok, stanovištných podmienok pre vodné organizmy a ako integrálny indikátor znečistenia vôd. Pri sledovaní účinnosti čistiarní je potrebné použiť hodnoty BSK 5. Sezónne zmeny závisia najmä od zmien teploty a od počiatočnej koncentrácie rozpusteného kyslíka. Vplyv teploty ovplyvňuje svojím vplyvom na rýchlosť procesu spotreby, ktorá sa zvyšuje 2-3 krát so zvýšením teploty o 10 o C. Vplyv počiatočnej koncentrácie kyslíka na proces biochemickej spotreby kyslíka je spôsobený skutočnosť, že významná časť mikroorganizmov má svoje vlastné kyslíkové optimum pre vývoj vo všeobecnosti a pre fyziologickú a biochemickú aktivitu. Denné kolísanie hodnôt BSK 5 závisí aj od počiatočnej koncentrácie rozpusteného kyslíka, ktorá sa môže počas dňa meniť o 2,5 mg/dm 3 v závislosti od pomeru intenzity procesov jeho výroby a spotreby. Zmeny hodnôt BSK 5 sú pomerne významné v závislosti od stupňa znečistenia vodných útvarov.

Hodnoty BSK 5 vo vodných útvaroch s rôznym stupňom znečistenia.

Pre nádrže znečistené hlavne odpadovými vodami z domácností je BSK 5 zvyčajne asi 70 % celkového BSK. . Hodnota BSK 5 je v závislosti od kategórie nádrže regulovaná nasledovne: najviac 3 mgO 2 /dm 3 pre nádrže úžitkovej a pitnej vody a najviac 6 mgO 2 /dm 3 pre nádrže domácich a príp. kultúrne využitie vody. V moriach (kategória I a II využívania rybárskych vôd) by päťdňová spotreba kyslíka (BSK 5) pri 20 °C nemala prekročiť 2 mgO 2 /dm 3.

BOD plný

Celková biochemická spotreba kyslíka (BSK total) je množstvo kyslíka potrebné na oxidáciu organických nečistôt pred začiatkom nitrifikačných procesov. Množstvo kyslíka spotrebovaného na oxidáciu amónneho dusíka na dusitany a dusičnany sa pri stanovení BSK nezohľadňuje. Pre odpadové vody z domácností (bez významnej priemyselnej prímesi) sa stanovuje BSK 20 za predpokladu, že táto hodnota je blízka úplnému BSK Úplná biologická spotreba kyslíka BSK plná. pre vnútrozemské vody na účely rybolovu (kategória I a II) by pri 20 °C nemala prekročiť 3 mgO 2 /dm 3.

Kyslík

Je tam rozpustený kyslík prírodná voda vo forme molekúl O 2 . Jeho obsah vo vode ovplyvňujú dve skupiny opačne smerujúcich procesov: niektoré zvyšujú koncentráciu kyslíka, iné ju znižujú. Prvá skupina procesov obohacujúcich vodu kyslíkom by mala zahŕňať:

  • proces absorpcie kyslíka z atmosféry;
  • uvoľňovanie kyslíka vodnou vegetáciou počas fotosyntézy;
  • vstup do vodných útvarov s dažďovými a snehovými vodami, ktoré sú zvyčajne presýtené kyslíkom.

K absorpcii kyslíka z atmosféry dochádza na povrchu vodného útvaru. Rýchlosť tohto procesu sa zvyšuje s poklesom teploty, so zvýšením tlaku a znížením slanosti. Prevzdušňovanie – obohacovanie hlbokých vrstiev vody kyslíkom – nastáva v dôsledku miešania vodných hmôt vrátane vetra, vertikálnej cirkulácie teplôt atď. K fotosyntetickému uvoľňovaniu kyslíka dochádza počas asimilácie oxidu uhličitého vodnou vegetáciou (pripútané, plávajúce rastliny a fytoplanktón). Proces fotosyntézy prebieha tým silnejšie, čím vyššia je teplota vody, intenzita slnečného žiarenia a čím viac biogénnych (živných) látok (P, N a pod.) je vo vode. K produkcii kyslíka dochádza v povrchovej vrstve nádrže, ktorej hĺbka závisí od priehľadnosti vody (pre každú nádrž a ročné obdobie môže byť iná - od niekoľkých centimetrov až po niekoľko desiatok metrov). Do skupiny procesov, ktoré znižujú obsah kyslíka vo vode, patria reakcie jej spotreby na oxidáciu organických látok: biologické (dýchanie organizmov), biochemické (dýchanie baktérií, spotreba kyslíka pri rozklade organických látok) a chemické (oxidácia Fe2+, Mn2+, N02-, NH4+, CH4, H2S). Rýchlosť spotreby kyslíka stúpa so zvyšujúcou sa teplotou, počtom baktérií a pod vodné organizmy a látky podliehajúce chemickej a biochemickej oxidácii. Okrem toho môže dôjsť k zníženiu obsahu kyslíka vo vode v dôsledku jeho uvoľňovania do atmosféry z povrchových vrstiev a iba vtedy, ak je voda pri danej teplote a tlaku presýtená kyslíkom. V povrchových vodách sa obsah rozpusteného kyslíka značne mení – od 0 do 14 mg/dm 3 – a podlieha sezónnym a denným výkyvom. Denné výkyvy závisia od intenzity procesov jeho výroby a spotreby a môžu dosiahnuť 2,5 mg / dm 3 rozpusteného kyslíka. V zimnom a letnom období má rozloženie kyslíka charakter stratifikácie. Nedostatok kyslíka je častejšie pozorovaný vo vodných útvaroch s vysokou koncentráciou znečisťujúcich organických látok a v eutrofných vodných útvaroch obsahujúcich veľké množstvo biogénnych a humínových látok. Koncentrácia kyslíka určuje veľkosť redoxného potenciálu a do značnej miery aj smer a rýchlosť procesov chemickej a biochemickej oxidácie organických a anorganických zlúčenín. Kyslíkový režim má zásadný vplyv na životnosť zásobníka. Minimálny obsah rozpusteného kyslíka, ktorý zabezpečuje normálny vývoj rýb, je cca 5 mgO 2 /dm 3 . Zníženie na 2 mg / dm 3 spôsobuje hromadný úhyn (zamrznutie) rýb. Nepriaznivo ovplyvňuje stav vodnej populácie a presýtenie vody kyslíkom v dôsledku procesov fotosyntézy s nedostatočne intenzívnym premiešavaním vodných vrstiev. V súlade s požiadavkami na zloženie a vlastnosti vody v nádržiach na miestach odberu pitnej a sanitárnej vody by obsah rozpusteného kyslíka vo vzorke odobratej do 12. hodiny nemal byť nižší ako 4 mg/dm 3 v žiadnom období rok; pre nádrže na rybárske účely by koncentrácia kyslíka rozpusteného vo vode nemala byť nižšia ako 4 mg / dm 3 v zime (počas mrazu) a 6 mg / dm 3 - v lete. Stanovenie kyslíka v povrchových vodách je súčasťou pozorovacích programov za účelom hodnotenia životných podmienok hydrobiontov vrátane rýb a tiež ako nepriama charakteristika hodnotenia kvality povrchových vôd a regulácie procesu čistenia odpadových vôd. Je nevyhnutný pre aeróbne dýchanie a je indikátorom biologickej aktivity (t. j. fotosyntézy) vo vodnom útvare.

Úroveň znečistenia vody a trieda kvality. rozpustený kyslík
leto, mg/dm 3 zima, mg/dm 3 % nasýtenia
veľmi čisté, I 9 14-13 95
čistý, II 8 12-11 80
stredne znečistené, III 7-6 10-9 70
kontaminované, IV 5-4 5-4 60
špinavý, V 3-2 5-1 30
veľmi špinavé, VI 0 0 0

Súkromná ekonomika a priemysel vytvárajú na planéte veľké množstvo odpadových vôd. Preto sú zariadenia na úpravu prijatých odpadových vôd také dôležité. Vďaka moderné metódyúprava a dezinfekcia kontaminovanej vody môže znížiť úroveň ohrozenia životné prostredie, čo je tak či onak spôsobené vypúšťaním špinavého kvapalného média do vodných útvarov.

Hlavnými ukazovateľmi znečistenia vôd, v súlade s ktorými sa volí metodika čistenia, sú výpočet a analýza CHSK (chemická spotreba kyslíka) a výpočet množstva BSK (biologická spotreba kyslíka) vody. Práve tieto parametre určujú úroveň kontaminácie kvapaliny a snažia sa ju znížiť na normy regulované normami SNiP špeciálne vybranými metódami dezinfekcie.

Dôležité: ak je hladina CHSK a BSK v odpadových vodách z priemyselného alebo súkromného sektora niekoľkokrát prekročená, potom voda predstavuje vážnu hrozbu pre životné prostredie. A preto nie je možné vyhnúť sa problémom s environmentálnou službou, ak sa odtoky pred vypustením nevyčistia. Zároveň, ak ani pri dezinfekcii vody neklesnú pri výpočte a analýze hodnoty ukazovateľov CHSK a BSK, znamená to, že je porušená technológia spracovania kvapalného média.

Pri prirodzenom samočistení vody dochádza k kyslíkovým reakciám, ktoré umožňujú oxidáciu organických nečistôt vo vode. Dochádza tak k ich čiastočnému alebo úplnému rozpadu. CHSK je indikátor spotreby kyslíka na oxidáciu rôznych nečistôt v zložení vody a BSK je indikátor spotreby kyslíka na oxidáciu nečistôt pri interakcii s bakteriálnymi aeróbnymi prípravkami v čistiarňach odpadových vôd.

teda zvýšená hladina CHSK a BSK pri analýze v odpadovej vode naznačujú, že voda vyžaduje veľa kyslíka na oxidáciu škodlivých nečistôt. To znamená, že množstvo týchto istých nečistôt je tiež veľké. To znamená, že voda je príliš špinavá.

Hladiny CHSK a BSK sa merajú odberom vody na analýzu. V tomto prípade sa voda skúma pri určitých teplotných ukazovateľoch počas určitého časového obdobia.

Pri oxidácii kyslíkom vo vode sa prvky ako síra, vodík, uhlík, fosfor a iné chemické zložky, okrem dusíka, zničia do stavu CO2, H 2 O, P 2 O 5, SO3. Navyše za účasti kyslíka na oxidácii sa dusík premieňa na amónnu soľ. Je potrebné poznamenať, že počas oxidačnej reakcie sa kyslík priamo zúčastňuje reakcie, zatiaľ čo vodík dáva každému oxidovanému atómu látky iba tri svoje atómy. To platí najmä pre oxidáciu dusíka a tvorbu amónnych solí.

Dôležité: Rozbor na BSK vo vode sa vykonáva dlhší čas od 5 do 20 dní a rozbor na stanovenie CHSK sa vykonáva od 0,3 do 1,4 dňa.

Zníženie hladín CHSK a BSK


Chemické a biologické úrovne spotreby kyslíka v špinavá voda sa znižujú v špeciálnych liečebných zariadeniach. Princíp čistenia vody je približne rovnaký. Líšia sa iba spôsobom ovplyvňovania patogénnych mikroorganizmov, aby sa maximalizovala ich deštrukcia. Čistiarne sa zároveň môžu líšiť dizajnom a veľkosťou v závislosti od množstva spracovávaných odpadových vôd a ich primárnej tvorby.

Na zníženie hladín chemických a biologických (biochemických) indikátorov kyslíka v kvapaline sa používajú 1 až 4 stupne spracovania. Toto sú:

  • primárne štádium. Zahŕňa mechanickú separáciu veľkých častíc odpadu a mastných filmov filtráciou alebo usadzovaním. Takéto metódy sú fyzikálne a mechanické.
  • V sekundárnom štádiu tekutá dezinfekcia využíva biologické prípravky na oxidáciu menších, niekedy rozpustených organických nečistôt vo vode.
  • Na terciárne spracovanie voda neutralizuje a odstraňuje kovové soli a iné zvyšné drobné čiastočky nečistôt. Tu sa najčastejšie využívajú chemické a fyzikálno-chemické spôsoby spracovania ako reverzná osmóza, elektrodialýza, adsorpcia, flotácia atď.
  • Štvrtá etapaÚprava vody nie je metódou znižovania hodnôt CHSK a BSK, ale je zameraná na oddelenie (dehydratáciu) zvyšnej vody vo vode a jej následnú likvidáciu.

Dôležité: pri čistení odpadových vôd sa najčastejšie používajú prvé dva stupne úpravy vody. Potom voda obsahuje normálne ukazovatele biologickej a chemickej spotreby kyslíka. V Európe sa niekedy používa tretí stupeň kvapalného čistenia, ale iba v prípade potreby.

Rozdiely medzi priemyselnými a domácimi odpadovými vodami z hľadiska úrovní CHSK a BSK


Odtoky sú rozdelené podľa typu formácie na priemyselné a domáce. V súlade s tým prvé obsahujú viac znečisťujúcich látok a chemických nečistôt, ktoré si vyžadujú Vysoké číslo chemická alebo biologická absorpcia kyslíka na ich čistenie. Domáce vody sú zase znečistené najmä organickými látkami, ktoré tvoria oveľa nižšiu úroveň CHSK a BSK v porovnaní s priemyselnou špinavou vodou.

Dôležité: ak sa domáce odpadové vody nejakým spôsobom dostanú do priemyselných, potom sú to aktivátory biologického a biochemického príjmu kyslíka na čistenie kvapaliny jednou z biochemických metód. To znamená, že kvalita a rýchlosť čistenia vody sa výrazne zvyšuje.

Naopak, ak sa agresívne látky, ako je chlór, dostanú do domových odpadových vôd alebo sa do vody primiešajú priemyselné odpadové vody, môže to znamenať vysoký stupeň CHSK a BSK pre úžitkovú vodu.

Dôležité: chemická spotreba kyslíka v odpadovej vode sa meria v mg/liter. Zároveň počas analýzy bude úroveň CHSK vždy vyššia ako úroveň BSK. Pretože chemická oxidácia vo vode vyžaduje viac kyslíka ako biologická oxidácia.

BIOCHEMICKÁ POTREBA KYSLÍKA VO VODÁCH.
METÓDA VYKONÁVANIA MERANÍ S FĽAŠOU
METÓDA

Rostov na Done
2006

Predslov

1. VYVINUTÁ GU "Hydrochemický inštitút"

2. DEVELOPERS A.A. Nazarova, PhD. chem. Sciences, Yu.A. Andrejev

3. SÚHLASÍTE s vedúcim UMZA a GU "TsKB GMP" spoločnosti Roshydromet

5. OSVEDČENÉ Štátnym ústavom "Hydrochemický ústav", osvedčenie o atestácii č. 73.24-2005 zo dňa 15.06.2005.

6. REGISTROVANÁ GU TsKB GMP pod číslom RD 52.24.420-2006 zo dňa 30.03.2006.

Zahrnuté do Federálneho registra meracích metód používaných v oblastiach distribúcie štátnej metrologickej kontroly a dozoru nad číslom FR. 1.31.2006.02517

7. NAMIESTO RD 52.24.420-95 " Smernice. Metodika vykonávania meraní biochemickej spotreby kyslíka vo vodách fľaškovou metódou.

Úvod

Mikroorganizmy vo vode v priebehu svojho života využívajú kyslík rozpustený vo vode na biochemickú oxidáciu organických zlúčenín vrátane škodlivín. Množstvo kyslíka spotrebovaného za určité časové obdobie v procese biochemickej oxidácie organických látok obsiahnutých v analyzovanej vode sa nazýva biochemická spotreba kyslíka (ďalej len BSK). Tento ukazovateľ je určitým podmieneným meradlom znečistenia vody organickými zlúčeninami, najmä tými, ktoré pomerne ľahko podliehajú biochemickej degradácii.

Rýchlosť biodegradácie organických znečisťujúcich látok závisí od mnohých faktorov. V priemere sa dá predpokladať, že pri 20 °C počas 5 dní. asi 70 % zlúčenín sa oxiduje za 10 a 20 dní. - 90 % a 99 %. Na praktické účely je však úplná oxidácia príliš dlhá a vo všeobecnosti sa nepoužíva. V prípade neúplnej oxidácie organických látok by sa pre porovnateľnosť hodnôt BSK malo jej stanovenie vykonať za určitých štandardných podmienok. Ako také sú akceptované: dĺžka inkubácie 5 dní, teplota (20 ± 1) °C, nedostatočný prístup k svetlu a vzduchu. Spotreba kyslíka stanovená za týchto podmienok sa nazýva päťdňová biochemická spotreba kyslíka (BSK 5). Zisťuje sa ako rozdiel medzi obsahom kyslíka v analyzovanej vzorke vody pred a po inkubácii.

Pri stanovení BSK 5 je potrebné dodržať aj podmienky, za ktorých by množstvo kyslíka vo vzorke pri inkubácii zodpovedalo jej spotrebe. Závisí to od faktorov, ako je stupeň zriedenia vzoriek s vysokou biochemickou spotrebou kyslíka, použitie rovnakej riediacej vody a spôsob úpravy vzorky vody. Obsah kyslíka v pôvodnej alebo zriedenej vzorke, ktorá sa má analyzovať, musí zostať počas celej inkubačnej doby taký, aby sa vytvorili dobré podmienky pre výskyt aeróbnych biochemických procesov. Toto sa pozoruje, ak analyzovaná vzorka alebo zmes vzorky s riediacou vodou pred stanovením obsahuje koncentráciu kyslíka v rovnováhe so vzduchom (asi 9 mg/dm 3 pri 20 °C), ak minimálna spotreba kyslíka nie je menšia ako 2 mg/dm 3 a zvyšok po 5 dňoch. koncentrácia kyslíka - nie menej ako 3 mg/dm 3 .

Hodnota BSK 5 pre vodné útvary rybolovu je štandardizovaná (nie viac ako 2 mg/dm 3 O 2 ).

POKYN

BIOCHEMICKÁ POTREBA KYSLÍKA VO VODÁCH. TECHNIKA MERANIA FĽAŠOVOU METÓDOU

Dátum predstavenia 2006-04-01

1 oblasť použitia

1.1. Tento usmerňovací dokument ustanovuje metodiku vykonávania meraní (ďalej len metodika) BSK 5 vo vzorkách povrchových vôd krajiny a čistených odpadových vôd fľaškovou metódou s obsahom organických látok ekvivalentným spotrebe kyslíka v rozsahu od 1,0 do 11,0 mg/ dm 3. Ak je hodnota BSK 5 vyššia ako 6,0 mg/dm 3 , stanovenie by sa malo vykonať s vhodným riedením vzorky.

1.2. Tento usmerňovací dokument je určený na použitie v laboratóriách analyzujúcich povrchové vody na pevnine a čistené odpadové vody.

2. Regulačné odkazy

Tento usmerňovací dokument odkazuje na nasledujúce normatívne dokumenty:

3. Priradené charakteristiky chyby merania

3.1. Pri dodržaní všetkých podmienok meraní regulovaných metodikou by charakteristiky chyby výsledku merania s pravdepodobnosťou 0,95 nemali prekročiť hodnoty uvedené v tabuľke.

Tabuľka 1 - Rozsah merania, hodnoty chybových charakteristík a ich zložky

4.1.4. Odstupňované pipety 2 triedy presnosti 1, 2 v súlade s GOST 29227-91 s kapacitou:

1 cm 3 - 5 ks.

2 cm 3 - 2 ks.

5 cm 3 - 1 ks.

4.1.5. Pipeta s jednou značkou 2 triedy presnosti 1, 2 v súlade s GOST 29169-91 s kapacitou:

4.1.7. Rozmerové valce, verzie 1, 3 podľa GOST 1770-74 s kapacitou:

10 cm 3 - 1 ks.

50 cm 3 - 1 ks.

100 cm 3 - 1 ks.

250 cm 3 - 1 ks.

500 cm 3 - 1 ks.

1000 cm 3 - 1 ks.

4.1.8. Banky kužeľovité prevedenie 1, 2 v súlade s GOST 25336-82 s kapacitou:

4.1.10. Chemické sklá, typ B, prevedenie 1, ТХС v súlade s GOST 25336-82 s kapacitou:

50 cm 3 - 1 ks.

100 cm 3 - 1 ks.

250 cm 3 - 1 ks.

600 cm 3 - 1 ks.

1000 cm 3 - 1 ks.

4.1.11. Fľaše so zabrúsenými zátkami (kyslík) na vzorky vody s objemom 100 - 250 cm 3 (alebo BSK fľaše).

4.1.12. Prvok EP1 (rúrka s chloridom vápenatým) v súlade s GOST 25336-82 - 1 ks.

4.1.13. Poháre na váženie (škatule) SV-19/9 v súlade s GOST 25336-82 - 2 ks.

4.1.14. Laboratórny lievik podľa GOST 25336-82 s priemerom 75 mm - 1 ks.

4.1.15. Banka s rúrkou (Bunsen) verzia 1, 2 podľa GOST 25336-82 s objemom 0,25 - 0,5 dm 3 - 1 ks.

4.1.16. Buechnerov lievik 1 alebo 2 podľa GOST 9147-80

4.1.17. Vzorkový termostat udržiavajúci teplotu (20 ± 1) °C.

4.1.18. Vákuové čerpadlo akéhokoľvek typu.

4.1.19. sklenená tyčinka

4.1.20. Fľaštičky so sklenenými zátkami na uchovávanie činidiel s objemom 100 cm 3 , 100 cm 3 , 500 cm 3 .

4.1.21. Sklo a polyetylén na skladovanie vzoriek a činidiel s kapacitou 0,1; 0,25 a 1 dm3.

4.1.22. Špachtľa (sklená špachtľa).

4.1.23. Fotografické kyvety alebo kryštalizátor.

4.1.24. Segment ohybnej plastovej rúrky s dĺžkou 50 - 70 cm (sifón).

4.1.25. Akvarijný mikrokompresor.

4.1.26. Chladnička pre domácnosť.

4.1.27. Sušiaca skriňa na všeobecné laboratórne účely.

4.1.28. Elektrický sporák podľa GOST 14919-83.

Je povolené používať iné typy meracích prístrojov, pomocných zariadení vrátane dovážaných, ktorých charakteristiky nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené v.

4.2. Činidlá a materiály

Pri vykonávaní meraní sa používajú nasledujúce činidlá a materiály:

4.2.1. Chlorid manganatý (II) 4-voda (chlorid mangánu) v súlade s GOST 612-75, analytická čistota. alebo síran manganatý (II) 5-voda (síran manganatý) podľa GOST 435-77, analytická čistota. (povolené hodiny).

4.2.2. Jodid draselný (jodid draselný) podľa GOST 4232-74, analytická kvalita. alebo jodid sodný 2-voda (jodid sodný) podľa GOST 8422-76, analytická čistota.

4.2.18. Destilovaná voda podľa GOST 6709-72, čerstvo prevarená a ochladená v uzavretej fľaši na izbová teplota.

4.2.19. Univerzálny indikátorový papierik podľa TU 6-09-1181-77.

4.2.20. Bezpopolové filtre „biela páska“ a „modrá páska“ podľa TU 6-09-1678-86.

Je povolené používať reagencie vyrobené podľa inej regulačnej a technickej dokumentácie, vrátane dovážaných, s kvalifikáciou nie nižšou, ako je uvedené v.

5. Metóda merania

Definícia je založená na meraní hmotnostnej koncentrácie rozpusteného kyslíka fľaškovou metódou jodometrickou titráciou v počiatočnej alebo zriedenej vzorke vody pred a po jej inkubácii počas 5 dní. za štandardných podmienok (20 °C, bez vzduchu a svetla).

6. Požiadavky na bezpečnosť, ochranu životného prostredia

6.1. Pri vykonávaní meraní BSK 5 vo vzorkách povrchových vôd krajiny a vyčistených odpadových vôd sa dodržiavajú bezpečnostné požiadavky stanovené v národných normách a príslušných regulačných dokumentoch.

6.2. Podľa stupňa vplyvu na telo patria škodlivé látky použité pri meraniach do 2, 3 tried nebezpečnosti podľa GOST 12.1.007.

6.3. Obsah škodlivých látok používaných vo vzduchu pracovného priestoru by nemal prekročiť stanovené maximálne prípustné koncentrácie v súlade s GOST 12.1.005.

6.4. Neexistujú žiadne ďalšie požiadavky na bezpečnosť životného prostredia.

7. Kvalifikačné požiadavky na operátorov

Vykonávať merania a spracovávať ich výsledky môžu osoby so stredným odborným vzdelaním alebo bez odborného vzdelania, ktoré však majú aspoň rok praxe v laboratóriu a ovládajú techniku.

8. Podmienky merania

8.1. Pri vykonávaní meraní v laboratóriu musia byť splnené tieto podmienky:

Teplota okolia (22± 5) °C;

Atmosférický tlak od 84,0 do 106,7 kPa (od 630 do 800 mmHg);

vlhkosť vzduchu nie viac ako 80 % pri 25 °C;

Sieťové napätie (220± 10) B;

Frekvencia napájania striedavým prúdom (50± 1) Hz.

9. Odber vzoriek a skladovanie

Odber vzoriek sa vykonáva v súlade s GOST 17.1.5.05 a GOST R 51592. Zariadenie na odber vzoriek musí spĺňať normy GOST 17.1.5.04 a GOST R 51592.

Stanovená hodnota BSK 5 do značnej miery závisí od charakteristík chemických a biochemických procesov prebiehajúcich vo vzorke v časovom intervale medzi jej výberom a začiatkom analýzy. Vzorky na stanovenie BSK 5 nie je možné zachovať. Preto je potrebné vzorku spracovať ihneď po odbere, ako je popísané v časti . Ak to nie je možné, odoberie sa vzorka vody do misky z tmavého skla, fľaša sa naplní hrdlom a uskladní sa pri teplote neprevyšujúcej 4 °C najviac 4 hodiny.

10. Príprava na meranie

10.1. Príprava roztokov a činidiel

10.1.1. Roztok chloridu (síranu) manganatého

Rozpustite 210 g chloridu mangánu (M nCl2 4H 2 O) alebo 260 g síranu mangánu ( MnS04 5H 2 O) alebo 290 g síranu mangánu ( MnS04 7H 2 O) v 300 - 350 cm 3 destilovanej vody, prefiltrovaný do odmernej banky s objemom 500 cm 3 a doplnený destilovanou vodou po značku na banke. Uchovávajte v tesne uzavretej fľaši.

10.1.2. Alkalický roztok jodidu draselného (alebo sodíka)

Rozpustite 15 g jodidu draselného alebo 18 g jodidu sodného ( NaI H2 O) v 20 cm3 a 50 g hydroxidu sodného v 50 cm3 destilovanej vody.

Výsledné roztoky sa zmiešajú v odmernej banke s objemom 100 cm 3 a objem sa upraví destilovanou vodou po značku na banke. V prítomnosti zákalu sa roztok prefiltruje. Uchovávajte vo fľaši z tmavého skla s tesnou gumenou zátkou.

10.1.3. Roztok kyseliny chlorovodíkovej 2:1 (objemovo)

Do 170 cm3 destilovanej vody sa pridá 340 cm3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej.

Namiesto roztoku kyseliny chlorovodíkovej v pomere 2:1 (v/v) možno vo všetkých prípadoch použiť roztok kyseliny sírovej v pomere 1:4 (v/v). Na jeho prípravu sa pridá 100 cm 3 koncentrovanej kyseliny sírovej do 400 cm 3 destilovanej vody.

POZOR!KYSELINA SÍROVÁ SA ODMERÁ SUCHOU VALCOU A POČAS MIEŠANIA SA PO MALÝCH PORCIACH OPATRNE PRILEJE DO DESTILOVANEJ VODY (V TEPLOM ODOLNOM POHLE).

Čistota roztokov chloridu mangánu, jodidu draselného (alebo sodného), kyseliny chlorovodíkovej (alebo sírovej) a ich čistenie sa vykonáva tak, ako je opísané v.

10.1.4. Roztok škrobu, 0,5%

Pretrepte 0,5 g škrobu s 15 - 20 cm 3 destilovanej vody.

Suspenzia sa postupne vleje do 80 - 85 cm3 vriacej destilovanej vody a varí sa ďalšie 2 - 3 minúty. Po ochladení roztoku sa konzervuje pridaním 2-3 kvapiek chloroformu alebo niekoľkých kryštálov kyseliny salicylovej.

Roztok sa používa do zakalenia.

10.1.5. Roztok dvojchrómanu draselného s molárnou koncentráciou látkového ekvivalentu (KVE) 0,0200 mol / dm 3

Pri použití štandardného titra (pozri) sa tento prenesie do odmernej banky s objemom 500 cm3, rozpustí sa v destilovanej vode a privedie sa po značku. Potom sa 50 cm 3 výsledného roztoku odoberie pipetou s jednou značkou, prenesie sa do odmernej banky s objemom 500 cm 3 a objem sa upraví po značku destilovanou vodou.

Ak nie je k dispozícii štandardný titer na prípravu štandardného roztoku, odvážte 0,4904 g dvojchrómanu draselného, ​​vopred vysušeného v sušiareň pri teplote 105 °C 1 - 2 hodiny, kvantitatívne prelejte do odmernej banky s objemom 500 cm 3 , rozpustite v destilovanej vode a objem roztoku upravte po značku na banke. Uchovávajte vo fľaši so zabrúsenou zátkou na tmavom mieste najviac 6 mesiacov.

10.1.6. Roztok tiosíranu sodného s molárnou koncentráciou TBE 0,02 mol / dm 3

Pri použití štandardného titra (pozri) sa tento prenesie do odmernej banky s objemom 500 cm3, rozpustí sa v destilovanej vode a privedie sa po značku. Potom sa 50 cm 3 výsledného roztoku odoberie pipetou s jednou značkou, prenesie sa do odmernej banky s objemom 500 cm 3 a objem sa upraví po značku destilovanou vodou.

Na prípravu štandardného roztoku zo vzorky v neprítomnosti štandardného titra 2,5 g tiosíranu sodného (Na 2S203 5H2 O) sa prenesie do odmernej banky s objemom 500 cm3, rozpustí sa v destilovanej vode a objem roztoku sa upraví po značku na banke.

Ako konzervačná látka sa do výsledného roztoku pridajú 3 cm3 chloroformu. Pred stanovením presnej koncentrácie sa roztok uchováva najmenej 5 dní. Uchovávajte vo fľaši z tmavého skla uzavretej korkovou zátkou so sifónom vloženým do byrety a skúmavkou s chloridom vápenatým naplnenou granulovaným hydroxidom draselným alebo hydroxidom sodným.

Presná koncentrácia štandardného roztoku tiosíranu sodného sa stanovuje podľa popisu aspoň raz týždenne. Výsledky testu sa zaznamenávajú do špeciálneho denníka.

V 500 cm 3 destilovanej vody rozpustite 0,13 g chloridu železitého (FeCl 36H20).

Riediaca voda sa pripravuje v deň použitia z destilovanej vody s teplotou 20 °C pridaním tlmivého roztoku fosforečnanu, roztokov síranu horečnatého, chloridu vápenatého a chloridu železitého (pozri -) v množstve 1 cm 3 na 1 dm. 3.

Potom sa voda intenzívnym pretrepaním nasýti vzdušným kyslíkom a potom sa nechá 3-5 minút (kým nezmiznú malé vzduchové bublinky), aby sa ustálila rovnováha.

Všetky roztoky potrebné na prípravu riediacej vody sa skladujú dovtedy, kým sa v nich neobjaví zrazenina alebo kým sa hodnota BSK riediacej vody nezvýši o viac ako 0,5 mg / dm 3 (pozri).

10.1.12. Roztok kyseliny chlorovodíkovej, 1 mol/dm 3

Do 92 cm 3 destilovanej vody pridajte 8,5 cm 3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej a premiešajte.

10.1.13. Roztok hydroxidu sodného, ​​1 mol/dm 3

4 g hydroxidu sodného sa rozpustia v 100 cm3 destilovanej vody. Skladujte v plastovej nádobe.

10.2. Kontrola čistoty a čistenie použitých činidiel a roztokov

10.2.1. Jodid draselný (sodný).

Na kontrolu čistoty sa 1 g jodidu draselného rozpustí v 100 cm 3 čerstvo prevarenej a na izbovú teplotu ochladenej destilovanej vody, pridá sa 10 cm 3 čistého roztoku kyseliny chlorovodíkovej a 1 cm 3 roztoku škrobu.

Ak sa do 5 minút neobjaví modrá farba, činidlo je pripravené na použitie. V opačnom prípade musí byť jodid draselný prečistený z voľného jódu.

Na tento účel sa 30 - 40 g jodidu draselného umiestni do Buchnerovho lievika a premyje sa za miešania, ochladí sa na 3 - 5 ° C etylalkohol až do objavenia sa bezfarebnej časti posledne menovaného. Premytý jodid draselný sa počas dňa suší v tme medzi listami filtračného papiera. Uchovávajte v tesne uzavretej fľaši z tmavého skla.

Kontrola čistoty a čistenie jodidu sodného sa vykonáva podobným spôsobom.

10.2.2. Roztok chloridu (síranu) manganatého

Do 100 cm 3 čerstvo prevarenej a ochladenej destilovanej vody sa pridá 1 cm 3 roztoku mangánovej soli, 0,2 g suchého jodidu draselného, ​​5 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej, skontrolovaná na čistotu a 1 cm 3 roztoku škrobu. .

Neprítomnosť modrej farby po 10 minútach indikuje čistotu činidla. V opačnom prípade na prečistenie roztoku na každých 100 cm 3 pridajte asi 1 g bezvodého uhličitanu sodného, ​​dobre premiešajte, nechajte jeden deň stáť a potom prefiltrujte cez papierový filter s „modrou stuhou“.

10.2.3. Roztok kyseliny (chlorovodíková alebo sírová)

Do 50 cm 3 destilovanej vody pridajte 1 cm 3 roztoku škrobu, 1 g jodidu draselného skúšaného na čistotu a 10 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej.

Ak sa modrá farba neobjaví do 5 minút, v teste sa môže použiť kyselina, inak by sa malo pôvodné činidlo vymeniť.

10.3. Stanovenie presnej kapacity kyslíkových fliaš

Na zistenie kapacity fľaše na stanovenie kyslíka sa fľaša dôkladne umyje, vysuší (zvonka aj zvnútra) a spolu s korkom sa odváži s presnosťou na 0,01 g.. Fľaše sa predbežne ponechajú vo vážnici minimálne 30 minút.

Potom ju naplňte destilovanou vodou až po okraj a uzatvorte sklenenou zátkou, aby pod zátkou nezostali žiadne vzduchové bubliny. Fľaša sa utrie dosucha a znova sa odváži s presnosťou na 0,01 g. Destilovaná voda sa tiež ponechá vo váhovej miestnosti najmenej 30 minút a meria sa jej teplota.

Rozdiel medzi dvoma váženiami sa používa na výpočet hmotnosti vody v banke, ktorá by sa na prepočet na objem mala vydeliť koeficientom rovným 0,998 pri teplote vody 15 °C, 0,997 pri 20 °C a 0,996. pri 25 °C.

10.4. Stanovenie presnej koncentrácie roztoku tiosíranu sodného

Do titračnej banky sa pridá 80 - 90 cm 3 destilovanej vody, 10 cm 3 roztoku dvojchrómanu draselného, ​​0,0200 mol / dm 3 KVE, pridá sa 1 g suchého jodidu draselného a 10 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej. Roztok sa mieša, inkubuje sa 5 minút na tmavom mieste a titruje sa roztokom tiosíranu sodného do svetložltej farby. Potom pridajte 1 cm 3 roztoku škrobu a pokračujte v titrácii, kým nezmizne modrá farba. Titrácia sa opakuje a ak rozdiel medzi hodnotami objemov titračného činidla nie je väčší ako 0,05 cm3, za výsledok sa berie ich priemer.

V opačnom prípade opakujte titráciu, kým sa výsledky nebudú líšiť o viac ako 0,05 cm 3 .

Presná molárna koncentrácia EQE tiosíranu sodného v roztoku sa vypočíta podľa vzorca

(2)

kde C m- molárna koncentrácia roztoku tiosíranu sodného, ​​mol/dm 3 KVE;

C d- molárna koncentrácia roztoku dvojchrómanu draselného, ​​mol / dm 3 KVE;

V t

V d - objem roztoku dvojchrómanu draselného odobraného na titráciu, cm3.

11. Vykonávanie meraní

11.1. Plnenie a inkubácia fliaš

Ak vzorka neobsahuje vizuálne viditeľné množstvo nerozpustených látok, vloží sa 1,0 - 1,4 dm 3 do dostatočne veľkej (2 dm 3) banky, pH sa nastaví v rozmedzí 6 - 8 podľa univerzálneho indikátorového papierika pridaním roztoku chlorovodíka kyselina alebo hydroxid sodný 1 mol / dm 3. Teplotu vzorky upravte na (20 ± 1) °C zahriatím (pomocou vodného kúpeľa) alebo ochladením (pod tečúcou vodou). voda z vodovodu). Potom vzorkou aspoň 10 minút silno pretrepávajte, aby sa nasýtila kyslíkom. Okysličenie vzorky je možné vykonať aj prechodom vzduchu cez ňu pomocou akváriového mikrokompresora. Po dokončení saturačného postupu by sa mala vzorka ponechať 3-5 minút, aby sa odstránil prebytočný vzduch (kým na povrch nevystúpia malé bublinky).

Ak vzorka obsahuje hrubú suspenziu, preleje sa do banky (najlepšie valca) s objemom aspoň 1 dm 3 a nechá sa 0,5 - 1 hod. po usadení sa vyčírená stredná vrstva vody odoberie sifónom do banky na nasýtenie kyslíkom. Ak sa vzorka nedá vyčíriť usadzovaním počas jednej hodiny, prefiltruje sa cez papierový filter s „bielou páskou“. Výsledky analýzy by mali vždy uvádzať metódu použitú na predúpravu vody.

Pripravená vzorka sa naleje do 3 baniek so suchým kyslíkom a naplní sa až po okraj, aby sa vo vnútri banky nevytvorili bubliny. V jednej z 3 fliaš ihneď fixujte a stanovte koncentráciu rozpusteného kyslíka (pozri). Čas medzi prevzdušnením vzorky a fixáciou kyslíka pri stanovení jeho koncentrácie by nemal presiahnuť 15 minút.

Ďalšie dve banky sa uzavrú, vložia sa zátkami dolu do fotografickej kyvety alebo kryštalizátora (hydraulické tesnenie) naplneného destilovanou vodou a umiestnia sa do termostatu. Pri použití BOD fliaš sa uzáver naplní rovnakou vzorkou. Banky sa uchovávajú bez svetla v termostate pri (20 ± 1) °C počas 5 dní. Po tejto dobe sa v inkubačných bankách stanoví koncentrácia nespotrebovaného rozpusteného kyslíka (pozri).

11.2. Stanovenie rozpusteného kyslíka

Ihneď po naplnení banky (alebo po inkubácii) sa fixuje rozpustený kyslík, na ktorý sa použije 1 cm 3 (s objemom banky do 150 cm 3) alebo 2 cm 3 (s kapacitou viac ako 150 cm 3) chloridový roztok (síran) mangán a 1 cm 3 alebo 2 cm 3 alkalického roztoku jodidu draselného (s objemom fľaše do 150 cm 3 a viac ako 150 cm 3 v tomto poradí).

Pipeta sa ponorí zakaždým do polovice fľaštičky a zdvihne sa, keď z nej vytečie činidlo. Potom sa banka rýchlo uzavrie sklenenou zátkou, aby v nej nezostali žiadne vzduchové bubliny, a obsah sa dôkladne premieša otáčaním banky 15–20-krát, kým sa sediment vo vode rovnomerne nerozloží po celom objeme banky. Fľaše s upevneným kyslíkom sa umiestnia na tmavé miesto na usadenie (na dobu najmenej 10 minút a nie viac ako 24 hodín).

Potom, čo sediment, ktorý klesol na dno, zaberá menej ako polovicu výšky banky, sa do vzorky naleje 5 alebo 10 cm 3 (v závislosti od kapacity banky) roztoku kyseliny chlorovodíkovej, pričom sa pipeta ponorí na dno. banky k sedimentu (nemiešajte) a pomaly ju dvíhajte, kým sa vyprázdňuje. Vytlačenie časti priehľadnej kvapaliny z banky nie je pre analýzu dôležité.

Fľaša sa zazátkuje a obsah sa dôkladne premieša. Po úplnom rozpustení hnedej zrazeniny sa 50 cm 3 roztoku odoberie pipetou s jednou značkou, po prepláchnutí pipety rovnakým roztokom sa prenesie do titračnej banky a titruje sa roztokom tiosíranu sodného z byrety. s objemom 10 cm 3 do svetložltej farby . Potom pridajte 1 ml roztoku škrobu a pokračujte v titrácii, kým nezmizne modré sfarbenie.

V bankách po inkubácii zopakujte stanovenie rozpusteného kyslíka a odoberte alikvotnú časť z druhej (ďalšej) banky.

11.3. Riedenie vzorky

Ak sa očakáva, že hodnota BSK5 bude vyššia ako 5 mg/dm3, potom nemusí byť dostatok rozpusteného kyslíka na oxidáciu organickej hmoty vzorky. V tomto prípade sa pôvodná vzorka zriedi. Na riedenie použite vodu pripravenú v súlade s.

V závislosti od očakávanej hodnoty BSK 5 po zriedení sa tabuľka používa na výber objemu analyzovanej vzorky vody.

Objem vzorky vody v 1 dm 3 zmesi, cm 3

Rýchlosť riedenia

Na približné posúdenie stupňa zriedenia vzorky môžete použiť hodnotu oxidovateľnosti manganistanu, oxidovateľnosti dvojchrómanu (CHSK), organoleptických (charakter a intenzita zápachu vzorky) alebo vizuálnych indikátorov (prítomnosť, ako aj príp. zloženie suspendovaných látok).

Ak je hodnota BSK 5 úplne neznáma, malo by sa urobiť niekoľko sériových riedení, napríklad 1:1, 1:4, 1:9, teda 2, 5, 10-krát.

Vzorka sa zriedi v odmernej banke s objemom 1000 cm 3 a doplní sa riediacou vodou po značku. Presný objem vzorky sa meria pomocou pipety (do 50 cm 3) alebo valca (viac ako 50 cm 3).

Potom postupujte v súlade s

Vzorky pripravené riedením by mali mať teplotu (20 ± 1) °C a hodnotu pH 6 – 8.

Ak boli vzorky pri stanovení BSK 5 zriedené, 4 kyslíkové fľaše by sa mali súčasne naplniť vodou, aby sa vzorky zriedili (pozri ). V dvoch z nich sa okamžite zisťuje koncentrácia rozpusteného kyslíka a ďalšie dve sa spolu s dávkou analyzovaných vzoriek vložia do termostatu a po inkubácii sa v nich zisťuje koncentrácia rozpusteného kyslíka. Rozdiel v priemernej koncentrácii kyslíka v počiatočnej a inkubovanej vzorke riediacej vody by nemal presiahnuť 0,5 mg/dm 3 .

Výsledná korekcia sa zohľadňuje pri výpočte hodnoty BSK 5 (pozri). Ak je hodnota BSK 5 riediacej vody vyššia, výsledky testu budú nespoľahlivé a riediaca voda by sa mala nahradiť čistejšou vodou, odber vzoriek a stanovenie BSK 5 by sa malo zopakovať.

11.4. Príprava vzorky v prítomnosti aktívneho chlóru vo vode

Pred stanovením BSK 5 sa do vzoriek, ktoré boli ošetrené chlórom alebo bielidlom a obsahujú aktívny chlór, pridá objem roztoku tiosíranu sodného potrebný na jeho úplné získanie, ktorý sa stanoví nasledovne.

Do titračnej banky sa pridá 100 cm 3 analyzovanej vody, 1 g suchého jodidu draselného, ​​10 cm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej, dôkladne sa premieša a titruje roztokom tiosíranu sodného do svetložltej farby a potom po pridaní 1 cm 3 roztoku škrobu - až do úplného odfarbenia .

12. Výpočet a prezentácia výsledkov merania

12.1. Hmotnostná koncentrácia kyslíka rozpusteného vo vodeX, mg / dm 3, sa zistí podľa vzorca

(3)

kde M- molárna hmotnosť kyslíka OBE, rovná 8 mg/mmol.

C t- koncentrácia roztoku tiosíranu sodného, ​​mol/dm 3 KVE;

V t- objem roztoku tiosíranu sodného použitého na titráciu, cm 3 ;

V- kapacita kyslíkovej fľaše, cm3.

V 1 - celkový objem roztokov chloridu mangánu a jodidu draselného pridaných do banky počas fixácie rozpusteného kyslíka, cm 3;

BSK 5 \u003d X a - X až alebo (4)

kde X n - hmotnostná koncentrácia rozpusteného kyslíka vo vzorke analyzovanej vody (alebo riediacej vody) pred inkubáciou, mg/dm 3 ;

Xk - hmotnostná koncentrácia rozpusteného kyslíka vo vzorke analyzovanej vody (alebo riediacej vody) po 5 dňoch. inkubácia, mg/dm3;

12.3. Biochemická spotreba kyslíka BSK 5 mg/dm 3 pre zriedené vzorky sa zistí podľa vzorca

(5)

kde X n - koncentrácia rozpusteného kyslíka vo vzorke analyzovanej vody pred inkubáciou, mg/dm 3 ;

X až - koncentrácia rozpusteného kyslíka vo vzorke analyzovanej vody po 5 dňoch inkubácie, mg/dm 3 ;

Biochemická spotreba kyslíka vo vzorkách riediacej vody, mg/dm 3 ;

P - stupeň zriedenia vzorky rovný 1000/V, kde V je objem analyzovanej vody v 1 dm 3 zmesi po zriedení vzorky.

12.4. Výsledok BSK 5 sa berie ako aritmetický priemer výsledkov merania v dvoch fľašiach` X, mg/DM 3 , podrobené inkubácii, ak nezrovnalosť medzi nimi nepresiahne hodnotu hranice opakovateľnosti. V opačnom prípade znova titrujte alikvotnú časť vzorky, ako je opísané v . Ak v tomto prípade nezrovnalosť presiahne prípustnú hodnotu, výsledok určenia sa považuje za nespoľahlivý.

Výsledok merania v dokumentoch zabezpečujúcich jeho použitie je uvedený ako:

` X ± D(P = 0,95), (6)

kde D- hranice charakteristík chyby merania pre danú hodnotu BSK 5, mg / dm 3 (tabuľka).

12.5. Výsledok môžeme prezentovať vo forme:

` X ±D l (P = 0,95).D l< D,(7)

kde ± D l - limity charakteristík chyby výsledkov analýzy, stanovené pri implementácii metodiky v laboratóriu a zabezpečené kontrolou stability výsledkov meraní, mg/dm 3 .

Poznámka- Pri zavádzaní metodiky v laboratóriu je prípustné stanoviť charakteristiku chyby výsledkov merania na základe výrazu D l = 0,84 D s následným spresňovaním, keď sa informácie hromadia v procese sledovania stability výsledkov meraní.

Číselné hodnoty výsledku merania musia končiť číslicou s rovnakou číslicou ako hodnoty chybovej charakteristiky.

12.6. Výsledky merania sa zdokumentujú protokolom alebo protokolom podľa formulárov uvedených v Príručke kvality laboratória.

13. Kontrola kvality výsledkov meraní pri zavádzaní metodiky v laboratóriu

13.1. Všeobecné ustanovenia

13.1.1. Kontrola kvality výsledkov meraní metodiky v laboratóriu zabezpečuje:

Sledovanie stability výsledkov meraní (na základe sledovania stability smerodajnej odchýlky opakovateľnosti, chyby, vnútrolaboratórnej presnosti).

13.1.2. Frekvencia kontroly vykonávateľa postupu pri vykonávaní meraní, ako aj priebežné postupy sledovania stability výsledkov vykonávaných meraní sú upravené v Príručke kvality laboratória.

13.2. Algoritmus pre riadenie opakovateľnosti v reálnom čase

13.2.1. Kontrola opakovateľnosti prevádzky sa vykonáva pre každý z výsledkov merania získaných v súlade s metodikou. Na tento účel sa vybraná vzorka vody rozdelí na dve časti a meranie sa vykoná v súlade s odsekom.

13.2.2. Výsledok kontrolného postupu r do , mg / dm 3, vypočítané podľa vzorca.

14. Kontrola prijateľnosti výsledkov získaných za podmienok reprodukovateľnosti

Rozdiel medzi výsledkami meraní získanými v dvoch laboratóriách by nemal presiahnuť limit reprodukovateľnosti R . Ak je táto podmienka splnená, oba výsledky merania sú prijateľné a ich celková priemerná hodnota môže byť použitá ako konečná. Hodnota R sa vypočíta podľa vzorca

R = 2,77 · s R .(11)

Ak sa prekročí limit reprodukovateľnosti, môžu sa použiť metódy na posúdenie prijateľnosti výsledkov merania v súlade s oddielom 5 GOST R ISO 5725-6 alebo MI 2881.

Poznámka- Preberacie skúšky sa vykonávajú vtedy, keď je potrebné porovnať výsledky meraní dvoch laboratórií.

Federálna služba pre hydrometeorológiu a monitorovanie
životné prostredie

ŠTÁTNA INŠTITÚCIA
"HYDROCHEMICKÝ INŠTITÚT"

CERTIFIKÁT č. 74.24-2005
o atestácii MVI

Technika merania biochemická spotreba kyslíka vo vodách fľaškovou metódou.

vyvinuté GU "Hydrochemický inštitút" (GU GHI)

a regulované RD 52.24.420-2006

certifikované v súlade s GOST R 8.563-96

Na základe výsledkov bola vykonaná certifikácia metrologické skúmanie materiálov na vývoj metód vykonávania rozborov

V dôsledku certifikácie sa zistilo, že metóda spĺňa metrologické požiadavky na ňu a má tieto hlavné metrologické vlastnosti:

1. Rozsah nameraných koncentrácií, hodnoty ukazovateľov presnosti a ich zložiek na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

Hodnoty chybových charakteristík a ich komponentov (P = 0,95)

2. Rozsah meraní, hodnoty limitov opakovateľnosti a reprodukovateľnosti na úrovni spoľahlivosti P = 0,95

3. Pri implementácii metodiky v laboratóriu zabezpečte:

Kontrola vykonávateľom postupu pri vykonávaní meraní (na základe posúdenia opakovateľnosti pri realizácii jednotného kontrolného postupu);

Sledovanie stability výsledkov meraní (na základe kontroly stability štandardnej odchýlky opakovateľnosti, štandardnej odchýlky vnútrolaboratórnej presnosti).

Algoritmus na monitorovanie postupu merania vykonávateľom je uvedený v RD 52.24.420-2006.

Frekvencia kontroly vykonávateľa postupu vykonávania meraní, ako aj priebežné postupy sledovania stability výsledkov vykonávaných meraní sú upravené v Príručke kvality laboratória.

Analyzujte pôvodnú alebo vhodne zriedenú vzorku na rozdiel medzi obsahom kyslíka pred a po inkubácii pri 20 °C, bez vzduchu a svetla.

Pri analýze priemyselných odpadových vôd sa určuje „celkový“ BSK; proces sa vykonáva, kým sa neobjaví dusitanový dusík v množstve nepresahujúcom 0,1 mg / l. Spotreba kyslíka počas 5 dní spôsobuje veľmi veľké výkyvy a nevyjadruje celkovú spotrebu kyslíka v odpadovej vode.

Na získanie porovnateľných výsledkov je potrebné dôsledne dodržiavať podmienky, za ktorých by pri stanovení množstvo prítomného kyslíka zodpovedalo jeho spotrebe. Táto zhoda závisí od stupňa zriedenia vzoriek s vysokým BSK, od použitia rovnakej riediacej vody a rovnakej úpravy vody pred analýzou. V niektorých prípadoch je užitočné nakresliť krivku, ktorá odráža priebeh zmeny BSK v čase.

Predčistenie odpadových vôd.

Stanovená hodnota BSK závisí od procesov, ktoré prebiehajú v odpadovej vode medzi odberom vzoriek a ich spracovaním. Odobratá vzorka sa preto musí ihneď spracovať. Ak nie je možné vykonať analýzu v deň odberu vzorky, skladuje sa pri nízkej teplote v chladničke, aby biochemické procesy prebiehajúce vo vzorke prebiehali minimálnou rýchlosťou. Všetka predbežná príprava vzorky (pozri definíciu rozpusteného kyslíka) sa vykonáva na mieste odberu vzoriek.

Odpadová voda s pH vyšším alebo nižším ako 6-8 po zriedení musí byť vopred neutralizovaná. Kyslé vody neutralizujú 1 N. roztok hydroxidu sodného a alkalický - 1 n. kyselina sírová alebo roztok kyseliny chlorovodíkovej. Ich potrebné množstvo sa stanoví titráciou oddelenej časti odpadovej vody vhodným roztokom na pH = 7; vizuálne - promtymolovou modrou, potenciometricky - pomocou sklenenej elektródy.

Odpadová voda obsahujúca voľný chlór (čistená voda upravená chlórom alebo bielidlom) musí byť pred stanovením BSK upravená tiosíranom sodným.

Objem roztoku tiosíranu sodného potrebný na regeneráciu voľný chlór, stanovené titráciou. Do 100 ml vzorky sa pridá 10 ml zriedenej kyseliny sírovej (1:50), 10 ml 10 % roztoku jodidu draselného a titruje sa 0,025 N. roztok tiosíranu sodného s použitím roztoku škrobu ako indikátora, 0,025 n. roztok tiosíranu sodného sa kvôli jeho nestabilite pripraví bezprostredne pred použitím zriedením 0,05 N. roztoku (pozri definíciu rozpusteného kyslíka). Ku vzorke určenej na stanovenie BSK pridajte ekvivalentné množstvo 0,025 N. roztoku tiosíranu sodného vypočítaného z výsledku titrácie. Látky, ktoré reagujú s rozpusteným kyslíkom, narúšajú stanovenie. Vplyv takýchto látok sa eliminuje predĺžením času medzi zriedením vzorky vodou (alebo prevzdušnením) a stanovením kyslíka v kyslíkovej fľaši určenej na stanovenie kyslíka v deň odberu. Stanovenie začína jednu hodinu po zriedení vzorky.

Vybavenie.

1. Kyslíkové fľaše, kalibrované s presnosťou na 0,1 ml, s objemom 100-300 ml.

2. Termostat nastavený na 20 °C, s tolerancie± 1 °С. Vhodné je použiť vodou chladený termostat, ktorý zabezpečí uvedenú teplotu aj v lete. Malé fotografické kyvety sú umiestnené v termostate, ktorý po naplnení destilovanou vodou slúži ako uzáver vody pre kyslíkové fľaše. Banky sa do nich ponoria zátkami nadol. Voda v kyvetách sa obnovuje pri každom stanovení.

3. Miešadlá.

Činidlá.

1. Činidlá sú rovnaké ako pri stanovení rozpusteného kyslíka.

2. Destilovaná voda. Získava sa destiláciou v sklenenom destilačnom prístroji. Destilovaná voda by nemala obsahovať viac ako 0,01 mg/l medi a olova, viac ako 1 mg/l zinku, žieravé alkálie, aktívny chlór a iné baktericídne látky. Destilovaná voda dozrieva vo fľašiach uzavretých gázou niekoľko dní pri izbovej teplote.

3. Fosfátový tlmivý roztok pH = 7,2. Rozpustite 8,5 g KH2P04, 21,75 g K2HP04, 33,4 g Na2HP O4 × 7 H20, 1,7 g NH4Cl v destilovanej vode a objem doplňte na 1 l (reagenty analytickej kvality).

4. Síran horečnatý. Analyticky rozpustite 22,5 g Mg S 0 4 x 7 H20. v destilovanej vode a zrieďte na 1 liter.

5. Chlorid vápenatý. Rozpustite 2,5 g bezvodého CaCl2 v destilovanej vode analytickej kvality. a priveďte do 1 litra.

6. Chlorid železitý. Rozpustite 0,25 g F eCl3 x 6H20 h.d.a. v destilovanej vode a zrieďte na 1 liter.

7. Riediaca voda. Do 1 litra destilovanej vody pridajte 1 ml fosfátového tlmivého roztoku, roztoky síranu horečnatého, chloridu vápenatého a chloridu železitého. Po pridaní solí sa voda dobre premieša. Riediaca voda sa pripravuje v deň jej použitia. Pri 20°C by mal obsahovať približne 8,8 mg/l rozpusteného kyslíka.

osem . Riedenie vody s prísadami. Pripravené bezprostredne pred použitím. Do 1 litra riediacej vody pridajte 1 ml usadenej odpadovej vody z domácnosti (ktorá nebola skladovaná dlhšie ako 24 hodín) alebo 10-20 ml riečnej vody. Namiesto týchto prísad sa odporúča (najmä pri analýze priemyselných odpadových vôd) zaviesť kultúru mikroorganizmov pestovaných na analyzovanej vode.

Na prípravu kultúry mikroorganizmov sa analyzovaná odpadová voda zriedi vodou z vodovodu 10-100-krát, v závislosti od koncentrácie organických látok v nej, pridajú sa 2-3 kvapky roztoku činidiel používaných na prípravu riediacej vody a nechá sa v otvorte nádobu na dva až tri dni. Výskyt zákalu alebo filmu naznačuje vývoj mikroflóry (kontrola pod mikroskopom). Mikroflóra sa prenesie do vzorky analyzovanej odpadovej vody zriedenej 5-20 krát; po ďalšom rozvoji flóry sa odoberie 1 ml tejto tekutiny.

Pri stanovení BSK v biologicky čistenej odpadovej vode nie je potrebné zavádzanie týchto prísad do riediacej vody.

Poznámka. Výsledky stanovenia BSK vo vzorkách zriedených vodou s prísadami by sa mali korigovať na množstvo kyslíka absorbovaného pridanými látkami. Na tento účel sa obvyklým spôsobom stanovuje BSK odpadových vôd z domácností alebo riečnych vôd používaných ako prísady. Na základe hodnoty BSK určí korekciu, ktorou je spotreba kyslíka na množstvo aditíva, ktoré je v 1 litri zmesi analyzovanej vzorky s riediacou vodou. Korekcia sa odpočíta od stanovenej hodnoty BSK testovanej zmesi.

Riedenie odpadovej vody.

Potrebné riedenie odpadových vôd sa približne vypočíta z výsledkov stanovenia oxidovateľnosti bichrómanov (CHSK). Podmienečne sa akceptuje, že BSK je 50 % CHSK, a keďže po inkubácii pri správnom riedení by malo vo vode zostať približne 4-5 mg O 2 / l, vypočítaná hodnota BSK sa vydelí 4 alebo 5. Výsledok ukazuje, ako mnohokrát je potrebné analyzovanú vodu riediť.

Príklad. Bichromátová oxidácia odpadových vôd 500 mg O 2 / l. BSK odoberieme 50% CHSK, t.j. 250 mg/l. Túto hodnotu vydelíme 5, dostaneme, že odpadovú vodu treba riediť 50-krát. Môžu sa urobiť dve riedenia, pričom BSK sa zvyčajne berie ako 60 a 40 % hodnoty CHSK.

Pri riedení je potrebné zabezpečiť, aby riediaca voda a zmes získaná v dôsledku riedenia mali teplotu 18-20 ° C a pH zmesi nebolo vyššie ako 8 a nie nižšie ako 7.

Správnosť riedenia sa kontroluje nasledovne. Po celej inkubačnej dobe musí byť koncentrácia kyslíka v odpadovej vode minimálne 3 mg/l a spotreba kyslíka za celú dobu inkubácie tiež minimálne 3 mg/l.

Pre odpadové vody, ktoré prešli cez biooxidanty, nie je tento spôsob výpočtu riedenia použiteľný, pretože čistená kvapalina môže obsahovať látky, ktoré nepodliehajú ďalšiemu rozkladu pod vplyvom mikroorganizmov, ale sú oxidované bichromátovou metódou, t.j. poskytujúce vysokú CHSK . V tomto prípade sa riedenie uskutočňuje na základe prítomnosti dusičnanov vo vyčistenej vode. Zvyčajne pri koncentrácii dusičnanov 5-10 mg/l celková BSK nepresiahne 15-20 mg/l. Vyčistená voda sa preto musí riediť maximálne 5-krát. Je lepšie riediť dvakrát - 2 a 5 krát.

Do odmernej banky požadovaného objemu sa pomocou sifónu naleje riediaca voda (aby sa do banky nedostali vzduchové bubliny) do polovice banky, doplní sa množstvo skúšobnej vody presne odmerané pipetou a na značku sa pridáva riediaca voda. Po uzavretí banky zátkou obsah dôkladne premiešajte prevrátením banky 15-16 krát.

Pokrok v definícii.

Zriedená odpadová voda sa sifónom naleje do kyslíkových inkubačných fliaš, naplní sa až po vrch a uzavrie sa šikmo zrezanými zabrúsenými zátkami, aby nezostali žiadne vzduchové bubliny. Potom sa rovnaká voda naleje do uzáverov z baniek a otočením baniek hore dnom ich vložíte do uzáverov, pričom z nich vytlačíte vodu, aby sa do uzáverov nedostali vzduchové bubliny. Potom sa banky umiestnia do ich normálnej polohy.

Súčasne naplňte rovnaký počet fliaš riediacou vodou. Jedna fľaša riediacej vody by mala zodpovedať každej vzorke analyzovanej odpadovej vody.

Rozpustený kyslík sa okamžite stanoví v jednej z testovacích fliaš s vodou a v jednej z fliaš s riediacou vodou. Všetky ostatné banky sa umiestnia do termostatu pri teplote 18 - 20 ° C a udržiavajú sa v ňom na požadovaný čas.

Pri stanovení kinetiky biochemickej spotreby kyslíka v závislosti od času je dĺžka inkubačnej doby 2; 5; desať; pätnásť; 20; 25 dní. Na základe toho sa určí počet kyslíkových fliaš, ktoré sa majú naplniť.

Po stanovených časových intervaloch od začiatku inkubácie sa z termostatu vyberie jedna fľaša s analyzovanou a riediacou vodou a stanoví sa v nej obsah rozpusteného kyslíka a dusitanov. Dusitany sa stanovujú vo vode naliatej do uzáveru fľaše, ktorý sa odstráni rovnakým spôsobom, ako bol nasadený, teda otočením fľaše hore dnom. Ak sa vo vzorke začal proces nitrifikácie, čo sa prejavuje objavením sa dusitanov vo vode v koncentrácii presahujúcej 0,1 mg / l, ďalšie stanovenie BSK (pre dlhší inkubačný čas) sa nevykonáva. Ak sa stopy dusitanov objavia na piaty deň, ďalšie stanovenie sa vykoná po 7-8 dňoch.

Obsah dusitanov je možné stanoviť kolorimetricky. Namiesto fliaš so zábrusovým uzáverom na riadenie procesu nitrifikácie je možné do termostatu umiestniť ďalších 12 netriedených fliaš akejkoľvek veľkosti naplnených rovnakou vodou (analyzovanou a zriedenou) a po každej inkubačnej dobe v nich určiť obsah dusitanov. . Banky sa vložia do nádoby naplnenej malým množstvom destilovanej vody zátkami nadol tak, aby hrdlo baniek bolo ponorené do vody (vodný uzáver). Destilovaná voda v nádobe sa obnovuje pri každom stanovení. V tomto prípade, ak je na konci inkubačnej doby obsah dusitanov vyšší ako 0,1 mg/l, rozpustený kyslík sa stanoví pridaním azidu sodného, ​​kyseliny sulfámovej alebo močoviny (pozri definíciu rozpusteného kyslíka).

Stanovenie BSK sa považuje za presnejšie v tých vzorkách, v ktorých sa práve začala nitrifikácia.

Biochemická spotreba kyslíka za určité obdobie inkubácie sa vypočíta podľa vzorca:

kde a 1 a a 2 je koncentrácia kyslíka na začiatku inkubácie (v "deň nula") vo vzorke pripravenej na stanovenie a v riediacej vode v mg/l;

v 1 a v 2 je koncentrácia kyslíka na konci inkubácie vo vzorke a v riediacej vode v mg/l;

Y je objem odpadovej vody obsiahnutej v 1 litri vzorky po všetkých zriedeniach v ml.


Podobné informácie.