Частное хозяйство и промышленность формируют большое количество сточных вод на планете. Именно поэтому так важны очистительные сооружения для полученных стоков. Благодаря современным методам обработки и дезинфекции загрязненной воды удается снизить уровень угрозы для окружающей среды, который, так или иначе, есть ввиду сброса грязной жидкой среды в водоёмы.
Основными показателями загрязненности вод, в соответствии с которыми подбирается методология очистки, являются расчет и проведение анализа на ХПК (химическое потребление кислорода) и расчет количества БПК (биологическое потребление кислорода) воды. Именно по этим параметрам определяют уровень загрязненности жидкости и стремятся снизить его до регламентируемых СНиП нормативов специально подобранными способами обеззараживания.
Важно: если в сточных водах промышленного или частного хозяйства уровень ХПК и БПК превышен в разы, значит, вода представляет серьезную угрозу для окружающей среды. А поэтому неприятностей с экологической службой не избежать, если не очистить стоки перед сбросом. При этом если даже при обеззараживании воды уровни показателей ХПК и БПК при расчете и проведении анализа не падают, значит, нарушена технология обработки жидкой среды.
При природном самоочищении воды происходят кислородные реакции, которые позволяют окислять органические примеси в воде. Таким образом, происходит их частичный или полный распад. ХПК - это показатель затратности кислорода на окисление различных примесей в составе воды, а БПК - является показателем потребления кислорода на окисление примесей при взаимодействии с бактериальными аэробными препаратами в очистных сооружениях.
Таким образом, повышенный уровень ХПК и БПК при проведении анализа в стоках говорит о том, что воде требуется много кислорода для окисления вредных примесей. А значит, количество этих самых примесей также велико. То есть вода слишком грязная.
Уровни ХПК и БПК измеряют посредством взятия воды на анализ. При этом воду исследуют при определенных температурных показателях в течение конкретного периода времени.
При окислении посредством кислорода в воде уничтожаются такие элементы как сера, водород, углерод, фосфор и прочие химические составляющие, исключая азот, до состояния СО2, Н 2 О, P 2 O 5 , SО3. Кроме того, при участии в окислении кислорода азот преобразуется в аммонийную соль. Стоит отметить, что во время реакции окисления кислород напрямую участвует в реакции, в то время как водород лишь отдает на каждый окисляемый атом вещества по три своих атома. Особенно это касается окисления азота и образования соли аммония.
Важно: Анализ на БПК в воде проводится более длительно от 5 до 20 суток, а анализ на определение ХПК выполняется от 0,3 до 1,4 суток.
Снижение уровней ХПК и БПК
Химические и биологические уровни потребления кислорода в грязной воде снижаются в специальных очистных сооружениях. Принцип очистки воды приблизительно одинаков. Различаются лишь метода воздействия на патогенные микроорганизмы с целью максимального их уничтожения. При этом очистные станции могут различаться по конструкции и размерам в зависимости от количества перерабатываемых стоков и их первичного образования.
Для снижения уровней химического и биологического (биохимического) показателей кислорода в жидкости применяют от 1 до 4 стадий обработки. Таковыми являются:
- Первичная стадия . Подразумевает под собой механическое отделение крупных частиц мусора и жировых пленок методом фильтрования или отстаивания. Такие способы являются физико-механическими.
- На вторичной стадии обеззараживания жидкости используют биологические препараты для окисления более мелких, иногда растворенных в воде органических примесей.
- При третичной обработке воды происходит нейтрализация и удаление солей металлов и других оставшихся мелких частичек примесей. Здесь чаще всего используют химические и физико-химические методы обработки, такие как обратный осмос, электродиализ, адсорбция, флотация и пр.
- Четвертая стадия обработки воды не является методом снижения уровней ХПК и БПК, однако направлена на выделение (обезвоживание) оставшегося в воде шла а и его последующую утилизацию.
Важно: чаще всего при очистке стоков применяют первые две стадии обработки воды. После этого вода содержит нормальные показатели биологического и химического потребления кислорода. В Европе иногда используют третью стадию очистки жидкости, но исключительно по необходимости.
Отличия между промышленными и бытовыми сточными водами по уровню ХПК и БПК
Стоки делят по типу образования на промышленные и бытовые. Соответственно, первые содержат больше загрязнителей и химических примесей, которые требуют большого количества химического или биологического поглощения кислорода для их очистки. В свою очередь бытовые загрязняются преимущественно органикой, что формирует в разы низший уровень ХПК и БПК в сравнении с промышленной грязной водой.
Важно: если каким-то образом бытовые сточные воды попадают к промышленным, то они являются активаторами биологического и биохимического поглощения кислорода для очистки жидкости одним из биохимических методов. То есть, качество и скорость очистки воды возрастает в разы.
И наоборот, если в бытовые стоки попадают агрессивные вещества типа хлора или же в воду подмешиваются промышленные стоки, то это может показывать высокий уровень ХПК и БПК для бытовой воды.
Важно: химическое потребление кислорода в стоках измеряется в мг/литр. При этом при проведении анализа уровень ХПК всегда будет выше, чем уровень БПК. Поскольку химическое окисление в воде требует больше кислорода, нежели биологическое.
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
ХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА (ХПК)
В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ
ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 14.1:2:4.210-2005
Методика допущена для
целей государственного
экологического контроля
МОСКВА
2005 г.
(Издание 2013 г.)
1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий нормативный документ устанавливает фотометрическую методику определения бихроматной окисляемости (химического потребления кислорода, далее - ХПК). Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные пресные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована для анализа проб талых, технических вод и проб снежного покрова.
Диапазон измеряемых значений ХПК составляет от 10 до 30000 мг/дм 3 (по методу А - от 10 до 100 мг/дм 3 и по методу Б - от 100 до 30000 мг/дм 3).
При значении ХПК свыше 1000 мг/дм 3 необходимо предварительное разбавление пробы.
Методика может быть использована для анализа проб воды с более высокими значениями ХПК при условии их предварительного разбавления, но не более чем в 100 раз.
Продолжительность анализа одной пробы - 4 часа, серии из 25 проб - 5 часов. Блок-схема проведения анализа приведена в .
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
5.1.2 Государственный стандартный образец (далее - ГСО) бихроматной окисляемости воды с погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0,95 не более 2 %;
5.1.3 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501 ;
5.1.4 Дозаторы медицинские лабораторные настольные (устанавливаемые на сосуд) или ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объёмом дозирования по ГОСТ 28311 ;
5.1.5 Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770 класс точности 2;
5.1.6 Кюветы стеклянные с завинчивающимися крышками для спектрофотометра. Размеры кюветы: высота 100 мм, диаметр 16 мм;
5.1.7 Пипетки градуированные вместимостью 1; 2; 5; 10 см 3 по ГОСТ 29227 , класс точности 2;
5.1.8 Пипетки с одной меткой вместимостью 1; 2; 5; 10; 100 см 3 по ГОСТ 29169 , класс точности 2;
5.1.9 Реактор для проведения минерализации с ячейками под круглые кюветы, обеспечивающий температуру (150 ± 5) °С (минерализатор), например, фирмы НАСН (США);
5.1.10 Термометр для минерализатора с диапазоном шкалы от 100 °С до 200 °С и ценой деления 2 °С;
5.1.11 Склянки из темного стекла вместимостью 500; 1000 см 3 ;
5.1.12 Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерения при длинах волн 450 нм и 620 нм, снабженный адаптером под круглые кюветы, например, фирмы НАСН (США);
5.1.13 Стаканчики для взвешивания вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 25336 ;
5.1.14 Сушильный шкаф любой марки, обеспечивающий температуру (105 ± 5) °С, например, СНОЛ-3,5 по ТУ 16-681.032;
5.1.15 Холодильник бытовой любой марки, обеспечивающий температуру (2 - 10) °С;
5.1.16 Шпатель;
5.1.17 Штатив для хранения кювет;
5.1.18 Экран защитный для реактора, изготовленный из поликарбоната.
Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.
5.2 Реактивы и материалы
5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее - вода дистиллированная);
5.2.2 Калий двухромовокислый (бихромат калия), х.ч. по ГОСТ 4220 или стандарт-титр, например, по ТУ 6-09-2540;
5.2.4 Ртуть (II) сернокислая (сульфат ртути), ч.д.а. по ТУ 2624-004-48438881;
6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 .
6.3 Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004
6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .
7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие специальное среднее или высшее образование химического профиля, владеющие техникой фотометрического анализа и изучившие правила эксплуатации используемого оборудования.
8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
|
температура воздуха |
от 20 °С до 28 °С; |
|
|
относительная влажность воздуха |
не более 80 % при 25 °С |
|
|
напряжение в электросети |
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой переносят 10 см 3 раствора ГСО со значением ХПК 10000 мг/дм 3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Срок хранения раствора - 3 месяца при температуре (2 - 10) °С. 10.2.5 Градуировочные растворы При использовании метода А: В мерные колбы вместимостью 100 см 3 пипеткой или дозатором переносят 1,0; 2,0; 5,0; 8,0; 10,0 см 3 основного градуировочного раствора со значением ХПК 1000 мг/дм 3 , приготовленного по , объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой. Значения ХПК полученных растворов составляют соответственно 10; 20; 50; 80; 100 мг/дм 3 . При использовании метода Б: В мерные колбы вместимостью 100 см 3 пипеткой или дозатором переносят 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 8,0; 10,0 см 3 раствора ГСО со значением ХПК 10000 мг/дм 3 , объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой. Значения ХПК полученных растворов составляют соответственно 100; 200; 400; 500; 800; 1000 мг/дм 3 . При установлении градуировочных характеристик по методам А и Б используют только свежеприготовленные растворы. 10.3 Установление градуировочной характеристики10.3.1 В кюветы для измерения значений ХПК пипеткой вносят по 2 см 3 каждого градуировочного раствора, по 0,5 см 3 раствора бихромата калия (для выполнения анализа по методу А или по методу Б), по 3 см 3 раствора сернокислого серебра в серной кислоте и приблизительно 0,05 г сернокислой ртути. Готовят по два образца каждого градуировочного раствора. Одновременно готовят 3 параллельные холостые пробы. В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. X - значение ХПК в анализируемой пробе, мг/дм 3 . Результаты измерений значения ХПК при занесении в протокол анализа округляют с точностью в диапазоне: от 10 до 1000 мг/дм 3 - до 1 мг/дм 3 ; свыше 1000 до 10000 мг/дм 3 - до 10 мг/дм 3 ; свыше 10000 до 30000 мг/дм 3 - до 100 мг/дм 3 . 14 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ14.1 При получении двух результатов измерений (Х 1 , Х 2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5). 14 |
15 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
15.1 В случае регулярного выполнения анализа по методике рекомендуется проводить контроль стабильности результатов измерений путем контроля среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725 (часть 6). Образец для контроля готовят с использованием ГСО и дистиллированной воды. Периодичность контроля регламентируют во внутренних документах лаборатории.
15.2 Оперативный контроль точности результатов измерений рекомендуется проводить с каждой серией проб, если анализ по методике выполняется эпизодически, а также при возникновении необходимости подтверждения результатов измерений отдельных проб (при получении нестандартного результата измерений; результата, превышающего ПДК, и т.п.).
В качестве образцов для контроля используют образцы, приготовленные с использованием ГСО и дистиллированной воды. Контрольные образцы со значениями ХПК менее 40 мг/дм 3 используют свежеприготовленными, а образцы со значениями ХПК (40 - 1000) мг/дм 3 хранят в течение 1 месяца при температуре (2 - 10) °С.
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры (К к) с нормативом контроля (К).
Результат контрольной процедуры К к рассчитывают по формуле:
где Δ л - характеристика погрешности аттестованного значения ХПК в образце для контроля, установленная в лаборатории при реализации методики, мг/дм 3 .
Примечание - На первом этапе проведения контроля после внедрения методики допускается считать Δ л = 0,84·Δ, где Δ - приписанная характеристика погрешности методики, которую рассчитывают по формуле
Значения δ приведены в таблице .
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
При невыполнении условия контроль повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
ГОСТ 31859-2012
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Метод определения химического потребления кислорода
Water. Method for determination of chemical oxygen demand
МКС 13.060.50
ТН ВЭД 220100000
220110000
Дата введения 2014-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с группой компаний "Люмэкс"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды")
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
|
Армения | Агентство "Армстандарт" |
|
Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
|
Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
|
Киргизия | Кыргызстандарт |
|
Молдова | Молдова-стандарт |
|
Россия | Росстандарт |
|
Узбекистан | Узстандарт |
4 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 15705:2002* Water quality - Determination of the chemical oxygen demand index (ST-COD) - Small-scale sealed-tube method (Качество воды. Определение индекса химического потребления кислорода. Маломасштабный метод герметичных пробирок)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru
Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ).
Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52708-2007 "Вода. Метод определения химического потребления кислорода"
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 года N 1618-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31859-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 года.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения химического потребления кислорода (далее - ХПК) в воде с использованием фотометрии. Метод распространяется на все типы воды (питьевые, природные, сточные) в диапазоне значений ХПК от 10 до 800 мгО/дм. Метод может быть использован для анализа проб воды с более высокими значениями ХПК при условии их разбавления, но не более чем в 100 раз.
К мешающим факторам при проведении определения относят наличие в пробе воды хлоридов при их содержании свыше 1000 мг/дм и марганца (II) при его содержании свыше 50 мг/дм. Мешающие факторы устраняют разбавлением пробы воды.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*
________________
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*
________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30813-2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения
ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30813 и следующий термин с соответствующим определением:
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в обработке пробы воды серной кислотой и бихроматом калия при заданной температуре в присутствии сульфата серебра - катализатора окисления, и сульфата ртути (II), используемого для снижения влияния хлоридов, и определении значений ХПК в заданном диапазоне концентраций путем измерения оптической плотности исследуемого раствора при заданном значении длины волны с использованием градуировочной зависимости оптической плотности раствора от значения ХПК.
Значения ХПК в диапазоне от 10 до 160 мгО/дм включительно определяют путем измерения оптической плотности раствора при длине волны (440±20) нм.
Значения ХПК в диапазоне от 80 до 800 мгО/дм включительно определяют путем измерения оптической плотности раствора при длине волны (600±20) нм.
Значения ХПК в диапазоне от 80 до 160 мгО/дм включительно допускается определять как при длине волны (440±20) нм, так и при длине волны (600±20) нм.
Требования безопасности при проведении измерений приведены в приложении А.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Фотометр, спектрофотометр или фотометрический анализатор (далее - анализатор), снабженный адаптером для измерений оптической плотности воды и водных растворов, непосредственно находящихся в реакционных сосудах, в диапазоне длин волн от 400 до 700 нм.
Реакционные сосуды из термостойкого стекла (пробирки с завинчивающимися крышками вместимостью от 10 до 15 см), предназначенные для обработки проб воды и измерений оптической плотности воды и водных растворов.
Нагревательный блок (термореактор), предназначенный для нагревания реакционных сосудов, обеспечивающий поддержание температуры содержимого реакционных сосудов (150±5) °С.
Перемешивающее устройство, например магнитная мешалка, эксикатор или ультразвуковая ванна.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого или специального класса точности с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 220 г.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 1000 см.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см.
Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227 или пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169 , или дозаторы пипеточные с допускаемой предельной погрешностью дозирования ±5%.
Государственный (межгосударственный) стандартный образец (ГСО) бихроматной окисляемости с погрешностью аттестованного значения не более ±2%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
Кислота серная по ГОСТ 4204 , х.ч.
Сульфат ртути (II), х.ч. или ч.д.а.
Сульфат серебра, х.ч. или ч.д.а.
Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220 , х.ч. или стандарт-титр (фиксанал).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 .
6 Отбор проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 31861 , ГОСТ 31862 , ГОСТ 17.1.5.05 .
Для отбора, транспортирования и хранения проб воды используют емкости из стекла или полимерных материалов с навинчивающейся или пришлифованной пробкой. Емкости из полимерных материалов используют только для хранения замороженных проб воды при температуре минус 20 °С. Объем отбираемой пробы воды - не менее 100 см.
Отбор проб проводят в день выполнения анализа. Если пробы воды хранят до проведения анализа, то их подкисляют до рН меньше 2 разбавленной серной кислотой (см. 7.3.3), добавляя 10 см кислоты в расчете на 1000 см пробы. При этом пробы воды хранят при температуре от 2 °С до 8 °С не более 5 сут в защищенном от света месте.
Срок хранения замороженных до минус 20 °С проб воды - не более 1 мес.
Если проба содержит осадок, видимый невооруженным глазом, взвесь или нерастворенные органические вещества, например жиры, то перед отбором аликвотной порции пробы воды для обеспечения однородности, пробу интенсивно перемешивают, используя любое перемешивающее устройство (например магнитную мешалку, экстрактор или ультразвуковую ванну).
7 Порядок подготовки к проведению измерений
7.1 Подготовку анализатора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.
7.2 Подготовка реакционных сосудов
Из новой партии реакционных сосудов отбирают методом случайной выборки от 5% до 10% всего количества реакционных сосудов, но не менее трех штук. В каждый сосуд помещают по 5 см дистиллированной воды. Реакционный сосуд закрывают крышкой и проверяют на отсутствие видимых невооруженным глазом пузырьков воздуха в дистиллированной воде. При наличии пузырьков их удаляют легким постукиванием по стенке реакционного сосуда. Измеряют оптическую плотность дистиллированной воды в реакционном сосуде при длине волны 440 или 600 нм в зависимости от предполагаемого диапазона измерения значений ХПК (см. раздел 4).
Если измеренные значения оптической плотности дистиллированной воды в каждом реакционном сосуде отличаются не более чем на 0,01 единицы оптической плотности, то всю партию реакционных сосудов используют для проведения измерений ХПК.
Если измеренные значения оптической плотности дистиллированной воды в реакционных сосудах отличаются более чем на 0,01 единицы оптической плотности, то проводят сплошной контроль всей партии реакционных сосудов, отбирая для проведения измерений ХПК те из них, которые по значению оптической плотности отличаются друг от друга не более чем на 0,01 единицы оптической плотности.
Последующие проверки пригодности реакционных сосудов для измерений проводят с периодичностью не реже одного раза в месяц аналогично проверке новой партии реакционных сосудов.
7.3 Приготовление вспомогательных растворов
7.3.1 Раствор бихромата калия для измерения значений ХПК в диапазоне от 10 до 160 мгО/дм
Бихромат калия высушивают при (105±5) °С в течение 2 ч. Навеску 4,90 г высушенного бихромата калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки. Молярная концентрация эквивалента бихромата калия составляет 0,1 моль/дм.
7.3.2 Раствор бихромата калия для измерения значений ХПК в диапазоне от 80 до 800 мгО/дм
Бихромат калия высушивают при (105±5) °С в течение 2 ч. Навеску 24,52 г высушенного бихромата калия, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки. Молярная концентрация эквивалента бихромата калия составляет 0,5 моль/дм.
Допускается готовить раствор бихромата калия из стандарт-титра по прилагаемой к нему инструкции.
Срок хранения раствора - не более 6 мес.
7.3.3 Раствор серной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм
В стеклянный стакан вместимостью 1000 см помещают около 700 см дистиллированной воды, осторожно добавляют при перемешивании 220 см концентрированной серной кислоты, охлаждают и доводят объем раствора в стакане дистиллированной водой до метки.
7.3.4 Раствор серной кислоты молярной концентрации 1,8 моль/дм
В стеклянный стакан вместимостью 1000 см помещают 180 см дистиллированной воды, осторожно добавляют при перемешивании 20 см концентрированной серной кислоты.
Срок хранения раствора - не более 12 мес.
7.3.5 Раствор сульфата ртути (II) в серной кислоте
Растворяют в стеклянной емкости 50 г сульфата ртути (II) в 200 см раствора серной кислоты (см. 7.3.4). Срок хранения раствора в стеклянной емкости - не более 12 мес.
7.3.6 Раствор сульфата серебра в серной кислоте
Растворяют в стеклянной емкости 3,25 г сульфата серебра в 250 см концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают и оставляют в защищенном от света месте на 12 ч при комнатной температуре. Затем раствор вновь интенсивно перемешивают до полного растворения сульфата серебра.
Раствор хранят в емкости из темного стекла в условиях, исключающих воздействие прямых солнечных лучей, не более 12 мес.
7.3.7 Реагент для заполнения реакционных сосудов при измерении значений ХПК в диапазоне от 10 до 160 мгО/дм
Перед началом работы в реакционный сосуд пипеткой или дозатором вносят 0,5 см раствора бихромата калия (см. 7.3.1), осторожно добавляют 2,5 см раствора сульфата серебра (см. 7.3.6), затем 0,2 см раствора сульфата ртути (II) (см. 7.3.5). Допускается добавлять 0,05 г сухой соли сульфата ртути (II) вместо раствора сульфата ртути (II). Смесь осторожно перемешивают вращательными движениями или с использованием любого перемешивающего устройства, затем закрывают сосуд крышкой. Реакционные сосуды, заполненные реагентом, хранят в светонепроницаемой таре в защищенном от света месте при температуре от 2 °С до 8 °С.
Срок хранения заполненного реагентом реакционного сосуда - не более 12 мес. Содержимое реакционного сосуда перед применением перемешивают.
7.3.8 Реагент для заполнения реакционных сосудов при измерении значений ХПК в диапазоне от 80 до 800 мгО/дм
Реагент готовят по 7.3.7, используя раствор бихромата калия (см. 7.3.2).
Условия и срок хранения заполненного реагентом реакционного сосуда по 7.3.7. Содержимое реакционного сосуда перед применением перемешивают.
7.3.9 При использовании реагентов (см. 7.3.7 и 7.3.8) допускается увеличивать объемы растворов бихромата калия и сульфата серебра в 2 раза при одновременном увеличении объема аликвотной порции пробы воды до 4 см (см. 8.1) при условии, что после введения пробы воды свободное пространство в реакционном сосуде над жидкостью составляет не менее 10%-15% высоты сосуда.
7.4 Приготовление градуировочных растворов
7.4.1 Приготовление основного раствора со значением ХПК 1000 мгО/дм
Основной раствор для измерения ХПК готовят из ГСО бихроматной окисляемости в соответствии с инструкцией по применению. Например при использовании ГСО бихроматной окисляемости с аттестованным значением ХПК 10000 мгО/дм, в мерную колбу вместимостью 50 см вносят мерной пипеткой 5 см ГСО бихроматной окисляемости и доводят объем в колбе дистиллированной водой до метки. Раствор стабилен в течение 1 мес при хранении в колбе с притертой пробкой при температуре от 2 °С до 8 °С.
7.4.2 Приготовление градуировочных растворов для диапазона значений ХПК от 10 до 160 мгО/дм
В мерные колбы вместимостью 50 см мерными пипетками вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,5; 5,0; 8,0 см основного раствора (см. 7.4.1) и доводят объемы в колбах дистиллированной водой до метки. Значения ХПК приготовленных растворов составляют соответственно 10; 20; 40; 70; 100; 160 мгО/дм. Растворы используют в день приготовления.
7.4.3 Приготовление градуировочных растворов для диапазона значений ХПК от 80 до 800 мгО/дм
В мерные колбы вместимостью 25 см мерными пипетками вносят 2; 5; 10; 20 см основного раствора (см. 7.4.1) и доводят объемы в колбах дистиллированной водой до метки. Значения ХПК приготовленных растворов составляют соответственно 80; 200; 400; 800 мгО/дм.
Растворы используют в день приготовления.
7.5 Градуировка анализатора
Градуировку анализатора проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации с использованием градуировочных растворов (см. 7.4.2 и 7.4.3) в зависимости от диапазона измеряемых значений ХПК. В качестве нулевой пробы используют дистиллированную воду. Градуировочные растворы и нулевую пробу воды подготавливают к измерениям аналогично анализируемым пробам (см. 8.5-8.7), измеряют значения оптической плотности растворов в реакционных сосудах при длинах волн (см. раздел 4) и устанавливают градуировочную зависимость оптической плотности растворов от значения ХПК (градуировочная характеристика), используя программное обеспечение к анализатору и/или программное обеспечение, предназначенное для обработки градуировочных зависимостей. Градуировочную характеристику признают стабильной, если абсолютное значение коэффициента корреляции, установленное программным обеспечением, не менее 0,98. Если коэффициент корреляции менее 0,98, градуировку анализатора повторяют.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три месяца в соответствии с периодичностью, установленной в Руководстве по качеству лаборатории*, с использованием не менее двух заново приготовленных градуировочных растворов с различными значениями ХПК (см. 7.4.2 и 7.4.3). Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят также при смене партии реагента.
________________
* Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.
8 Порядок проведения измерений
8.1 Одновременно анализируют не менее двух аликвотных порций пробы воды (параллельные пробы). Объем отбираемой аликвотной порции пробы воды - 2 см. Допускается увеличение объема пробы воды до 4 см при соблюдении условий, указанных в 7.3.9.
8.2 Заполняют реакционные сосуды реагентом (см. 7.3.7 или 7.3.8).
Если предполагаемое значение ХПК находится в диапазоне от 80 до 160 мгО/дм, то допускается использовать реагент как по 7.3.7, так и по 7.3.8.
8.3 Проводят визуальный осмотр реакционных сосудов и их содержимого. При обнаружении в сосуде трещин, повреждений любого типа или признаков зеленой окраски раствора, реакционный сосуд не используют.
8.4 Включают нагревательный блок, нагревают его до 150 °С и выдерживают при этой температуре не менее 10 мин.
8.5 Снимают крышку с реакционного сосуда и сразу же вносят в него дозатором или мерной пипеткой пробу воды, при необходимости предварительно тщательно перемешанной (см. раздел 6).
Примечание - Рекомендуется отбирать аликвотную порцию пробы воды, содержащей взвешенные вещества, после перемешивания, градуированной пипеткой вместимостью 5 см с расширенным носиком или дозатором.
8.6 На реакционный сосуд плотно навинчивают крышку и перемешивают его содержимое, осторожно переворачивая несколько раз. Вытирают внешнюю поверхность реакционного сосуда фильтровальной бумагой. Помещают реакционный сосуд в нагревательный блок и выдерживают в течение (120±10) мин.
8.7 Осторожно, например специальными захватами, вынимают реакционные сосуды из нагревательного блока и охлаждают при комнатной температуре до температуры не выше 60 °С. Перемешивают содержимое, переворачивая реакционные сосуды. Затем охлаждают реакционные сосуды до комнатной температуры. Реакционные сосуды, в которых произошло визуально заметное уменьшение объема содержимого, для измерений не используют. Анализ пробы воды в этом случае повторяют (см. 8.1-8.6).
8.8 Если раствор после охлаждения прозрачен, то измеряют оптическую плотность пробы воды при рабочей длине волны 440 нм, используя реагент (см. 7.3.7), или при 600 нм, используя реагент (см. 7.3.8).
Если раствор мутный, то ему дают отстояться, затем измеряют его оптическую плотность как описано выше. Если после отстаивания раствор остается мутным, то анализ пробы воды повторяют, предварительно разбавив ее дистиллированной водой.
9 Правила обработки результатов измерений
9.1 По значению оптической плотности раствора, измеренному по 8.8, для каждой аликвотной порции пробы воды (см. 8.1), используя градуировочную зависимость (см. 7.5), определяют значение ХПК.
Если значение ХПК выходит за пределы диапазона построения градуировочной зависимости, то испытания по разделу 8 повторяют либо разбавив пробу дистиллированной водой, либо используя реагент для работы с другим диапазоном значений ХПК.
Если проба воды подвергалась в процессе измерений разбавлению, то полученное значение ХПК умножают на коэффициент разбавления пробы воды , который вычисляют по формуле
где - объем пробы воды после разбавления, см;
- объем аликвотной порции пробы воды до разбавления (см. 8.1), см.
9.2 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение не менее двух параллельных определений ХПК пробы воды , мгО/дм (см. 9.1), при выполнении условия:
где - максимальное значение ХПК из двух параллельных определений (см. 9.1), мгО/дм;
- минимальное значение ХПК из двух параллельных определений (см. 9.1), мгО/дм;
- относительное значение предела повторяемости по таблице 1, %.
Таблица 1
Диапазон измеряемых значений ХПК, мгО/дм | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при 0,95) , % | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными в условиях воспроизводимости при 0,95) , % | Показатель точности (границы* допускаемой относительной погрешности при вероятности ,95) , % |
От 10 до 50 включ. | |||
Св. 50 " 200 " | |||
* Установленные численные значения границ допускаемой относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) при коэффициенте охвата 2. |
|||
9.3 При невыполнении условия (2) методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2).
10 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95.
11 Правила оформления результатов измерений
Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 . Результат измерения представляют в виде
МгО/дм, (3)
где - значение ХПК, определяемое по 9.2 или 9.3, мгО/дм;
- границы абсолютной погрешности измерений значения ХПК, мгО/дм, при доверительной вероятности 0,95.
Значения вычисляют по формуле
где - границы допускаемой относительной погрешности результатов измерения значения ХПК при доверительной вероятности 0,95 по таблице 1, %.
Допускается результат измерения представлять в виде , мгО/дм, при доверительной вероятности 0,95, при условии , где - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), мгО/дм, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.
12 Контроль показателей качества результатов измерений
12.1 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории предусматривает контроль стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, контроль стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроль стабильности показателей правильности рутинного анализа по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6) с использованием ГСО бихроматной окисляемости.
12.2 Проверку совместимости результатов измерений, полученных в двух лабораториях, проводят по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3). Результаты считают совместимыми при выполнении условия
где - максимальное значение из двух результатов измерений ХПК, полученных в двух лабораториях по 9.2 или 9.3, мгО/дм;
- минимальное значение из двух результатов измерений ХПК, полученных в двух лабораториях по 9.2 или 9.3, мгО/дм;
- среднеарифметическое значение результатов измерений, полученных в двух лабораториях, мгО/дм;
- относительное значение предела воспроизводимости по таблице 1, %.
При невыполнении условия (5) для проверки прецизионности в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.2.2; 5.3.2.2).
ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Требования безопасности
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
А.1 Метод настоящего стандарта предусматривает использование горячих концентрированных растворов серной кислоты и бихромата калия. Персонал должен пройти инструктаж по технике безопасности при работе с кислотой и использовать защитную одежду и теплоизолирующие перчатки. Перед нагревательным блоком устанавливают защитный экран.
А.2 При подготовке проб возможно выделение токсичных газов (сероводород, циановодород). Все операции необходимо проводить в вытяжном шкафу.
А.3 Содержимое реакционных сосудов включает токсичные сульфаты ртути (II) и серебра, а также бихромат калия. Утилизацию содержимого реакционных сосудов проводят с соблюдением правил обращения с токсичными отходами.
А.4 Реакционные сосуды, в которых полностью израсходован бихромат калия, могут содержать пары ртути. Такие сосуды следует открывать только в вытяжном шкафу.
А.5 В закрытых крышками реакционных сосудах в процессе нагревания повышается давление, поэтому они должны быть тщательно осмотрены перед использованием. Во избежание взрывов сосуды, имеющие трещины, сколы и другие дефекты, не используют.
А.6 До полного охлаждения содержимого реакционных сосудов до комнатной температуры запрещается отвинчивать крышки сосудов во избежание выброса содержимого.
Библиография
УДК 663.6:006.354 МКС 13.060.50 ТН ВЭД 220100000 NEQ
Ключевые слова: вода, качество воды, химическое потребление кислорода, бихроматная окисляемость, метод фотометрии
_____________________________________________________________________________________
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014
В жидкостях сточных в роли опасных, деструктивно воздействующих на окружающую среду загрязняющих элементов могут содержаться как вещества взвешенные, так и вещества растворимые – учитывать при совершении различного рода работ нужно наличие как первых, так и вторых.
Основной целью производимого очищения сточных вод является значительное уменьшение концентрации загрязнений вплоть до достижения заданных предварительно нормированных показателей, определяемых, в подавляющем большинстве случаев, действующим на текущий момент проведения действий законодательным актом.
Уровень загрязнений жидкостей могут отражать сразу несколько факторов, важнейшими из которых можно с уверенностью считать БПК (доступнее для понимания человеческого ума - потребление кислорода биохимическое) и ХПК сточных вод (если говорить проще и понятнее - химическое потребление кислорода).
Замеры ХПК и БПК сточных вод должны производиться в обязательной мере при осуществлении процессов очищения жидкости на разнообразных сооружениях и очистных станциях. Компоновка очистных сооружений может иногда быть совершенно разной, отличаться от стандартов - в зависимости от действующих количественных и качественных характеристик обрабатываемой жидкости и степени имеющихся загрязнений.
Если говорить в общем и опираться на конкретику, то можно сказать, что сооружения очистные обладают похожей схемой обрабатывания стоков с целью понижения ХПК и БПК сточных вод.
Последовательность понижения БПК и ХПК в процессах очищения сточных вод
При произведении знающими мастерами первичного очищения стоков осуществляется удаление масляных соединений, крупных частиц, а также удаляемых многочисленных разнородных загрязнений. На данной стадии чаще всего применяются механические и физические способы очищения.
Вторичная очистка – процесс отделения загрязнителей и взвешенных частиц, которые могут содержаться даже в растворенном виде. Загрязняющие жидкость вещества имеют органическую природу, а потому они и очищаются благодаря использованию классических и новаторских методов биологического окисления.
Во время проведения этой стадии, последовательно применяются биологические способы очищения стоков. Стоит отметить, что определение показателей ХПК сточных вод важно как в первом, так и во втором случае.
При осуществлении же так называемой "третичной" очистки последовательно необходимо удалить все загрязнители, мелкие примеси и соли металлов, которые могли бы остаться после двух предыдущих очисток. Обращать внимание на химическое потребление кислорода в сточных водах обязательно. На данной стадии активно используются физико – химические способы: электродиализ, осмос, фильтрация через слой адсорбента и различные другие.
Во время проведения четвертой стадии, осуществляется полнейшее (насколько возможно) обезвоживание шлама для максимального понижения его веса и объема. Проведение данной операции ни в коей мере не является так называемой «панацеей», которая должна повлечь за собой понижение степени БПК и ХПК.
При проведении любой стадии очищения, такой показатель, как биохимическое потребление кислорода в сточных водах, может быть оптимизирован до нужных значений (это зависит, в первую очередь, от специфики и характера загрязненных жидкостей).
Далеко не всегда процессы очищения загрязнений производятся при применении всех четырех стадий обработки.
Бывает, что по окончанию первой стадии, в сооружениях очистных осуществляется сбрасывание в городской коллектор стоков, поскольку требуемые, допустимые нормы загрязнений уже были достигнуты (превышен разрешенный предел).
Европейцы, к слову, предпочитают крайностей не допускать, а стараются делать так, чтобы методика определения ХПК в сточных водах была более точной, нежели аналогичная процедура, проводимая на территории Российской Федерации - вполне возможно, что в этом (помимо материального аспекта и инструментальной части), также и состоит преимущество более продвинутых стран над нашими очистными сооружениями.
Отличия промышленных и бытовых сточных вод
Если пробовать задумываться над тем, что такое БПК в сточных водах, и какую роль этот показатель может в итоговом варианте отыгрывать, то нужно, в первую очередь, постараться как можно тщательнее и подробнее ознакомиться с характером выбросов.
В целом, правильно высчитать БПК всегда очень важно – без расчетов, как говорится, «никуда». Вообще, загрязнения могут быть бытового и промышленного происхождения (разделение по официальному принципу именно такое) - соответственно, и природа загрязнений при выбросе разных видов вод будет различаться.
Бытовые стоки, в подавляющем большинстве случаев, загрязняются органическими остатками, мусором, моющими средствами.
В варианте объединения бытовых стоков с промышленными, органику бытовых стоков можно с уверенностью считать дополнительной питающей средой для активного ила, что будет способствовать улучшенной работе биологии. При этом, уровень ХПК сточных вод также нужно будет учитывать, поскольку пренебрежение этим показателем влечет за собой серьёзнейшие последствия.
2.2.3. Определение ХПК в сточных водах.
Окисляемость- общее количество содержащихся в воде восстановителей (неорганических и органических), реагирующих с сильными окислителями, например, бихроматом, перманганатом и др. Наиболее полное окисление достигается бихроматом калия, поэтому бихроматную окисляемость нередко называют «химическим потреблением кислорода(ХПК). Это основной метод определения окисляемости. Большинство соединений окисляется при этом на 95-100%. Однако есть небольшое число соединений (бензол, толуол, пиридин и др), которые совсем не окисляются бихроматом калия даже в присутствии катализатора. Окисление органических веществ бихроматом происходит до образования диоксида углерода и воды, азот выделяется в виде газа./42/
В 50% по объму серной кислоте бихромат калия при кипячении действует как сильный окислитель, особенно при использовании в качестве катализатора сульфата серебра. После окисления избыток бихромата находят титорованием раствором соли Мора.
Метод позволяет определить окисляемость от 15 мгО/л и выше при применении 0,1 н. раствора бихромата калия и от 5 до 50 мгО/л при использовании 0,05 н.раствора.
Ход определения.
В отсутствии хлоридов. Отбират порцию воды, чтобы на ее окисление расходовалось около 50% раствора бихромата калия, разбавляют ее дистиллированной водой, переносят в круглодонную колбу вместимость 300 мл, прибавляют 10 мл 0,1 н. бихромата калия и осторожно, малыми порциями, тщательно перемешивая смесь после дбавления каждой порции, 30 мл серной кислоты. Затем добавляют 0,3-).4 г. Сульфата серебра, вводят в колбу несколько стеклянных капилляров, присоединяют к обратному холодильнику, нагревают до слабого кипения и кипятят 2 часа. Затем охлаждают, обмывают стенки холодильника 25 мл дистиллированной воды и переносят содержимое колбы в коническую колбу вместимостью 500 мл, доводя объем до 350 мл. Вводят 4-5 капель феррона или 10-15 капель N- фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток бихромаьа калия солью Мора.
Если в анализируемой воде содержатся хлориды, то можно проводить определение, не добавляя катализатор сульфат серебра. Хлориды-ионы окисляются до свободного хлора.
Для холостого опыта берут 20 мл дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа.
Величину ХПК (мг О/л) вычисляют по формуле:
ХПК = (А – В) н К 8 1000
где А и В – объем растворов соли Мора, израсходованных на титрование холостого опыта и пробы, мл;
Н – нормальность раствора соли Мора;
К – поправоный коэффициент к титру раствора соли Мора;
V – объем анализируемой воды, мл;
8 – эквивалент кислорода.
2.2.4. Определение нефтепродуктов в сточных водах методом ИКС.
Нефтепродукты относятся к числу наиболее распространенных загрязняющих веществ. В воде находятся в различных миграционных формах- растворенный, эмульгированный, сорбированный на взвешенных частицах, в виде пленки. Нефтепродукты при анализе воды условно принято считать только неполярные и малополярные углеводороды, растворимые в гексане, т.е сумму алифатических, нафтеновых, ароматических углеводородв, составляющих основную часть нефти./42,43/
Метод определения нефтепродуктов заключается в экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды четыреххлористым углеродом: отделение нефтепродуктов от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия и измерением массовой концентрации нефтепродуктов методом ИК-спектрометрии.
Ход определения.
В сосуд с пробой воды приливают серную кислоту из расчета 2 см3 кислоты на 100 см3 пробы и переносят пробу в экстратор. Сосуд, в котором была проба ополаскивают 10 см3 четыреххлористого углерода и добавляют этот растворитель в экстратор. Прибавляют еще 20 см3 СCL4 и включают экстрактор на 4 мин, отстаивают эмульсию в течение 10 мин. После расслоения эмульсии нижний слой сливают в цилиндр вместимостью 100 см3. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия в течение 30 мин. После чего экстракт осторожно сливают в цилиндр вместимостью 50 мл.
В подготовленную хроматографическую колонку наливают 8 см3 СCL4 для смачивания, а затем промывают 5 мл этого растворителя. Как только раствор достигнет верхнего уровня оксида алюминия, в колонку вливают небольшими порциями подготовленный экстракт, собирают элюат в мерную колбу вместимостью 50 см3, пропуская в конце хроматографирования чистый растворитель. Измеряют объем элюата. Элюат заливают в кювету и устанавливают в прибор АН-1 или КН-1. Фиксируют показания прибора, соответствующие количеству нефтепродуктов в 1 см3 элюата. Концентрацию нефтепродуктов (мг/дм3) воде вычисляют по формуле:
С = С изм. В К
где С изм – содержание нефтепродуктов в элюате, измеренное на приборе;
В – объем экстракта, пошедшего на анализ, см3;
V – объем пробы воды, взятой для определения, см3;
К – коэффициент разбавления элюанта.
Концентрация пыли в выбросах цеха снизится и будет находится в пределах показателя ПДВ или будет превышать его незначительно. 6.3 Описание технологической схемы очистки выбросов цеха литья пластмасс В цехе литья пластмасс основными источниками загрязнения атмосферного воздуха являются термопластавтоматы в количестве 12 штук и сушильные шкафы, в которых ведется подготовка материала к...
Соль. Это позволяет улучшить органолептические показатели, увеличить сроки хранения и годности и расширить ассортимент консервированных геродиетических продуктов. 2.Технология производства мясорастительного паштета Рис.1 Технологическая схема производства мясорастительного паштета. Подготовка основного сырья. Растительное сырье. Нут после приемки осматривают, счищают от примесей и...
Для смягчения влияния одного ограничения, администратор базового проекта корректирует вручную базу данных персонала. 3.2 Направления совершенствования анализа финансовых результатов деятельности предприятия Цены на услуги ЗАО «ЧЕЛНЫВОДОКАНАЛ» устанавливаются Кабинетом Министров (КМ) Республики Татарстан. Объемы выпуска продукции ЗАО «ЧЕЛНЫВОДОКАНАЛ» плавно снижаются по объективным причинам...
... (обработка минеральными солями и кислотами, коагулянтами и флокулянтами); физико-химические (электрокоагуляция, ультрафильтрация). Метод деэмульгирования масляных эмульсий путем коагуляции дисперсной фазы неорганическими электролитами получил широкое распространение в практике очистки сточных вод. По литературным данным, для очистки маслоэмульсионных сточных вод могут быть использованы NaCl, ...