Mikroorganizmi u vodi tokom svog životnog procesa koriste kiseonik rastvoren u vodi za organsku oksidaciju organskih jedinjenja, uključujući i zagađivače.

Količina kiseonika utrošena u određenom vremenskom periodu u procesu biohemijske oksidacije organska materija sadržan u analiziranoj vodi naziva se biološka potreba za kiseonikom. Ovaj indikator je neka uslovna mjera zagađenja vode organska jedinjenja, posebno one koje su prilično lako podložne biohemijskoj degradaciji.

Brzina biorazgradnje organskih zagađivača ovisi o mnogim faktorima. U prosjeku, možemo pretpostaviti da se na 200C oko 70% jedinjenja oksidira za 5 dana, odnosno 90 i 99% za 10 i 20 dana. Međutim, u praktične svrhe, potpuna oksidacija traje predugo i obično se ne koristi.

BPK5 se nalazi kao razlika između sadržaja kiseonika u analiziranom uzorku vode i nakon inkubacije.

BPK5 vrijednost za vodna tijela ribarstva standardizirana je na najviše 2 mg/l.

Ovaj RD uspostavlja tetrametrijsku metodu za određivanje BPK5 u uzorcima kopnenih površinskih voda i prečišćenih otpadnih voda sa sadržajem organskih materija ekvivalentnim potrošnji molekularnog kiseonika u rasponu od 1,0 - 11,0 mg/l. Ako je BPK5 vrijednost veća od 6 mg/l, određivanje treba izvršiti odgovarajućim razrjeđenjem uzorka.

Ako uzorak ne sadrži vizuelno uočljivu količinu suspenzije, 1,0 - 1,4 l (dm3) se stavi u dovoljno veliku tikvicu, pH se podešava na 6 - 8 pomoću univerzalnog indikatorskog papira dodavanjem rastvora hlorovodonične kiseline ili natrijum hidroksida 1M/l i dovedite temperaturu na 200C. zatim snažno protresite bocu 10 minuta da unese kiseonik.

Ako uzorak sadrži grubu suspenziju, sipa se u bocu kapaciteta najmanje 1 litra. i odstoji 0,5 - 1 sat. Nakon taloženja, pročišćeni sloj vode se skuplja sifonom u tikvicu za zasićenje kiseonikom. Ako nije razjašnjeno, filtrirajte.

Pripremljeni uzorak se sipa u 3 BPK5 boce, prethodno isprane analiziranom vodom, pune ih do vrha. Kiseonik se odmah bilježi i određuje u jednoj od boca.

Druge dvije boce se zatvaraju, stavljaju čepovima prema dolje u fotografsku kivetu ili kristalizator napunjen destilovanom vodom i stavljaju u termostat. Boce se drže u termostatu 5 dana u mraku na 200C bez kiseonika. Zatim se u njima određuje otopljeni kisik.

Dodati 1 ml u bocu za uzorke pomoću zasebnih pipeta. (za kapacitet boce do 150 ml.) ili 2 ml. (sa kapacitetom većim od 150 ml.) rastvora mangan hlorida (sulfata) i 1 ili 2 ml. alkalni rastvor kalijum jodida. Svaki put kada se pipeta uroni do pola u bocu i podigne nagore dok se rastvor izliva. Zatim brzo zatvorite tikvicu staklenim čepom tako da u njoj ne ostanu mjehurići zraka i dobro promiješajte okretanjem 15 - 20 puta dok se talog ravnomjerno ne rasporedi u vodi. U njih se stavljaju tikvice sa fiksnim čepovima tamno mjesto za naseljavanje.

Nakon što istaloženi sediment zauzme manje od polovine visine tikvice, dodajte 5 ili 10 ml uzorku. rastvor hlorovodonične kiseline.

Boca je zatvorena i sadržaj je dobro promešan. Uzmite 50 ml rastvora (pipeta je prethodno isprana ovim rastvorom), prebacite je u titracionu tikvicu i titrirajte standardnim rastvorom natrijum tiosulfata dok ne postane svetlo žuta. Zatim dodajte 1 ml. svježe pripremljenu otopinu škroba i nastavite titrirati dok ne nestane plava boja.

Rastvor mangan hlorida (sulfata):

MnCl * 4H2O 210 g ili MnSO4 * 5H2O 260 g.

Destilirana voda 500 ml.

Alkalni rastvor kalijum jodida:

Destilirana voda 100 ml.

hlorovodonična kiselina:

HCl konc. 340 ml

Destilirana voda 170 ml.

Rastvor skroba 0,5%:

0,5 gr. škrobni šejk sa 15 - 20 ml. destilovana voda. Suspenzija se postepeno sipa u 80 - 85 ml kipuće destilovane vode i kuva još 2 - 3 minuta. Nakon hlađenja rastvor se konzervira dodavanjem 2 - 3 kapi hloroforma.

Standardni rastvor natrijum tiosulfata sa koncentracijom od 0,02 mol/l ekvivalenta.

Kada se koristi standardni titar, otopi se u destilovanoj vodi u odmjernoj tikvici od 500 ml, zatim se uzme 50 ml dobivenog rastvora, prenese u drugu tikvicu i razrijedi do 500 ml destilovanom vodom.

Za pripremu standardnog rastvora iz uzorka od 2,5 g. Na2S2O3 se prenosi u volumetrijsku tikvicu od 500 ml. i dovedite jačinu zvuka do oznake. Dodati 3 ml kao konzervans. hloroform. Prije određivanja točne koncentracije otopina se čuva najmanje 5 dana.

Određivanje točne koncentracije natrijevog tiosulfata.

Dodati 80 - 90 ml u titracionu tikvicu. destilovane vode, 10 ml standardnog kalijum dihromata, dodati 1 g suvog KI i 10 ml rastvora HCl (2:1). Rastvor se promeša, drži na tamnom mestu 5 minuta, a uzorak titrira rastvorom natrijum tiosulfata dok se ne pojavi blago žuta boja. Zatim dodajte 1 ml rastvora škroba i nastavite s titriranjem dok plava boja ne nestane.

Titracija se ponavlja i, ako razlika između vrijednosti volumena titra nije veća od 0,05 ml, kao rezultat se uzima njihova prosječna vrijednost.

St = Sd * Vd / Vt, gdje je

St - koncentracija kalij-dihromata, mol/l

CD - koncentracija kalij-dihromata, mol/l

Vd - zapremina kalijum dihromata uzetog za određivanje, ml

Vt - zapremina kalijum dihromata korišćenog za titraciju, ml

Krutost

Tvrdoća vode je svojstvo prirodne vode koje zavisi od prisustva u njoj uglavnom rastvorenih soli kalcijuma i magnezijuma. Ukupan sadržaj ovih soli naziva se ukupna tvrdoća. Ukupna tvrdoća se dijeli na karbonatnu, određenu koncentracijom bikarbonata (i karbonata pri pH>8,3) kationa kalcija i magnezija, i nekarbonatnu tvrdoću - koncentracijom kalcijevih i magnezijevih soli jakih kiselina u vodi. Pošto kada voda proključa, bikarbonati se pretvaraju u karbonate, koji se talože, karbonatna tvrdoća naziva se privremena ili uklonjiva. Tvrdoća koja ostaje nakon ključanja naziva se konstantnom. Rezultati određivanja tvrdoće obično se izražavaju u mEq/dm 3 . U prirodnim uvjetima ioni kalcija, magnezija i drugih zemnoalkalnih metala koji uzrokuju tvrdoću ulaze u vodu kao rezultat interakcije otopljenog ugljičnog dioksida sa karbonatnim mineralima i drugim procesima rastvaranja i hemijskog trošenja stijena. Izvor ovih jona su i mikrobiološki procesi koji se odvijaju u tlu u slivnom području, u donjem sedimentu, kao i otpadne vode različitih preduzeća. Tvrdoća vode uveliko varira. Voda sa tvrdoćom manjom od 4 mEq/dm 3 smatra se mekom, od 4 do 8 mEq/dm 3 - srednje tvrdoće, od 8 do 12 mEq/dm 3 - tvrdom i iznad 12 mEq/dm 3 - vrlo tvrdom. Ukupna tvrdoća se kreće od jedinica do desetina, ponekad i stotina mEq/dm 3, pri čemu karbonatna tvrdoća čini do 70-80% ukupne tvrdoće. Obično je dominantna (do 70%) tvrdoća uzrokovana jonima kalcija; međutim, u nekim slučajevima tvrdoća magnezijuma može doseći 50-60%. Tvrdoća morske vode i okeana je mnogo veća (desetine i stotine mg-eq/dm 3). Tvrdoća površinskih voda podložna je primjetnim sezonskim fluktuacijama, koje obično dostižu najveća vrijednost na kraju zime i najnižu vrijednost tokom perioda poplava.

Oksidabilnost: permanganat i dikromat (COD)

Vrijednost koja karakterizira sadržaj organskog i minerali oksidira se jednim od jakih hemijskih oksidacionih agenasa pod određenim uslovima. Postoji nekoliko vrsta oksidacije vode: permanganat, dihromat, jodat, cerij. Najveći stepen oksidacije postiže se metodama dikromatne i jodatne oksidacije vode. Izraženo u miligramima kisika koji se koristi za oksidaciju organskih tvari sadržanih u 1 dm 3 vode. Sastav organskih materija u prirodnim vodama formiran je pod uticajem mnogih faktora. Među najvažnijim su unutarrezervoar biohemijski procesi proizvodnja i transformacija, primanja iz drugih vodnih tijela, sa površinskim i podzemnim otjecanjem, sa padavinama, sa industrijskim i kućnim otpadnim vodama. Organske tvari koje nastaju u rezervoaru i ulaze u njega izvana su po prirodi vrlo raznolike hemijska svojstva, uključujući otpornost na različite oksidacijske agense. Odnos lako i teško oksidiranih supstanci sadržanih u vodi značajno utiče na oksidabilnost vode u uslovima određene metode njenog određivanja. U površinskim vodama organske tvari su u otopljenom, suspendiranom i koloidnom stanju. Potonje se ne uzimaju u obzir odvojeno u rutinskoj analizi, stoga se razlikuje oksidacija filtriranih (otopljenih organskih tvari) i nefiltriranih (ukupne organske tvari). Vrijednosti oksidabilnosti prirodnih voda variraju od frakcija miligrama do desetina miligrama po litri, ovisno o općoj biološkoj produktivnosti vodnih tijela, stepenu zagađenosti organskim tvarima i spojevima nutrijenata, kao i utjecaju organskih tvari. materije prirodnog porekla koje dolaze iz močvara, tresetišta itd. Površinske vode imaju veću oksidabilnost u odnosu na podzemne vode (desetine i stotinke miligrama po 1 dm3), izuzev vode iz naftnih polja i podzemne vode hranjenje iz močvara. Planinske rijeke i jezera odlikuju se oksidativnošću od 2-3 mg O 2 / dm 3, nizijske rijeke - 5-12 mg O 2 / dm 3, rijeke sa močvarnom ishranom - desetine miligrama po 1 dm 3. Oksidabilnost nezagađenog površinske vode pokazuju prilično jasno fizičko geografsko zoniranje:

Oksidabilnost je podložna redovnim sezonskim fluktuacijama. Njihov karakter je određen, s jedne strane, hidrološkim režimom i snabdijevanjem organskih materija iz slivnog područja, što zavisi od toga, as druge, hidrobiološkim režimom. U vodnim tijelima i vodotocima podložnim jakim udarima ekonomska aktivnost kod ljudi, promjena oksidacije djeluje kao karakteristika koja odražava način unosa Otpadne vode. Za prirodne, slabo zagađene vode, preporučuje se određivanje oksidacije permanganata; u zagađenijim vodama obično se određuje oksidabilnost dikromata (COD). U skladu sa zahtjevima za sastav i svojstva vode u akumulacijama u blizini mjesta korištenja vode za piće, vrijednost KPK ne bi trebala prelaziti 15 mgO 2 /dm 3; u rekreacijskim područjima u vodnim tijelima dozvoljena je vrijednost COD-a do 30 mgO 2 /dm 3. U programima praćenja, COD se koristi kao mjera količine organske tvari u uzorku koji je podložan oksidaciji jakim kemijskim oksidantom. COD se koristi za karakterizaciju stanja vodotokova i akumulacija, dotoka kućnih i industrijskih otpadnih voda (uključujući stepen njihovog pročišćavanja), kao i površinskog oticanja Za izračunavanje koncentracije ugljika sadržanog u organskoj tvari, vrijednost KPK (mg /dm 3) množi se sa 0,375 (koeficijent jednak omjeru količine ugljične ekvivalentne tvari i količine ekvivalentne tvari kisika).

Biohemijska potreba za kiseonikom (BPK)

Stepen kontaminacije vode organskim jedinjenjima definira se kao količina kisika potrebna za njihovu oksidaciju od strane mikroorganizama u aerobnim uvjetima. Biohemijska oksidacija različitih supstanci odvija se različitom brzinom. Lako oksidirajuće („biološki meke“) supstance uključuju formaldehid, niže alifatske alkohole, fenol, furfural, itd. Srednju poziciju zauzimaju krezoli, naftoli, ksilenoli, resorcinol, pirokatehol, anjonski tenzidi itd. „biološki tvrda supstanca“ itd. sulfonol se polako uništava, nejonski tenzidi itd. U laboratorijskim uslovima, uz BPK, on ​​je potpun. Određuje se BPK 5 - biohemijska potreba za kiseonikom za 5 dana. U površinskim vodama BPK 5 vrijednosti obično variraju u rasponu od 0,5-4 mgO 2 /dm 3 i podložne su sezonskim i dnevnim fluktuacijama. Određivanje BPK 5 u površinskim vodama koristi se za procjenu sadržaja biohemijski oksidirajućih organskih supstanci, uslova života vodenih organizama i kao integralni indikator zagađenja vode. Potrebno je koristiti BPK 5 vrijednosti prilikom praćenja efikasnosti postrojenja za prečišćavanje otpadnih voda. Sezonske promjene zavise uglavnom od promjena temperature i početne koncentracije otopljenog kisika. Uticaj temperature se ogleda kroz njen uticaj na brzinu procesa potrošnje, koja se povećava 2-3 puta sa porastom temperature za 10 o C. Uticaj početne koncentracije kiseonika na proces biohemijske potrošnje kiseonika je posledica činjenica da značajan dio mikroorganizama ima svoj kisikov optimum za razvoj općenito i za fiziološku i biohemijsku aktivnost. Dnevne fluktuacije vrijednosti BPK 5 ovise i o početnoj koncentraciji otopljenog kisika, koja se tijekom dana može promijeniti za 2,5 mg/dm 3 ovisno o odnosu intenziteta procesa njegove proizvodnje i potrošnje. Promjene BPK 5 vrijednosti su veoma značajne u zavisnosti od stepena zagađenja vodnih tijela.

BPK 5 vrijednosti u vodnim tijelima s različitim stepenom zagađenja.

Za vodna tijela zagađena prvenstveno kućnim otpadnim vodama, BPK 5 obično iznosi oko 70% ukupnog BPK. . U zavisnosti od kategorije rezervoara, BOD 5 vrednost je regulisana na sledeći način: ne više od 3 mgO 2 /dm 3 za rezervoare za domaćinstvo i vodu za piće i ne više od 6 mgO 2 /dm 3 za rezervoare za domaćinstvo i kulturu upotreba vode. Za mora (I i II kategorije upotrebe vode za ribolov), petodnevna potreba za kisikom (BPK 5) na 20 o C ne smije prelaziti 2 mgO 2 /dm 3.

BOD pun

Ukupna biohemijska potreba za kiseonikom (BOD total) je količina kiseonika potrebna za oksidaciju organskih nečistoća pre početka procesa nitrifikacije. Količina kisika koja se troši za oksidaciju amonijačnog dušika u nitrite i nitrate ne uzima se u obzir pri određivanju BPK. Za kućnu otpadnu vodu (bez značajnih industrijskih dodataka) određuje se BPK 20, pod pretpostavkom da je ova vrijednost bliska ukupnoj BPK ukupnoj biološkoj potražnji za kisikom. za unutrašnje akumulacije za potrebe ribarstva (kategorije I i II) na 20 o C ne smije prelaziti 3 mgO 2 /dm 3.

Kiseonik

Otopljeni kiseonik je unutra prirodna voda u obliku O 2 molekula. Na njegov sadržaj u vodi utječu dvije grupe suprotno usmjerenih procesa: jedni povećavaju koncentraciju kisika, drugi je smanjuju. Prva grupa procesa koji obogaćuju vodu kiseonikom uključuje:

• proces apsorpcije kiseonika iz atmosfere;
• oslobađanje kiseonika vodenom vegetacijom tokom fotosinteze;
• ulazak u rezervoare sa kišnim i snježnim vodama, koje su obično prezasićene kiseonikom.

Apsorpcija kisika iz atmosfere događa se na površini vodenog tijela. Brzina ovog procesa raste sa smanjenjem temperature, povećanjem pritiska i smanjenjem mineralizacije. Aeracija - obogaćivanje dubokih slojeva vode kisikom - nastaje kao rezultat miješanja vodenih masa, uključujući vjetar, vertikalnu cirkulaciju temperature itd. Fotosintetsko oslobađanje kisika događa se kada se ugljični dioksid asimiluje vodenom vegetacijom (prikačene, plutajuće biljke i fitoplankton). Proces fotosinteze teče jače što je temperatura vode veća, intenzitet sunčeve svjetlosti i što je više biogenih (hranjivih) tvari (P, N, itd.) u vodi. Proizvodnja kisika odvija se u površinskom sloju rezervoara, čija dubina ovisi o prozirnosti vode (za svaki rezervoar i godišnje doba može biti različita - od nekoliko centimetara do nekoliko desetina metara). U grupu procesa koji smanjuju sadržaj kiseonika u vodi spadaju reakcije njenog trošenja na oksidaciju organskih materija: biološke (disanje organizama), biohemijske (disanje bakterija, potrošnja kiseonika pri razgradnji organskih materija) i hemijske (oksidacija Fe 2+, Mn 2+, NO 2 - , NH 4 + , CH 4 , H 2 S). Brzina potrošnje kisika raste s povećanjem temperature, broja bakterija i ostalog vodenih organizama i supstance podložne hemijskoj i biohemijskoj oksidaciji. Osim toga, do smanjenja sadržaja kisika u vodi može doći zbog njegovog ispuštanja u atmosferu iz površinskih slojeva i to samo ako se voda pri datoj temperaturi i tlaku pokaže prezasićenom kisikom. U površinskim vodama sadržaj rastvorenog kiseonika veoma varira - od 0 do 14 mg/dm 3 - i podložan je sezonskim i dnevnim fluktuacijama. Dnevne fluktuacije zavise od intenziteta procesa njegove proizvodnje i potrošnje i mogu doseći 2,5 mg/dm 3 otopljenog kisika. Zimi i ljeti, distribucija kisika je stratificirana. Nedostatak kisika češće se opaža u vodnim tijelima s visokim koncentracijama zagađujućih organskih tvari i u eutrofikiranim vodnim tijelima koja sadrže velike količine nutrijenata i humusnih tvari. Koncentracija kiseonika određuje veličinu redoks potencijala i, u velikoj meri, pravac i brzinu procesa hemijske i biohemijske oksidacije organskih i neorganskih jedinjenja. Režim kiseonika ima dubok uticaj na život rezervoara. Minimalni sadržaj otopljenog kisika koji osigurava normalan razvoj ribe je oko 5 mgO 2 /dm 3. Smanjenje na 2 mg/dm 3 uzrokuje masovnu smrt (umor) ribe. Prezasićenost vode kisikom kao rezultat procesa fotosinteze uz nedovoljno miješanje slojeva vode također negativno utiče na stanje vodene populacije. U skladu sa zahtjevima za sastav i svojstva vode u rezervoarima na mjestima korištenja pijaće i sanitarne vode, sadržaj otopljenog kisika u uzorku uzetom prije 12 sati ne smije biti niži od 4 mg/dm 3 ni u jednom trenutku. godina; za ribnjačke akumulacije koncentracija kisika otopljenog u vodi ne smije biti niža od 4 mg/dm 3 zimi (za vrijeme zamrzavanja) i 6 mg/dm 3 ljeti. Određivanje kiseonika u površinskim vodama uključeno je u programe posmatranja za procenu uslova života vodenih organizama, uključujući i ribe, a takođe i kao indirektna karakteristika ocene kvaliteta površinskih voda i regulisanja procesa prečišćavanja otpadnih voda. Neophodan je za aerobno disanje i pokazatelj je biološke aktivnosti (tj. fotosinteze) u vodnom tijelu.

Nivo zagađenja vode i klasa kvaliteta.	rastvorenog kiseonika
	ljeto, mg/dm 3	zima, mg/dm 3	% zasićenja
veoma čisto, ja	9	14-13	95
čisto, II	8	12-11	80
umjereno zagađen, III	7-6	10-9	70
kontaminirano, IV	5-4	5-4	60
prljavo, V	3-2	5-1	30
veoma prljavo, VI	0	0	0

Privatna ekonomija i industrija stvaraju veliku količinu otpadnih voda na planeti. Zbog toga su postrojenja za prečišćavanje otpadnih voda toliko važna. Hvala za savremenim metodama tretman i dezinfekcija kontaminirane vode može smanjiti nivo opasnosti za okruženje, što je, na ovaj ili onaj način, posljedica ispuštanja prljave tekućine u vodena tijela.

Glavni indikatori zagađenja vode, u skladu sa kojima se bira metodologija tretmana, su proračun i analiza COD (hemijske potrebe kiseonika) i proračun količine BPK (biološke potražnje kiseonika) vode. Ovim se parametrima određuje razina kontaminacije tekućine i nastoje je smanjiti na standarde koje regulira SNiP koristeći posebno odabrane metode dezinfekcije.

Važno: ako je nivo KPK i BPK u industrijskim ili privatnim otpadnim vodama nekoliko puta veći, tada voda predstavlja ozbiljnu prijetnju okolišu. Stoga se problemi sa ekološkom službom ne mogu izbjeći ako se otpadna voda ne očisti prije ispuštanja. Štaviše, ako čak i kada se voda dezinfikuje, nivoi indikatora KPK i BPK ne padnu tokom proračuna i analize, to znači da je tehnologija obrade tečnog medija pokvarena.

Prilikom prirodnog samopročišćavanja vode dolazi do reakcija kisika koje omogućavaju oksidaciju organskih nečistoća u vodi. Tako dolazi do njihovog djelomičnog ili potpunog raspadanja. COD je pokazatelj potrošnje kisika za oksidaciju različitih nečistoća u vodi, a BPK je pokazatelj potrošnje kisika za oksidaciju nečistoća pri interakciji s bakterijskim aerobnim preparatima u postrojenjima za prečišćavanje otpadnih voda.

dakle, povećan nivo Kada se analiziraju u otpadnoj vodi, HPK i BPK pokazuju da je za vodu potrebno puno kisika da oksidira štetne nečistoće. To znači da je i količina ovih istih nečistoća velika. Odnosno, voda je previše prljava.

Nivoi HPK i BPK se mjere uzimanjem vode za analizu. U ovom slučaju, voda se ispituje na određenim temperaturama u određenom vremenskom periodu.

Tokom oksidacije kiseonikom u vodi, elementi kao što su sumpor, vodonik, ugljenik, fosfor i druge hemijske komponente, isključujući azot, razaraju se do stanja CO2, H2O, P2O5, SO3. Osim toga, kada sudjeluje u oksidaciji kisika, dušik se pretvara u amonijevu sol. Vrijedi napomenuti da tijekom reakcije oksidacije kisik direktno sudjeluje u reakciji, dok vodik daruje samo tri svoja atoma svakom oksidiranom atomu tvari. To se posebno odnosi na oksidaciju dušika i stvaranje amonijevih soli.

Važno: Analiza na BPK u vodi traje duže od 5 do 20 dana, a analiza za određivanje KPK od 0,3 do 1,4 dana.

Smanjeni nivoi KPK i BPK

Hemijski i biološki nivoi potrošnje kiseonika u prljavu vodu se smanjuju u posebnim objektima za tretman. Princip prečišćavanja vode je približno isti. Jedina razlika je u načinu djelovanja na patogene mikroorganizme kako bi se maksimalno povećalo njihovo uništenje. Istovremeno, postrojenja za pročišćavanje mogu se razlikovati po dizajnu i veličini ovisno o količini obrađene otpadne vode i njenom početnom formiranju.

Za smanjenje nivoa hemijskih i bioloških (biohemijskih) indikatora kiseonika u tečnosti, koriste se od 1 do 4 faze obrade. Ovo su:

• Primarna faza. Podrazumijeva mehaničko odvajanje velikih čestica krhotina i masnih filmova filtriranjem ili taloženjem. Takve metode su fizičke i mehaničke.
• U sekundarnoj fazi Tekuća dezinfekcija koristi biološke preparate za oksidaciju manjih, ponekad otopljenih organskih nečistoća u vodi.
• Tokom tercijarne obrade voda neutralizira i uklanja soli metala i ostale preostale sitne čestice nečistoća. Ovdje se najčešće koriste hemijske i fizičko-hemijske metode obrade, kao što su reverzna osmoza, elektrodijaliza, adsorpcija, flotacija itd.
• Četvrta faza Tretman vode nije metoda smanjenja HPK i BPK, već je usmjerena na odvajanje (dehidraciju) ostataka u vodi i njegovo naknadno odlaganje.

Važno: najčešće se kod pročišćavanja otpadnih voda koriste prve dvije faze pročišćavanja vode. Nakon toga voda sadrži normalne pokazatelje biološke i hemijske potrošnje kiseonika. U Evropi se ponekad koristi i treća faza prečišćavanja tečnosti, ali samo kada je to neophodno.

Razlike između industrijskih i kućnih otpadnih voda u pogledu nivoa KPK i BPK

Odvodi se prema vrsti formiranja dijele na industrijske i kućne. Shodno tome, prvi sadrže više zagađivača i hemijskih nečistoća koje su potrebne velika količina hemijska ili biološka apsorpcija kiseonika za njihovo pročišćavanje. Zauzvrat, voda za domaćinstvo je zagađena prvenstveno organskom materijom, koja stvara nekoliko puta niže nivoe KPK i BPK u poređenju sa industrijskom prljavom vodom.

Važno: ako otpadna voda iz domaćinstva nekako dospije u industrijsku otpadnu vodu, onda je to aktivator biološke i biokemijske apsorpcije kisika za pročišćavanje tekućine pomoću jedne od biokemijskih metoda. Odnosno, kvaliteta i brzina prečišćavanja vode značajno se povećavaju.

Suprotno tome, ako agresivne tvari poput klora dođu u otpadnu vodu iz domaćinstva ili se industrijska otpadna voda pomiješa u vodu, to može značiti visoki nivo COD i BOD za sanitarnu vodu.

Važno: hemijska potrošnja kiseonika u otpadnoj vodi meri se u mg/litar. Međutim, tokom analize, nivo KPK će uvek biti viši od nivoa BPK. Zato što hemijska oksidacija u vodi zahteva više kiseonika nego biološka oksidacija.

BIOHEMIJSKA POTROŠNJA KISEONIKA U VODAMA.
NAČIN VRŠENJA MJERENJA BOKOM
METODA

Rostov na Donu
2006

Predgovor

1. RAZVIJA SI “Hidrohemijski institut”

2. DEVELOPERS A.A. Nazarova, dr. chem. nauke, Yu.A. Andreev

3. DOGOVORENO sa šefom UMZA i Državnom institucijom “TsKB GMP” Roshidrometa

5. CERTIFIKOVANO od Državnog hidrohemijskog instituta, potvrda o certificiranju br. 73.24-2005 od 15.06.2005.

6. REGISTROVAN OD GU TsKB GMP pod brojem RD 52.24.420-2006 od 30.03.2006.

Uvršten u Savezni registar mjernih metoda koje se koriste u oblastima državne metrološke kontrole i nadzora FR broja. 31.1.2006.02517

7. UMJESTO RD 52.24.420-95 " Smjernice. Metodologija za mjerenje biohemijske potrošnje kiseonika u vodi metodom boce.”

Uvod

Mikroorganizmi u vodi tokom svog životnog procesa koriste kiseonik rastvoren u vodi za biohemijsku oksidaciju organskih jedinjenja, uključujući i zagađivače. Količina kiseonika utrošena u određenom vremenskom periodu u procesu biohemijske oksidacije organskih materija sadržanih u analiziranoj vodi naziva se biohemijska potreba za kiseonikom (u daljem tekstu BPK). Ovaj pokazatelj je određena uslovna mjera zagađenja vode organskim jedinjenjima, posebno onima koji su prilično lako podložni biohemijskoj degradaciji.

Brzina biorazgradnje organskih zagađivača ovisi o mnogim faktorima. U prosjeku, možemo pretpostaviti da na 20 °C tokom 5 dana. Oko 70% jedinjenja se oksidira za 10 i 20 dana. - 90% i 99%, respektivno. Međutim, u praktične svrhe, potpuna oksidacija traje predugo i obično se ne koristi. U slučaju nepotpune oksidacije organskih supstanci, radi uporedivosti BPK vrijednosti, njeno određivanje se mora izvršiti pod određenim standardnim uslovima. Kao takvi se prihvataju: trajanje inkubacije 5 dana, temperatura (20 ± 1) °C, nedostatak pristupa svetlosti i vazduha. Potrošnja kiseonika određena pod ovim uslovima naziva se petodnevna biohemijska potreba za kiseonikom (BOD 5). Nalazi se kao razlika između sadržaja kisika u analiziranom uzorku vode prije i nakon inkubacije.

Prilikom određivanja BPK 5, takođe je potrebno posmatrati uslove pod kojima bi količina kiseonika u uzorku tokom inkubacije odgovarala njegovoj potrošnji. Ovo zavisi od faktora kao što su stepen razblaženja uzoraka sa velikom biohemijskom potražnjom za kiseonikom, upotreba iste vode za razblaživanje i metoda obrade uzorka vode. Sadržaj kiseonika u analiziranom originalnom ili razblaženom uzorku mora da ostane takav tokom čitavog vremena inkubacije da se obezbede dobri uslovi za odvijanje aerobnih biohemijskih procesa. Ovo će se uočiti ako analizirani uzorak ili mješavina uzorka s vodom za razrjeđivanje prije određivanja sadrži ravnotežu koncentracije kisika sa zrakom (oko 9 mg/dm 3 na 20 °C), ako je minimalna potrošnja kisika najmanje 2 mg/dm 3, a ostatak nakon 5 dana. koncentracija kiseonika - ne manje od 3 mg/dm 3.

BPK 5 vrijednost za vodna tijela ribarstva je standardizirana (ne više od 2 mg/dm 3 O 2).

DOKUMENT VODICA

BIOHEMIJSKA POTROŠNJA KISEONIKA U VODAMA. METODA ZA IZVRŠENJE MJERENJA KORIŠĆENJEM METODE BOKE

Datum uvođenja 2006-04-01

1 područje upotrebe

1.1. Ovim vodičem utvrđuje se metodologija za provođenje mjerenja (u daljem tekstu metodologija) BPK 5 u uzorcima površinskih voda kopna i pročišćenih otpadnih voda metodom boce sa sadržajem organske tvari ekvivalentnim potrošnji kisika u rasponu od 1,0 do 11,0 mg /dm 3 . Ako je BPK 5 vrijednost veća od 6,0 ​​mg/dm 3, određivanje treba izvršiti uz odgovarajuće razrjeđenje uzorka.

1.2. Ovaj vodič je namijenjen za upotrebu u laboratorijama koje analiziraju kopnene površinske vode i tretirane otpadne vode.

2. Normativne reference

Ovaj dokument sa uputstvima koristi reference na sljedeće regulatorne dokumente:

3. Dodijeljene karakteristike greške mjerenja

3.1. U skladu sa svim uslovima merenja regulisanim metodologijom, karakteristike greške rezultata merenja sa verovatnoćom od 0,95 ne bi trebalo da prelaze vrednosti ​​date u tabeli.

Table 1 - Mjerni opseg, vrijednosti karakteristika greške i njegove komponente

4.1.4. Graduirane pipete, 2 klase tačnosti 1, 2 prema GOST 29227-91, kapacitet:

	1 cm 3 - 5 kom.
	2 cm 3 - 2 kom.
	5 cm 3 - 1 kom.

4.1.5. Pipeta sa jednom oznakom 2 klase tačnosti 1, 2 prema GOST 29169-91 kapaciteta:

4.1.7. Mjerni cilindri, verzije 1, 3 prema GOST 1770-74, kapacitet:

	10 cm 3 - 1 kom.
	50 cm 3 - 1 kom.
	100 cm 3 - 1 kom.
	250 cm 3 - 1 kom.
	500 cm 3 - 1 kom.
	1000 cm 3 - 1 kom.

4.1.8. Konusne tikvice verzije 1, 2 prema GOST 25336-82 kapaciteta:

4.1.10. Hemijska stakla, tip B, verzija 1, THS prema GOST 25336-82, kapacitet:

	50 cm 3 - 1 kom.
	100 cm 3 - 1 kom.
	250 cm 3 - 1 kom.
	600 cm 3 - 1 kom.
	1000 cm 3 - 1 kom.

4.1.11. Boce sa mljevenim čepovima (kiseonik) za uzorke vode kapaciteta 100 - 250 cm 3 (ili BOD boce).

4.1.12. Element EP1 (cijev kalcijum hlorida) prema GOST 25336-82 - 1 kom.

4.1.13. Čaše za vaganje (bube) SV-19/9 prema GOST 25336-82 - 2 kom.

4.1.14. Laboratorijski lijevak prema GOST 25336-82 promjera 75 mm - 1 kom.

4.1.15. Tikvica sa cijevi (Bunsen) verzija 1, 2 prema GOST 25336-82 kapaciteta 0,25 - 0,5 dm 3 - 1 kom.

4.1.16. Buchnerov lijevak 1 ili 2 prema GOST 9147-80

4.1.17. Termostat uzorka održavan na (20 ± 1) °C.

4.1.18. Vakum pumpa bilo koje vrste.

4.1.19. Staklena šipka

4.1.20. Staklene boce sa čepovima za skladištenje reagensa kapaciteta 100 cm3, 100 cm3, 500 cm3.

4.1.21. Staklene i polietilenske posude za skladištenje uzoraka i reagensa kapaciteta 0,1; 0,25 i 1 dm 3.

4.1.22. Spatula (staklena lopatica).

4.1.23. Fotografske kivete ili kristalizator.

4.1.24. Komad fleksibilne plastične cijevi dužine 50 - 70 cm (sifon).

4.1.25. Mikrokompresor za akvarij.

4.1.26. Frižider za domaćinstvo.

4.1.27. Ormar za sušenje za opšte laboratorijske svrhe.

4.1.28. Električni štednjak prema GOST 14919-83.

Dozvoljena je upotreba drugih vrsta mjernih instrumenata i pomoćnih uređaja, uključujući i uvozne, sa karakteristikama koje nisu lošije od navedenih.

4.2. Reagensi i materijali

Prilikom izvođenja mjerenja koriste se sljedeći reagensi i materijali:

4.2.1. Mangan (II) hlorid 4-voda (mangan hlorid) prema GOST 612-75, analitička kvaliteta. ili mangan (II) sulfat 5-voda (mangan sulfat) prema GOST 435-77, analitička kvaliteta. (dozvoljeno h.).

4.2.2. Kalijum jodid (kalijum jodid) prema GOST 4232-74, analitička kvaliteta. ili natrijum jodid 2-voda (natrijum jodid) prema GOST 8422-76, analitička kvaliteta.

4.2.18. Destilovana voda prema GOST 6709-72, svježe prokuvana i ohlađena u zatvorenoj boci do sobnoj temperaturi.

4.2.19. Univerzalni indikatorski papir prema TU 6-09-1181-77.

4.2.20. Filtri bez pepela "bijela traka" i "plava traka" prema TU 6-09-1678-86.

Dopušteno je koristiti reagense proizvedene prema drugoj regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji, uključujući i one iz uvoza, s kvalifikacijama koje nisu niže od onih navedenih u.

5.Metoda mjerenja

Određivanje se zasniva na mjerenju masene koncentracije rastvorenog kiseonika metodom tikvice jodometrijskom titracijom u početnom ili razblaženom uzorku vode pre i posle inkubacije tokom 5 dana. pod standardnim uslovima (20 °C, nema pristupa vazduhu ili svetlu).

6. Sigurnosni i ekološki zahtjevi

6.1. Prilikom izvođenja BPK 5 mjerenja u uzorcima kopnenih površinskih voda i prečišćenih otpadnih voda poštuju se sigurnosni zahtjevi utvrđeni nacionalnim standardima i relevantnim propisima.

6.2. Prema stepenu uticaja na telo, štetne supstance koje se koriste prilikom merenja pripadaju klasama opasnosti 2 i 3 prema GOST 12.1.007.

6.3. Sadržaj štetnih materija koje se koriste u vazduhu radnog prostora ne bi trebalo da prelazi utvrđene maksimalno dozvoljene koncentracije u skladu sa GOST 12.1.005.

6.4. Ne postoje dodatni zahtjevi za sigurnost okoliša.

7. Zahtjevi za kvalifikaciju operatera

Licima sa ili bez srednjeg stručnog obrazovanja dozvoljeno je da vrše mjerenja i obrađuju njihove rezultate. stručno obrazovanje, ali nakon što je radio u laboratoriji najmanje godinu dana i savladao tehniku.

8. Uslovi mjerenja

8.1. Prilikom izvođenja mjerenja u laboratoriji moraju biti ispunjeni sljedeći uslovi:

Temperatura okoline (22± 5) °C;

Atmosferski pritisak od 84,0 do 106,7 kPa (od 630 do 800 mm Hg);

Vlažnost vazduha ne više od 80% na 25 °C;

Napon mreže (220± 10) B;

Frekvencija AC napajanja (50± 1) Hz.

9. Uzorkovanje i skladištenje

Uzorkovanje se vrši u skladu sa GOST 17.1.5.05 i GOST R 51592. Oprema za uzorkovanje mora biti u skladu sa GOST 17.1.5.04 i GOST R 51592.

Utvrđena vrijednost BPK 5 u velikoj mjeri zavisi od karakteristika hemijskih i biohemijskih procesa koji se odvijaju u uzorku u vremenskom intervalu između njegovog prikupljanja i početka analize. Nije dozvoljeno čuvati uzorke za određivanje BPK 5. Stoga se uzorak mora obraditi odmah nakon uzimanja, kao što je opisano u odjeljku . Ako to nije moguće, uzmite uzorak vode u posudu od tamnog stakla, napunite bocu naopako i čuvajte je na temperaturi koja ne prelazi 4 °C ne duže od 4 sata.

10. Priprema za mjerenje

10.1. Priprema rastvora i reagensa

10.1.1. Rastvor mangan hlorida (sulfata).

Otopiti 210 g mangan hlorida (M n Cl 2 4H 2 O) ili 260 g mangan sulfata ( MnSO 4 5H 2 O) ili 290 g mangan sulfata ( MnSO 4 7H 2 O) u 300 - 350 cm 3 destilovane vode filtrirati u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3 i dodati destilovanu vodu do oznake na tikvici. Čuvati u dobro zatvorenoj boci.

10.1.2. Alkalni rastvor kalijum jodida (ili natrijuma)

Otopiti 15 g kalijum jodida ili 18 g natrijum jodida ( NaI H2 O) u 20 cm 3 i 50 g natrijum hidroksida u 50 cm 3 destilovane vode.

Dobijeni rastvori se pomešaju u odmernoj tikvici od 100 cm 3 i zapremina se podesi do oznake na tikvici destilovanom vodom. Ako postoji zamućenost, otopina se filtrira. Čuvati u tamnoj staklenoj boci sa čvrstim gumenim čepom.

10.1.3. Rastvor hlorovodonične kiseline 2:1 (volumenski)

Na 170 cm 3 destilovane vode dodaje se 340 cm 3 koncentrovane hlorovodonične kiseline.

Umjesto 2:1 rastvora hlorovodonične kiseline (po zapremini), u svim slučajevima možete koristiti rastvor sumporne kiseline 1:4 (po zapremini). Za njegovu pripremu, 100 cm 3 koncentrovane sumporne kiseline dodaje se u 400 cm 3 destilovane vode.

PAŽNJA!SUMPORNA KISELINA SE MJERI U SUVOM CILINDRU I PAŽLJIVO SE U MJEŠANJU (U ČAŠI OTPORNOJ NA TOPLOTNU) U MALIM OBROČIMA SIVA U DESTILIRANU VODU.

Provjera čistoće otopina mangan hlorida, kalijum (ili natrijum) jodida, hlorovodonične (ili sumporne) kiseline i njihovo prečišćavanje se vrši kako je opisano u.

10.1.4. Rastvor skroba, 0,5%

Promućkajte 0,5 g škroba sa 15 - 20 cm 3 destilovane vode.

Suspenzija se postepeno sipa u 80 - 85 cm kipuće destilovane vode i kuva još 2 - 3 minuta. Nakon hlađenja otopina se konzervira dodavanjem 2-3 kapi hloroforma ili nekoliko kristala salicilne kiseline.

Rastvor se koristi dok se ne zamuti.

10.1.5. Otopina kalij-dihromata molarne koncentracije ekvivalentne količine supstance (AQE) od 0,0200 mol/dm 3

Kada se koristi standardni titar (vidi), potonji se prenosi u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3, otopi se u destilovanoj vodi i dovede do oznake. Zatim se pipetom s jednom oznakom uzme 50 cm 3 dobivene otopine, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3 i volumen se dovede do oznake destiliranom vodom.

U nedostatku standardnog titra, za pripremu standardnog rastvora izmeriti 0,4904 g kalijum dihromata, prethodno osušenog u orman za sušenje na temperaturi od 105 °C 1 - 2 sata, kvantitativno prebaciti u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3, rastvoriti u destilovanoj vodi i prilagoditi zapreminu rastvora do oznake na tikvici. Čuvati u boci sa samljevenim čepom na tamnom mjestu ne duže od 6 mjeseci.

10.1.6. Rastvor natrijevog tiosulfata molarne koncentracije KVE 0,02 mol/dm 3

Kada se koristi standardni titar (vidi), potonji se prenosi u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3, otopi se u destilovanoj vodi i dovede do oznake. Zatim se pipetom s jednom oznakom uzme 50 cm 3 dobivene otopine, prenese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3 i volumen se dovede do oznake destiliranom vodom.

Za pripremu standardnog rastvora iz uzorka u nedostatku standardnog titra, 2,5 g natrijum tiosulfata (Na 2 S 2 O 3 5H 2 O) se prebaci u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 500 cm 3, rastvori u destilovanoj vodi i zapreminu rastvora se podesi na oznaku na tikvici.

Dobijenoj otopini se kao konzervans dodaje 3 cm 3 hloroforma. Prije određivanja točne koncentracije otopina se čuva najmanje 5 dana. Čuvati u tamnoj staklenoj boci, zatvorenoj čepom sa sifonom sa biretom i tubom od kalcijum hlorida napunjenom granuliranim kalijum hidroksidom ili natrijum hidroksidom umetnutim u nju.

Tačna koncentracija standardnog rastvora natrijum tiosulfata se određuje na način opisan najmanje jednom nedeljno. Rezultati testa se zapisuju u poseban dnevnik.

0,13 g željeznog hlorida (FeCl) rastvoreno je u 500 cm 3 destilovane vode 3 6H 2 O).

Voda za razrjeđivanje priprema se na dan upotrebe od destilovane vode na temperaturi od 20°C, dodajući otopinu fosfatnog pufera, otopine magnezijum sulfata, kalcijum hlorida i željeznog hlorida (vidi -) u količini od 1 cm 3 na 1 dm 3.

Zatim se voda snažnim mućkanjem zasiti atmosferskim kiseonikom, nakon čega se ostavi 3 - 5 minuta (dok ne nestanu mali mjehurići zraka) da se uspostavi ravnoteža.

Sve otopine potrebne za pripremu vode za razrjeđivanje čuvaju se dok se u njima ne pojavi sediment ili dok se BPK vrijednost vode za razrjeđivanje ne poveća za više od 0,5 mg/dm 3 (vidi).

10.1.12. Rastvor hlorovodonične kiseline, 1 mol/dm 3

U 92 cm 3 destilovane vode dodati 8,5 cm 3 koncentrovane hlorovodonične kiseline i promešati.

10.1.13. Rastvor natrijum hidroksida, 1 mol/dm 3

4 g natrijum hidroksida se rastvori u 100 cm 3 destilovane vode. Čuvati u plastičnim posudama.

10.2. Provjera čistoće i pročišćavanja upotrijebljenih reagensa i otopina

10.2.1. Kalijum (natrijum) jodid

Za proveru čistoće 1 g kalijum jodida se rastvori u 100 cm 3 sveže prokuvane i ohlađene na sobnu temperaturu destilovane vode, doda se 10 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline ispitane čistoće i 1 cm 3 rastvora škroba. .

Ako se plava boja ne pojavi u roku od 5 minuta, reagens je prikladan za upotrebu. U suprotnom, kalijum jodid mora biti prečišćen od slobodnog joda.

Za to se 30 - 40 g kalijum jodida stavi u Buchnerov lijevak i ispere uz miješanje, ohladi na 3 - 5 °C etil alkohol sve dok se ne pojavi bezbojni dio potonjeg. Isprani kalijum jodid se suši u mraku između listova filter papira 24 sata. Čuvati u dobro zatvorenoj boci od tamnog stakla.

Provjera čistoće i pročišćavanje natrijum jodida vrši se na sličan način.

10.2.2. Rastvor mangan hlorida (sulfata).

Na 100 cm 3 tek prokuvane i ohlađene destilovane vode dodati 1 cm 3 rastvora soli mangana, 0,2 g suvog kalijum jodida, 5 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline ispitane čistoće i 1 cm 3 rastvora skroba.

Odsustvo plave boje nakon 10 minuta ukazuje na čistoću reagensa. U suprotnom, za pročišćavanje otopine, na svakih 100 cm 3 dodajte oko 1 g bezvodnog natrijum karbonata, dobro promiješajte, ostavite 24 sata, a zatim filtrirajte kroz filter papir s plavom trakom.

10.2.3. Otopina kiseline (hlorovodonična ili sumporna)

U 50 cm 3 destilovane vode dodajte 1 cm 3 rastvora škroba, 1 g kalijum jodida ispitanog na čistoću i 10 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline.

Ako se plava boja ne pojavi u roku od 5 minuta, kiselina se može koristiti u analizi, u suprotnom treba zamijeniti originalni reagens.

10.3. Određivanje tačnog kapaciteta boca sa kiseonikom

Da bi se utvrdio kapacitet boce za određivanje kiseonika, ona se dobro opere, osuši (spolja i iznutra) i izmeri zajedno sa čepom sa tačnošću od 0,01 g. Boce se prvo drže u prostoriji za vaganje najmanje 30 minuta.

Zatim ga do vrha napunite destilovanom vodom i zatvorite staklenim čepom da ispod čepa ne ostanu mjehurići zraka. Bocu osušite i ponovo izvažite sa tačnošću od 0,01 g. Destilovana voda se takođe drži u prostoriji za vaganje najmanje 30 minuta i meri se njena temperatura.

Iz razlike između dva vaganja izračunava se masa vode u boci koju, da bi se pretvorila u zapreminu, treba podijeliti sa koeficijentom jednakim 0,998 pri temperaturi vode od 15 °C, 0,997 na 20 °C i 0,996 na 25 °C.

10.4. Određivanje točne koncentracije otopine natrijevog tiosulfata

U titracionu tikvicu dodati 80 - 90 cm 3 destilovane vode, 10 cm 3 rastvora kalijum dihromata, 0,0200 mol/dm 3 KVE, dodati 1 g suvog kalijum jodida i 10 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline. Rastvor se meša, drži 5 minuta na tamnom mestu i titrira rastvorom natrijum tiosulfata do svetlo žute boje. Zatim dodajte 1 cm 3 rastvora škroba i nastavite s titracijom dok plava boja ne nestane. Titracija se ponavlja i, ako razlika između vrijednosti volumena titranta nije veća od 0,05 cm 3, kao rezultat se uzima njihov prosjek.

U suprotnom, ponavljajte titraciju dok se ne dobiju rezultati koji se razlikuju za najviše 0,05 cm 3 .

Točna molarna koncentracija natrijum tiosulfata ECE u otopini izračunava se pomoću formule

(2)

Gdje Cm- molarna koncentracija rastvora natrijum tiosulfata, mol/dm 3 KVE;

C d- molarna koncentracija rastvora kalij-dihromata, mol/dm 3 KVE;

V t

V d - zapremina rastvora kalijum dihromata uzetog za titraciju, cm3.

11. Mjerenje

11.1. Punjenje i inkubiranje tikvica

Ako uzorak ne sadrži vizualno uočljivu količinu suspendiranih tvari, 1,0 - 1,4 dm 3, stavite ga u dovoljno veliku (2 dm 3) tikvicu, postavite pH unutar 6 - 8 na univerzalnom indikatorskom papiru dodavanjem otopine hlorovodonične kiseline kiselina ili natrijum hidroksid 1 mol/dm 3 . Dovedite temperaturu uzorka na (20 ± 1) °C zagrijavanjem (pomoću vodenog kupatila) ili hlađenjem (pod tekućom vodom). voda iz česme). Zatim snažno protresite uzorak najmanje 10 minuta da se zasiti kiseonikom. Uzorak se također može zasititi kisikom propuštanjem zraka kroz njega pomoću akvarijskog mikrokompresora. Nakon završetka postupka zasićenja, uzorak treba ostaviti 3 - 5 minuta kako bi se uklonio višak zraka (sve dok nema malih mjehurića koji se dižu na površinu).

Ako uzorak sadrži grubu suspenziju, sipa se u tikvicu (po mogućnosti cilindar) kapaciteta najmanje 1 dm 3 i odstoji 0,5 - 1 sat Nakon taloženja, pročišćeni srednji sloj vode se sifonira u tikvicu za zasićenje kiseonikom. Ako se uzorak ne može razbistriti taloženjem sat vremena, filtrira se kroz filter papir od bijele trake. Rezultati analize uvijek trebaju ukazivati ​​na usvojenu metodu predtretmana vode.

Pripremljeni uzorak se sipa u 3 suhe boce s kisikom, puni ih do ruba tako da se unutar boce ne stvaraju mjehurići. U jednoj od 3 boce, koncentracija rastvorenog kiseonika se odmah beleži i određuje (vidi). Vrijeme između aeracije uzorka i fiksacije kisika pri određivanju njegove koncentracije ne smije biti duže od 15 minuta.

Ostale dvije boce se zatvaraju, stavljaju čepovima prema dolje u fotografsku kivetu ili kristalizator (vodeni zatvarač) napunjenu destilovanom vodom i stavljaju u termostat. Kod upotrebe BOD boca, čep se puni istim uzorkom. Tikvice se drže u odsustvu svjetlosti u termostatu na (20 ± 1) °C 5 dana. Nakon ovog perioda, koncentracija nepotrošenog rastvorenog kiseonika se određuje u inkubiranim bocama (vidi).

11.2. Određivanje rastvorenog kiseonika

Odmah nakon punjenja boce (ili nakon inkubacije) fiksira se rastvoreni kiseonik, za šta je potrebno 1 cm 3 (za kapacitet boce do 150 cm 3) ili 2 cm 3 (za kapacitet veći od 150 cm 3) rastvor hlorida se unosi u bocu sa uzorkom vode pomoću zasebnih pipeta (mangan sulfat) i 1 cm 3 ili 2 cm 3 alkalnog rastvora kalijum jodida (sa kapacitetom boce do 150 cm 3 i više od 150 cm 3 , odnosno).

Pipeta se svaki put uroni do polovine tikvice i podiže dok reagens istječe iz nje. Zatim brzo zatvorite bocu staklenim čepom da u njoj ne ostanu mjehurići zraka, a sadržaj se dobro promiješa okretanjem boce 15 - 20 puta dok se talog u vodi ravnomjerno ne rasporedi po cijeloj zapremini boce. . Boce sa kiseonikom fiksiranim u njima se stavljaju na tamno mesto da se slegnu (na period od najmanje 10 minuta i ne duže od 24 sata).

Nakon što talog koji je potonuo na dno zauzme manje od polovine visine tikvice, u uzorak dodajte 5 ili 10 cm3 (u zavisnosti od kapaciteta tikvice) rastvora hlorovodonične kiseline, potapajući pipetu na dno tikvice. u talog (ne miješati) i polako ga podizati prema gore dok se prazni. Izbacivanje dijela bistre tečnosti iz boce nije važno za analizu.

Boca je zatvorena i sadržaj je dobro promešan. Nakon potpunog otapanja smeđeg taloga, pipetom sa jednom oznakom odabrati 50 cm 3 rastvora, nakon ispiranja pipete istim rastvorom, prebaciti je u titracionu tikvicu i titrirati rastvorom natrijum tiosulfata iz birete kapaciteta 10 cm 3 dok ne poprimi svijetložutu boju. Zatim dodajte 1 cm 3 rastvora škroba i nastavite s titracijom dok plava boja ne nestane.

U bocama nakon inkubacije ponovite određivanje rastvorenog kiseonika, uzimajući alikvot iz druge (sledeće) tikvice.

11.3. Razblaživanje uzorka

Ako se očekuje da vrijednost BOD 5 bude veća od 5 mg/dm 3, onda možda neće biti dovoljno otopljenog kisika za oksidaciju organske tvari u uzorku. U ovom slučaju, originalni uzorak je razrijeđen. Za razrjeđivanje koristite vodu pripremljenu u skladu sa.

U zavisnosti od očekivane vrednosti BPK 5 tokom razblaživanja, tabela se koristi za odabir zapremine uzorka vode koja se analizira.

	Zapremina uzorka vode u 1 dm3 smjese, cm3	Stopa razblaživanja

Za aproksimaciju stepena razblaženja uzorka možete koristiti vrednost oksidacije permanganata, oksidabilnosti dikromata (COD), organoleptičkih (karakter i intenzitet mirisa uzorka) ili vizuelnih pokazatelja (prisutnost i mogući sastav suspendovane materije).

Ako je BOD 5 vrijednost potpuno nepoznata, potrebno je napraviti nekoliko uzastopnih razrjeđenja, na primjer 1:1, 1:4, 1:9, odnosno 2, 5, 10 puta.

Uzorak treba razrijediti u odmjernoj tikvici od 1000 cm3 i dodati do oznake vodom za razrjeđivanje. Tačan volumen uzorka mjeri se pipetom (do 50 cm 3) ili cilindrom (više od 50 cm 3).

Zatim nastavite u skladu sa

Uzorci pripremljeni razrjeđivanjem trebaju imati temperaturu od (20 ± 1) °C i pH vrijednost od 6 - 8.

Ako su uzorci razrijeđeni prilikom određivanja BPK 5, 4 boce kisika treba istovremeno napuniti vodom kako bi se uzorci razrijedili (vidi). U dva se odmah određuje koncentracija otopljenog kisika, a druga dva se stavljaju u termostat zajedno sa serijom analiziranih uzoraka i nakon inkubacije se utvrđuje koncentracija otopljenog kisika u njima. Razlika u prosječnoj koncentraciji kisika u inicijalnom i inkubiranom uzorku vode za razrjeđivanje ne smije prelaziti 0,5 mg/dm3.

Rezultirajuća korekcija se uzima u obzir prilikom izračunavanja BPK 5 vrijednosti (vidi). Ako je BPK 5 vrijednost vode za razrjeđivanje veća, rezultati određivanja će biti nepouzdani i vodu za razrjeđivanje treba zamijeniti čišćom, a uzorkovanje i određivanje BPK 5 treba ponoviti.

11.4. Priprema uzoraka u prisustvu aktivnog hlora u vodi

Uzorcima koji su tretirani hlorom ili izbjeljivačem i sadrže aktivni hlor, prije početka određivanja BPK 5, dodati volumen otopine natrijevog tiosulfata neophodnu za njegovo potpuno obnavljanje, koji se određuje na sljedeći način.

Dodati 100 cm 3 analizirane vode, 1 g suvog kalijum jodida, 10 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline u titracionu tikvicu, dobro promešati i titrirati rastvorom natrijum tiosulfata do svetlo žute boje, a zatim nakon dodavanja 1 cm 3 skroba rastvor - dok potpuno ne promeni boju.

12. Proračun i prikaz rezultata mjerenja

12.1. Masena koncentracija kiseonika otopljenog u vodiX, mg/dm 3, pronađeno po formuli

(3)

Gdje M- molarna masa kiseonika ECE jednaka 8 mg/mmol.

C t- koncentracija rastvora natrijum tiosulfata, mol/dm 3 KVE;

V t- zapremina rastvora natrijum tiosulfata koji se koristi za titraciju, cm 3;

V- kapacitet boce za kiseonik, cm 3.

V 1 - ukupna zapremina rastvora mangan hlorida i kalijum jodida dodanih u tikvicu prilikom fiksiranja rastvorenog kiseonika, cm 3 ;

BOD 5 = X i - X k ili (4)

gdje je X n - masena koncentracija rastvoreni kiseonik u uzorku analizirane vode (ili vode za razblaživanje) pre inkubacije, mg/dm 3 ;

X k je masena koncentracija otopljenog kisika u uzorku analizirane vode (ili vode za razrjeđivanje) nakon 5 dana. inkubacija, mg/dm3;

12.3. Biohemijska potrošnja kiseonika BPK 5, mg/dm 3, za razblažene uzorke nalazi se pomoću formule

(5)

gdje je X n koncentracija otopljenog kisika u uzorku analizirane vode prije inkubacije, mg/dm 3 ;

X k - koncentracija rastvorenog kiseonika u uzorku analizirane vode nakon 5 dana inkubacije, mg/dm 3;

Biohemijska potrošnja kiseonika u uzorcima vode za razblaživanje, mg/dm 3 ;

P - stepen razblaženja uzorka jednak 1000/V, gde je V zapremina analizirane vode u 1 dm 3 smeše nakon razblaživanja uzorka.

12.4. Rezultat BOD 5 uzima se kao aritmetička sredina rezultata mjerenja u dvije boce` X, mg/dm 3 podvrgnute inkubaciji, ako neusklađenost između njih ne prelazi granicu ponovljivosti. U suprotnom, ponovo titrirajte alikvot uzorka kao što je opisano u . Ako u ovom slučaju odstupanje prelazi dozvoljenu granicu, rezultat utvrđivanja se smatra nepouzdanim.

Rezultat mjerenja u dokumentima koji predviđaju njegovu upotrebu predstavljen je u obliku:

` X ± D(P = 0,95), (6)

Gdje D- granice karakteristika greške mjerenja za datu vrijednost BPK 5, mg/dm 3 (tabela).

12.5. Prihvatljivo je prikazati rezultat u obliku:

` X±D l (P = 0,95).D l< D,(7)

gdje je ± D l - granice karakteristika greške rezultata analize, utvrđene tokom primjene metodologije u laboratoriji i osigurane praćenjem stabilnosti rezultata mjerenja, mg/dm3.

Bilješka- Dozvoljeno je utvrditi karakterističnu grešku rezultata mjerenja pri uvođenju tehnike u laboratoriju na osnovu izraza D l = 0,84 · D uz naknadno pojašnjenje kako se informacije akumuliraju u procesu praćenja stabilnosti rezultata mjerenja.

Numeričke vrijednosti rezultata mjerenja moraju se završavati cifrom iste znamenke kao i vrijednosti karakteristike greške.

12.6. Rezultati mjerenja se dokumentuju u protokolu ili unosu u dnevnik, prema obrascima datim u Priručniku za kvalitet laboratorije.

13. Kontrola kvaliteta rezultata mjerenja pri implementaciji tehnike u laboratoriji

13.1. Opće odredbe

13.1.1. Kontrola kvaliteta rezultata mjerenja metode u laboratoriji uključuje:

Praćenje stabilnosti rezultata mjerenja (na osnovu praćenja stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, greške i unutarlaboratorijske preciznosti).

13.1.2. Učestalost praćenja od strane izvođača postupka merenja, kao i sprovedene procedure praćenja stabilnosti rezultata izvršenih merenja, regulisani su Priručnikom za kvalitet laboratorije.

13.2. Algoritam za operativno praćenje ponovljivosti

13.2.1. On-line kontrola ponovljivosti vrši se za svaki od rezultata mjerenja dobijenih u skladu sa metodologijom. Da biste to učinili, odabrani uzorak vode se dijeli na dva dijela, a mjerenje se vrši u skladu sa odjeljkom.

13.2.2. Rezultat postupka kontrole r to , mg/dm 3, izračunato po formuli.

14. Provjera prihvatljivosti rezultata dobijenih pod uslovima ponovljivosti

Razlika između rezultata mjerenja dobijenih u dvije laboratorije ne bi trebala prelaziti granicu ponovljivosti R . Ako je ovaj uslov ispunjen, oba rezultata mjerenja su prihvatljiva i njihova ukupna prosječna vrijednost može se koristiti kao konačna vrijednost. R vrijednost se izračunava pomoću formule

R = 2,77 · s R.(11)

Ako je granica ponovljivosti prekoračena, mogu se koristiti metode za procjenu prihvatljivosti rezultata mjerenja u skladu sa odjeljkom 5 GOST R ISO 5725-6 ili MI 2881.

Bilješka- Ispitivanje prihvatljivosti vrši se kada je potrebno uporediti rezultate mjerenja dobijene u dvije laboratorije.

Federalna služba za hidrometeorologiju i monitoring
okruženje

VLADINA INSTITUCIJA
"HIDROHEMIJSKI INSTITUT"

POTVRDA br. 74.24-2005
o MVI sertifikaciji

Postupak mjerenja biohemijska potrošnja kiseonika u vodama metodom tikvice.

razvijen GU "Hidrohemijski institut" (GU GHI)

i regulisano RD 52.24.420-2006

sertifikovan u skladu sa GOST R 8.563-96

Sertifikacija je izvršena na osnovu rezultata metrološko ispitivanje materijala za razvoj metoda analize

Kao rezultat certifikacije utvrđeno je da je metoda usklađena sa metrološkim zahtjevima koji su joj postavljeni i da ima sljedeće osnovne metrološke karakteristike:

1. Raspon izmjerenih koncentracija, vrijednosti indikatora tačnosti i njegovih komponenti na nivou pouzdanosti P = 0,95

Vrijednosti karakteristika greške i njenih komponenti (P ​​= 0,95)

2. Opseg mjerenja, vrijednosti ponovljivosti i granice reproduktivnosti na nivou pouzdanosti P = 0,95

3. Prilikom primjene tehnike u laboratoriji obezbijediti:

Kontrola od strane izvršioca postupka mjerenja (na osnovu procjene ponovljivosti prilikom sprovođenja posebnog postupka kontrole);

Praćenje stabilnosti rezultata mjerenja (na osnovu praćenja stabilnosti standardne devijacije ponovljivosti, standardne devijacije unutarlaboratorijske preciznosti).

Algoritam za praćenje postupka mjerenja od strane izvođača dat je u RD 52.24.420-2006.

Učestalost praćenja od strane izvođača postupka merenja, kao i sprovedene procedure praćenja stabilnosti rezultata izvršenih merenja, regulisani su Priručnikom za kvalitet laboratorije.

Analizirajte početni ili odgovarajuće razrijeđeni uzorak prema razlici između sadržaja kisika prije i nakon inkubacije na temperaturi od 20 °C, bez pristupa zraku i svjetlosti.

Prilikom analize industrijskih otpadnih voda utvrđuje se „ukupni“ BPK; proces se izvodi do pojave nitritnog azota u količini koja ne prelazi 0,1 mg/l. Potrošnja kiseonika tokom 5 dana daje veoma velike fluktuacije i ne karakteriše ukupnu potrebu za kiseonikom otpadnih voda.

Da bi se dobili uporedivi rezultati, potrebno je striktno poštovati uslove pod kojima, tokom određivanja, količina prisutnog kiseonika odgovara njegovoj potrošnji. Ova konzistencija zavisi od stepena razblaženja uzoraka sa visokim BPK, upotrebe iste vode za razblaživanje i iste metode tretmana vode pre analize. U nekim slučajevima, korisno je nacrtati krivu koja pokazuje promjenu BPK tokom vremena.

Predtretman otpadnih voda.

Utvrđena BPK vrijednost zavisi od procesa koji se dešavaju u otpadnoj vodi u periodu između uzorkovanja i njene obrade. Stoga se uzeti uzorak mora odmah obraditi. Ukoliko nije moguće izvršiti analizu na dan uzimanja uzorka, isti se čuva na niskoj temperaturi u frižideru kako bi biohemijski procesi koji se odvijaju u uzorku tekli minimalnom brzinom. Sve preliminarne pripreme uzorci (vidi definiciju rastvorenog kiseonika) se vrše na mestu uzorkovanja.

Otpadne vode koje imaju pH viši ili niži od 6-8 nakon razrjeđivanja moraju se prethodno neutralizirati. Kisele vode neutrališu 1 N. otopina kaustične sode i alkalne otopine - 1 N. rastvor sumporne ili hlorovodonične kiseline. Potrebna količina se određuje titriranjem odvojenog dijela otpadne vode odgovarajućim rastvorom do pH = 7; vizualno - pomoću protimol plavog, potenciometrijski - pomoću staklene elektrode.

Otpadne vode koje sadrže slobodni hlor (obrađena voda koja je tretirana hlorom ili izbjeljivačem) moraju se tretirati natrijum tiosulfatom prije određivanja BPK.

Količina rastvora natrijum tiosulfata potrebna za oporavak slobodni hlor, određeno titracijom. U 100 ml uzorka dodati 10 ml razblažene sumporne kiseline (1:50), 10 ml 10% rastvora kalijum jodida i titrirati sa 0,025 N. rastvor natrijum tiosulfata koristeći rastvor škroba kao indikator 0,025 N. Zbog svoje nestabilnosti, rastvor natrijum tiosulfata se priprema neposredno pre upotrebe razblaživanjem 0,05 N. rastvor (vidi definiciju rastvorenog kiseonika). Ekvivalentna količina od 0,025 N dodaje se uzorku namijenjenom za određivanje BPK. rastvor natrijum tiosulfata, izračunat iz rezultata titracije. Supstance koje reaguju sa rastvorenim kiseonikom ometaju određivanje. Utjecaj takvih supstanci eliminiše se povećanjem vremena između razrjeđivanja uzorka vodom (ili aeracije) i određivanja kisika u boci s kisikom namijenjenoj za određivanje kisika na dan uzorkovanja. Određivanje počinje sat vremena nakon razrjeđivanja uzorka.

Oprema.

1. Boce za kiseonik, kalibrirane sa preciznošću od 0,1 ml, kapaciteta 100-300 ml.

2. Termostat podešen na 20 °C, s dozvoljeno odstupanje± 1 °C. Preporučljivo je koristiti termostat koji se hladi vodom, koji osigurava zadanu temperaturu ljeti. U termostat se postavljaju male fotografske kivete, koje nakon punjenja destilovanom vodom služe kao vodeni zatvarači za boce s kisikom. Boce su uronjene u njih sa spuštenim čepovima. Voda u kivetama se obnavlja pri svakom određivanju.

3. Mešalice.

Reagensi.

1. Reagensi su isti kao i za određivanje rastvorenog kiseonika.

2. Destilovana voda. Dobija se destilacijom u staklenoj destilati. Destilirana voda ne smije sadržavati bakar i olovo više od 0,01 mg/l, cink više od 1 mg/l, kaustične lužine, aktivni hlor i druge baktericidne supstance. Destilirana voda se drži u bocama prekrivenim gazom nekoliko dana na sobnoj temperaturi.

3. Fosfatni pufer otopina pH = 7,2. Rastvorite 8,5 g KH 2 PO 4, 21,75 g K 2 HPO 4, 33,4 g Na 2 HP O 4 × 7 H 2 O, 1,7 g NH 4 Cl u destilovanoj vodi i podesite zapreminu na 1 l (reagensi analitičke čistoće).

4 . Magnezijum sulfat. Otopiti 22,5 g M g S 0 4 × 7 H 2 O analitičke čistoće. u destilovanu vodu i podesite zapreminu na 1 litar.

5 . Kalcijum hlorid. 2,5 g bezvodnog CaCl 2, analitičke čistoće, rastvoreno je u destilovanoj vodi. i dovedite do 1 litre.

6. Gvožđe(III) hlorid. Otopiti 0,25 g F eCl 3 × 6H 2 O, analitičke čistoće. u destilovanoj vodi i dovedite do 1 litre.

7. Voda za razrjeđivanje. U 1 litar destilovane vode dodati 1 ml rastvora fosfatnog pufera, rastvore magnezijum sulfata, kalcijum hlorida i gvožđe (III) hlorida. Nakon dodavanja soli, voda se dobro promeša. Voda za razrjeđivanje priprema se na dan upotrebe. Na 20°C treba da sadrži približno 8,8 mg/l rastvorenog kiseonika.

8 . Voda za razrjeđivanje sa aditivima. Pripremite neposredno prije upotrebe. U 1 litar vode za razrjeđivanje dodajte 1 ml staložene kućne otpadne vode (čuvane ne duže od 24 sata) ili 10-20 ml riječne vode. Umjesto ovih aditiva preporučuje se (posebno kada se radi o analizi industrijskih otpadnih voda) uvesti kulturu mikroorganizama uzgojenih na analiziranoj vodi.

Za pripremu kulture mikroorganizama analizirana otpadna voda se razrijedi vodom iz slavine 10-100 puta, ovisno o koncentraciji organskih tvari u njoj, doda se 2-3 kapi otopine reagensa koji se koristi za pripremu vode za razrjeđivanje i ostavi u otvorena posuda dva do tri dana. Pojava zamućenja ili filma ukazuje na razvoj mikroflore (provjereno pod mikroskopom). Mikroflora se prenosi u uzorak analizirane otpadne vode, razrijeđen 5-20 puta; nakon daljeg razvoja flore uzima se 1 ml ove tečnosti.

Prilikom određivanja BPK u biološki tretiranoj otpadnoj vodi, dodavanje ovih aditiva u vodu za razrjeđivanje nije potrebno.

Bilješka. Rezultati određivanja BPK u uzorcima razrijeđenim vodom s aditivima moraju se korigirati za količinu kisika koju apsorbiraju dodane tvari. Da bi se to postiglo, BPK otpadnih voda iz domaćinstva ili riječne vode koja se koristi kao aditivi određuje se na uobičajen način. Na osnovu BPK vrijednosti utvrđuje korekciju, a to je potrošnja kisika za količinu aditiva koja se nalazi u 1 litru mješavine analiziranog uzorka sa vodom za razrjeđivanje. Korekcija se oduzima od utvrđene BPK vrijednosti mješavine koja se proučava.

Razrjeđivanje otpadnih voda.

Potrebno razrjeđivanje otpadne vode približno se izračunava na osnovu rezultata određivanja oksidacije dikromata (COD). Konvencionalno se pretpostavlja da je BPK 50% COD, a kako bi otprilike 4-5 mg O2/l trebalo ostati u vodi nakon inkubacije uz odgovarajuće razrjeđivanje, izračunata BPK vrijednost se dijeli sa 4 ili 5. Dobijeni rezultat pokazuje koliko puta potrebno je razrijediti analiziranu vodu.

Primjer. Dihromatna oksidacija otpadnih voda 500 mg O 2 / l. Uzimamo BPK jednaku 50% COD, odnosno 250 mg/l. Podijelite ovu vrijednost sa 5, otkrićemo da se otpadna voda mora razrijediti 50 puta. Možete napraviti dva razrjeđenja, uzimajući BPK uslovno kao 60 i 40% vrijednosti COD.

Prilikom razrjeđivanja potrebno je osigurati da voda za razrjeđivanje i smjesa dobivena kao rezultat razrjeđivanja imaju temperaturu od 18-20 ° C, a pH smjese nije veći od 8 i ne niži od 7.

Pravilno razrjeđivanje se kontrolira na sljedeći način. Nakon cijelog perioda inkubacije, koncentracija kisika u otpadnoj vodi mora biti najmanje 3 mg/l, a potrošnja kisika za cijeli period inkubacije također mora biti najmanje 3 mg/l.

Za otpadne vode koje su bile podvrgnute biooksidantima, ova metoda izračunavanja razrjeđivanja nije primjenjiva, jer pročišćena tekućina može sadržavati tvari koje se ne mogu dalje razgraditi mikroorganizmima, ali se oksidiraju dikromatnom metodom, odnosno daju visoku KPK. U ovom slučaju, razrjeđivanje se provodi na osnovu prisustva nitrata u pročišćenoj vodi. Tipično, sa koncentracijom nitrata od 5-10 mg/l, ukupna BPK neće biti veća od 15-20 mg/l. Stoga se pročišćena voda mora razrijediti maksimalno 5 puta. Bolje je razblažiti dva puta - 2 i 5 puta.

U volumetrijsku tikvicu potrebnog kapaciteta sifonom se ulijeva voda za razrjeđivanje (da mjehurići zraka ne uđu u tikvicu do polovine boce), dodaje se količina vode koja se ispituje točno mjerena pipetom i dodaje se voda za razrjeđivanje do oznake. Nakon zatvaranja tikvice čepom, sadržaj temeljno promiješajte, okrećući bocu 15-16 puta.

Napredak odlučnosti.

Razrijeđena otpadna voda se sifonom sipa u tikvice s kisikom za inkubaciju, pune ih do vrha i zatvaraju koso urezanim brušenim čepovima kako ne bi ostali mjehurići zraka. Zatim se ista voda ulije u čepove boca i, okrećući boce naopako, umetnu se u čepove, istiskujući vodu iz potonjih tako da mjehurići zraka ne uđu u čepove. Nakon toga, boce se postavljaju u normalan položaj.

Istovremeno napunite isti broj boca vodom za razrjeđivanje. Svaki analizirani uzorak otpadne vode mora odgovarati jednoj boci vode za razrjeđivanje.

U jednoj od boca sa ispitnom vodom i u jednoj od boca sa vodom za razrjeđivanje, odmah se određuje otopljeni kisik. Sve ostale boce stavljaju se u termostat na temperaturu od 18-20°C i tamo drže potrebno vrijeme.

Pri određivanju kinetike biohemijske potrošnje kiseonika u zavisnosti od vremena, trajanje perioda inkubacije je 2; 5; 10; 15; 20; 25 dana. Na osnovu toga se određuje broj napunjenih boca kiseonika.

U određenim intervalima od početka inkubacije, jedna po jedna boca sa analiziranom i razblaženom vodom uklanja se iz termostata i u njima se određuje sadržaj rastvorenog kiseonika i nitrita. Nitriti se određuju u vodi koja se sipa u čep boce, koji se uklanja na isti način na koji je stavljen, odnosno okretanjem boce naopako. Ako je u uzorku započeo proces nitrifikacije, što se detektuje pojavom nitrita u vodi u koncentraciji većoj od 0,1 mg/l, onda se dalje određivanje BPK (za duže vreme inkubacije) ne sprovodi. Ako se petog dana pojave tragovi nitrita, onda se sljedeće određivanje vrši nakon 7-8 dana.

Sadržaj nitrita može se odrediti kolorimetrijski. Umjesto boca s čepovima od brušenog stakla za kontrolu procesa nitrifikacije, možete staviti u termostat dodatnih 12 negradiranih boca bilo koje veličine, napunjenih istom vodom (analiziranom i razrijeđenom), te nakon svakog odrediti sadržaj nitrita u njima. period inkubacije. Boce se stavljaju u posudu napunjenu malom količinom destilovane vode, čepovima nadole, tako da se vrat boca uroni u vodu (vodeni zatvarač). Destilirana voda u posudi se obnavlja sa svakim određivanjem. U tom slučaju, ako je na kraju perioda inkubacije sadržaj nitrita veći od 0,1 mg/l, otopljeni kisik se određuje dodavanjem natrijevog azida, sulfaminske kiseline ili uree (vidi definiciju otopljenog kisika).

Određivanje BPK se smatra preciznijim u onim uzorcima u kojima je nitrifikacija tek počela.

Biohemijska potrošnja kiseonika za određeni period inkubacije izračunava se pomoću formule:

Gdje a 1 i a 2 - koncentracija kiseonika na početku inkubacije (na „nulti dan“), respektivno, u uzorku pripremljenom za određivanje i u vodi za razblaživanje, u mg/l;

V 1 i V 2 - koncentracija kiseonika na kraju inkubacije, u uzorku, odnosno u vodi za razblaživanje, u mg/l;

Y je zapremina otpadne vode sadržana u 1 litri uzorka nakon svih razrjeđivanja, u ml.

Povezane informacije.