FEDERÁLNA DOHĽADNÁ SLUŽBA
V OBLASTI MANAŽMENTU PRÍRODY

KVANTITATÍVNA CHEMICKÁ ANALÝZA VODY

METODIKA MERANIE HMOTNOSTI
KONCENTRÁCIE DUSIČNANOVÝCH IÓNOV V PITÍ,
POVRCHOVÁ A ODPADOVÁ VODA
FOTOMETRICKOU METÓDOU
S KYSELINOU SALICYLOVOU

PND F 14,1:2:4,4-95

Technika je schválená pre vládne účely
kontrola životného prostredia

MOSKVA 1995
(vydanie 2011)

Technika bola preskúmaná a schválená federálnou vládou rozpočtová inštitúcia„Federálne centrum pre analýzu a hodnotenie technologických vplyvov (FBU „FCAO“).

Vývojár:

"Federálne centrum pre analýzu a hodnotenie technogénneho vplyvu" (FBU "FCAO")

1. ÚVOD

Tento dokument stanovuje metodiku merania hmotnostná koncentrácia dusičnanové ióny a pitie, povrchové a Odpadová voda ah fotometrická metóda.

Rozsah merania od 0,1 do 100 mg/dm3

Ak hmotnostná koncentrácia dusičnanových iónov v analyzovanej vzorke presiahne 10 mg/dm 3, vzorka sa musí zriediť.

Rušivé vplyvy spôsobené prítomnosťou suspendovaných farebných organických látok, chloridov v množstvách nad 200 mg/dm 3, dusitanov s obsahom nad 2,0 mg/dm 3, železa s hmotnostnými koncentráciami nad 5,0 mg/dm 3 sú eliminované špeciálnymi prípravnými vzorkami (odsek 9.1).

2 PRIPOJENÉ CHARAKTERISTIKY UKAZOVATEĽOV PRESNOSTI MERANIA

Hodnoty ukazovateľa presnosti merania 1 - rozšírená relatívna neistota meraní pomocou tejto metódy s faktorom pokrytia 2 sú uvedené v. Rozpočet neistoty merania je uvedený v .

1 V súlade s GOST R 8.563-2009 (odsek 3.4) sa ako indikátor presnosti merania použili indikátory neistoty merania.

Tabuľka 1 - Rozsah merania,indikátory neistoty merania

	Celková štandardná relatívna neistota, A, %	Rozšírená relatívna neistota 2, U s koeficientom krytia k = 2, %
Od 0,1 do 3 vrátane
St. 3 až 100 vrátane
Odpadová voda
Od 0,1 do 1 vrátane
1 až 3 vrátane.
St. 3 až 100 vrátane

2 Zodpovedá chybovej charakteristike na úrovni spoľahlivosti P = 0,95.

Hodnoty indikátora presnosti metódy sa používajú, keď:

Registrácia výsledkov meraní vydaných laboratóriom;

Hodnotenie kvality testovania v laboratóriu;

Posúdenie možnosti použitia tejto techniky v konkrétnom laboratóriu.

3 MERACIE PRÍSTROJE, POMOCNÉ VYBAVENIE, REAGENCIE A MATERIÁLY

Pri vykonávaní meraní sa musia použiť nasledujúce meracie prístroje, zariadenia, činidlá a materiály.

3.1 Meracie prístroje

Akýkoľvek typ fotoelektrokolorimetra alebo spektrofotometra schopný merať optickú hustotu pri 1 = 410 nm.

Kyvety s dĺžkou absorbujúcej vrstvy 20 mm.

Laboratórne váhy špeciálnej triedy presnosti s hodnotou delenia najviac 0,1 mg, maximálnym limitom váživosti najviac 210 g, GOST R 53228-2008.

Uveďte štandardné vzorky (GSO) zloženia roztoku dusičnanových iónov s hmotnostnou koncentráciou 1 mg/dm 3 . Relatívna chyba certifikovaných hodnôt hmotnostnej koncentrácie nie je väčšia ako 1% pri P = 0,95.

Objemové plniace banky 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, GOST 1770-74.

Pipety 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, GOST 29227-91.

Váhy SV, GOST 25336-82.

Tepelne odolné sklá V-1-1000, V-1-100, TS, GOST 25336-82.

Kolorimetrické skúmavky P-2-10-0.1 HS GOST 1770-74.

3.2 Pomocné zariadenia, materiály

Laboratórna sušiareň s teplotou ohrevu do 130 °C.

Vodný kúpeľ, TU 10-23-103.

Porcelánové odparovacie poháre, GOST 9147-80.

Bezpopolové filtre, TU 6-09-1678-95.

Fľaše z polymérovej hmoty alebo skla so brúseným alebo skrutkovacím uzáverom s objemom 500 - 1000 cm 3 na odber vzoriek a skladovanie vzoriek.

Všimnite si ma.

1 Je dovolené používať iné meracie prístroje schváleného typu, ktoré poskytujú merania so stanovenou presnosťou.

2 Je dovolené používať iné zariadenia s metrologickými a technické vlastnosti, podobné tým, ktoré sú uvedené.

3 Meradlá musia byť overené v rámci stanovených lehôt.

3.3 Činidlá

Dusičnan draselný, GOST 4217-77.

Dvojchróman draselný, GOST 4220-75.

Hliník-amónny kamenec, GOST 4238-77.

Kamenec draselný, GOST 4329-77.

Aktívne uhlie, BAU-E, TU 6-16-3075.

Vodný amoniak, GOST 3760-79.

Síran amónny, GOST 3769-78.

Etylalkohol, GOST 18300-87.

Kyselina salicylová, GOST 624-70.

Sodná soľ kyseliny salicylovej, GOST 17628-72.

Kyselina sírová, GOST 4204-77.

Hydroxid sodný, GOST 4328-77.

4-voda vínanu sodno-draselného (Rochellova soľ) GOST 5845-79.

Síran strieborný TU 6-09-3703-74.

Destilovaná voda GOST 6709-72.

Všimnite si ma.

1 Všetky činidlá používané na merania musia byť analytickej čistoty. alebo akosti činidla

2 Je povolené používať reagencie vyrobené podľa inej regulačnej a technickej dokumentácie, vrátane dovážaných.

4 METÓDA MERANIA

Fotometrická metóda na stanovenie hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov je založená na interakcii dusičnanových iónov s kyselinou salicylovou za vzniku žltej komplexnej zlúčeniny.

Optická hustota roztoku sa meria pri l = 410 nm v kyvetách s dĺžkou absorbujúcej vrstvy 20 mm.

5 POŽIADAVKY NA BEZPEČNOSŤ A OCHRANU ŽIVOTNÉHO PROSTREDIA

Pri vykonávaní meraní je potrebné dodržiavať nasledujúce bezpečnostné požiadavky.

5.1 Pri vykonávaní meraní je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007-76.

5.2 Elektrická bezpečnosť pri práci s elektrickými inštaláciami v súlade s GOST R 12.1.019-2009.

5.3 Organizácia školenia bezpečnosti práce pre pracovníkov v súlade s GOST 12.0.004-90.

5.4 Priestory laboratória musia spĺňať požiadavky požiarna bezpečnosť v súlade s GOST 12.1.004-91 a majú hasiace zariadenie v súlade s GOST 12.4.009-83.

6 KVALIFIKAČNÉ POŽIADAVKY NA OPERÁTORA

Merania môže vykonávať analytický chemik, ktorý ovláda techniku ​​fotometrickej analýzy, preštudoval si návod na obsluhu spektrofotometra alebo fotokolorimetra a pri monitorovaní postupu merania dosiahol uspokojivé výsledky.

7 POŽIADAVKY NA PODMIENKY MERANIA

Merania sa vykonávajú za nasledujúcich podmienok:

teplota okolitého vzduchu (20 ± 5) °C;

Relatívna vlhkosť nie viac ako 80 % pri t = 25 °C;

Atmosférický tlak (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

frekvencia striedavého prúdu (50 ± 1) Hz;

Sieťové napätie (220 ± 10) V.

8 PRÍPRAVA NA MERANIA

Pri príprave na meranie by sa malo vykonať nasledovné: nasledujúce diela: príprava skla na odber vzoriek, odber vzoriek, príprava prístroja na prevádzku, príprava pomocných a kalibračných roztokov, kalibrácia prístroja, stanovenie a sledovanie stability kalibračnej charakteristiky.

8.1 Príprava skleneného tovaru na odber vzoriek

Fľaše na zber a skladovanie vzoriek vody sa odmastia roztokom CMC, umyjú sa vodou z vodovodu, zmesou chrómu, opäť vodou z vodovodu a potom 3-4 krát destilovanou vodou.

8.2 Odber vzoriek a skladovanie

Odber vzoriek pitnej vody sa vykonáva v súlade s požiadavkami GOST R 51593-2000 „Pitná voda. Výber vzorky“.

Odber vzoriek povrchových a odpadových vôd sa vykonáva v súlade s požiadavkami GOST R 51592-2000 „Voda. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek", PND F 12.15.1-08" Usmernenia o odbere vzoriek na meranie odpadových vôd.“

Vzorky vody (objem najmenej 200 cm3) sa odoberajú do fliaš z polymérny materiál alebo sklo vopred opláchnuté vzorkou vody.

Ak sa stanovenie dusičnanových iónov vykonáva v deň odberu vzoriek, potom sa konzervácia nevyžaduje.

Ak sa vzorka neanalyzuje v deň odberu, konzervuje sa pridaním koncentrovanej kyseliny sírovej (na 1 dm 3 vody - 1 cm 3 H 2 SO 4 konc.). Vzorku v konzerve možno skladovať najviac dva dni pri teplote (3 - 4) °C.

Vzorka vody by nemala byť vystavená priamemu pôsobeniu slnečné svetlo. Na doručenie do laboratória sú nádoby so vzorkami zabalené v nádobách, ktoré zaisťujú bezpečnosť a chránia pred náhlymi zmenami teploty.

Pri odbere vzoriek sa vyhotovuje sprievodný dokument v schválenom formulári, ktorý uvádza:

Účel analýzy, podozrivé znečisťujúce látky;

miesto, čas výberu;

Číslo vzorky;

Objem vzorky;

Pozícia, priezvisko odberateľa, dátum.

8.3 Príprava zariadenia na prevádzku

Príprava spektrofotometra alebo fotoelektrokolorimetra na prevádzku sa vykonáva v súlade s návodom na obsluhu zariadenia.

8.4 Príprava roztokov

8 .4 .1 Riešenie hydroxid sodík A Rochelle soľ

400 g hydroxidu sodného a 60 g Rochellovej soli sa vloží do pohára s objemom 1000 cm3, rozpustí sa v 500 cm3 destilovanej vody, ochladí sa, prenesie sa do odmernej banky s objemom 1000 cm3 a upraví sa na značku destilovanou vodou.

8 .4 .2 Riešenie salicylová kyseliny

Vzorka (1,0 g) kyseliny salicylovej sa vloží do pohára s objemom 100 cm3, rozpustí sa v 50 cm3 etylalkoholu, prenesie sa do odmernej banky s objemom 100 cm3 a upraví sa po značku etylalkohol. Roztok sa pripravuje v deň použitia.

8 .4 .3 Riešenie sodík kyselina salicylová s omša akcií 0 ,5 %

Odvážená dávka (0,5 g) sodnej soli kyseliny salicylovej sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. Roztok sa pripravuje v deň použitia.

8 .4 .4 Pozastavenie hydroxid hliník

V 1 dm 3 destilovanej vody sa rozpustí 125 g hlinito-amónneho alebo hlinito-draselného kamenca, roztok sa zahreje na 60 °C a za stáleho miešania sa pomaly pridá 55 cm 3 koncentrovaného roztoku amoniaku. Zmes sa nechá stáť asi 1 hodinu, prefiltruje sa a zrazenina hydroxidu hlinitého sa premyje opakovanou dekantáciou destilovanou vodou, kým sa úplne neodstráni voľný amoniak.

8.5 Príprava kalibračných roztokov

8 .5 .1 Základné kalibrácia Riešenie dusičnanové ióny s omša koncentrácie 0 ,1 mg/cm3

1) Roztok sa pripraví z GSO v súlade s pokynmi pripojenými k vzorke.

2) Vzorka (0,1631 g) dusičnanu draselného, ​​vopred vysušená pri 105 °C, sa vloží do pohára s objemom 100 cm3, rozpustí sa v 50 cm3 destilovanej vody, prenesie sa do odmernej banky s objemom 1000 cm 3 a upravená po značku destilovanou vodou.

1 cm 3 roztoku by mal obsahovať 0,1 mg dusičnanových iónov.

Čas použiteľnosti roztokov je 3 mesiace.

V rade kolorimetrických skúmaviek s objemom 10 cm3 sa pipetou postupne vyberie 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 cm 3 pracovného kalibračného roztoku dusičnanových iónov (odsek 8.5.2) a doplňte ho po značku destilovanou vodou. Obsah dusičnanových iónov v roztokoch je 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 mg/dm3.

Roztoky sa prenesú do porcelánových pohárov, pridajú sa 2 cm 3 roztoku kyselina salicylová(alebo 2 cm 3 sodnej soli kyseliny salicylovej) a odparíme do sucha v porcelánovej šálke vo vodnom kúpeli. Po ochladení sa suchý zvyšok zmieša s 2 cm3 koncentrovanej kyseliny sírovej a nechá sa 10 minút. Potom sa obsah pohára zriedi 10 - 15 cm 3 destilovanej vody, pridá sa približne 15 cm 3 roztoku hydroxidu sodného a Rochellovej soli, prenesie sa do odmernej banky s objemom 50 cm 3 a premyje sa steny pohára s destilovanou vodou, ochlaďte banku studená voda na izbovú teplotu, priveďte po značku destilovanou vodou a výsledný farebný roztok ihneď fotometrujte pri l = 410 nm v kyvetách s dĺžkou absorbujúcej vrstvy 20 mm. Súčasne so spracovaním kalibračných roztokov sa vykonáva „slepý pokus“ s destilovanou vodou, ktorá sa používa ako referenčný roztok.

Pri konštrukcii kalibračného grafu sú hodnoty optickej hustoty vynesené pozdĺž osi y a koncentrácia dusičnanových iónov v mg/dm 3 je vynesená pozdĺž osi x.

8.7 Sledovanie stability kalibračnej charakteristiky

Stabilita kalibračnej charakteristiky sa monitoruje minimálne raz za štvrťrok, ako aj pri výmene šarží činidiel, po kalibrácii alebo oprave zariadenia. Prostriedkom kontroly sú novo pripravené vzorky na kalibráciu (najmenej 3 vzorky zo vzoriek uvedených v článku 8.6).

Kalibračná charakteristika sa považuje za stabilnú, ak je pre každú kalibračnú vzorku splnená nasledujúca podmienka:

(1)

Kde X- výsledok kontrolného merania hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov v kalibračnej vzorke;

S- certifikovaná hodnota hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov;

uI(TOE)- smerodajná odchýlka výsledkov merania získaných za podmienok strednej presnosti, %.

hodnoty uI(TOE)sú uvedené v prílohe A.

Ak podmienka stability kalibračnej charakteristiky nie je splnená len pri jednej kalibračnej vzorke, je potrebné túto vzorku premerať, aby sa eliminoval výsledok s hrubou chybou.

Ak je kalibračná charakteristika nestabilná, zistite príčiny a zopakujte kontrolu s použitím iných kalibračných vzoriek uvedených v metodike. Ak sa opäť zistí nestabilita kalibračnej charakteristiky, vytvorí sa nový kalibračný graf.

9 MERANIE

Kde r- limit opakovateľnosti, ktorého hodnoty sú uvedené v.

Tabuľka 2 - Limitné hodnoty opakovateľnosti pri pravdepodobnosti P = 0,95

	Hranica opakovateľnosti (relatívna hodnota prípustnej odchýlky medzi dvoma výsledkami paralelných stanovení), r, %
Pitné, povrchové prírodné vody
Od 0,1 do 3 vrátane
St. 3 až 100 vrátane
Odpadová voda
Od 0,1 do 1 vrátane
1 až 3 vrátane.
St. 3 až 100 vrátane

Ak nie je splnená podmienka (4), možno použiť metódy na overenie prijateľnosti výsledkov paralelných stanovení a stanovenie konečného výsledku v súlade s oddielom 5. GOST R ISO 5725-6-2002.

11 REGISTRÁCIA VÝSLEDKOV MERANIA

Výsledok merania v dokumentoch zabezpečujúcich jeho použitie môže byť prezentovaný vo forme:X± = 0,01 x U× X, mg/dm 3 ,

Kde X- výsledok meraní hmotnostnej koncentrácie stanovený podľa článku 10, mg/dm 3 ;

U- hodnota ukazovateľa presnosti merania (rozšírená neistota merania s faktorom pokrytia 2).

Význam U uvedené v .

Je povolené prezentovať výsledok merania v dokumentoch vydaných laboratóriom vo forme: X ± 0,01 × U l× X, mg/dm3, P = 0,95, za predpokladuU l < U, Kde U l - hodnota ukazovateľa presnosti merania (rozšírená neistota s faktorom pokrytia 2), stanovená pri implementácii techniky v laboratóriu a zabezpečená monitorovaním stability výsledkov merania.

Poznámka.

Pri uvádzaní výsledkov meraní v dokumentoch vydaných laboratóriom uveďte:

Počet výsledkov paralelných stanovení použitých na výpočet výsledku merania;

Metóda stanovenia výsledku merania (aritmetický priemer alebo medián výsledkov paralelných stanovení).

12 KONTROLA PRESNOSTI VÝSLEDKOV MERANIA

12.1 Všeobecné ustanovenia

Kontrola kvality výsledkov merania pri implementácii techniky v laboratóriu zahŕňa:

Operatívna kontrola postupu merania;

Monitorovanie stability výsledkov meraní na základe sledovania stability štandardnej odchýlky (RMS) opakovateľnosti, RMSD strednej (laboratórnej) presnosti a presnosti.

Frekvencia monitorovania zhotoviteľom meracieho postupu a algoritmy kontrolných postupov, ako aj zavedené postupy na sledovanie stability výsledkov meraní sú upravené v interných dokumentoch laboratória.

Za organizáciu sledovania stability výsledkov meraní je zodpovedná osoba zodpovedná za systém kvality v laboratóriu.

Riešenie nezrovnalostí medzi výsledkami dvoch laboratórií sa vykonáva v súlade s 5.3.3. GOST R ISO 5725-6-2002.

12.2 Operatívna kontrola postupu merania pomocou aditívnej metódy

Operatívna kontrola postupu merania sa vykonáva porovnaním výsledku samostatného kontrolného postupu K k s kontrolným štandardom TO.

Výsledok kontrolného postupu K k vypočítané podľa vzorca:

(5)

Kde - výsledok merania hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov vo vzorke so známou prísadou - aritmetický priemer dvoch výsledkov paralelného stanovenia, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (4).

X priem- výsledok meraní hmotnostnej koncentrácie dusičnanových iónov v pôvodnej vzorke - aritmetický priemer dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (4).

C d - množstvo aditíva.

Kontrolný štandard TO vypočítané podľa vzorca

(6)

Kde - štandardné odchýlky strednej presnosti zodpovedajúce hmotnostnej koncentrácii dusičnanových iónov vo vzorke so známou prísadou a v pôvodnej vzorke mg/dm 3 .

Postup merania sa považuje za vyhovujúci, ak sú splnené tieto podmienky:

×

Okrem toho chemická analýza vody, odporúčame urobiť mikrobiologickú štúdiu vody v partnerskom laboratóriu Biologickej fakulty Moskovskej štátnej univerzity (bez akreditácie).
Je jasné, že nedodržiavanie mikrobiologických noriem, ale aj chemických ju robí nevhodnou na pitie. Včasná mikrobiologická analýza zabráni infekcii črevné infekcie prenášané vodou a v prípade jednotlivých studní vypracovať opatrenia na čistenie vody.
Mikrobiologický rozbor vody na MsÚ zahŕňa stanovenie celkového mikrobiálneho čísla (TMC), počtu celkových koliformných a koliformných termotolerantných baktérií.
Celkové mikrobiálne číslo - počet mikroorganizmov na jednotku objemu skúmaného objektu. TMC umožňuje získať predstavu o masívnosti bakteriálnej kontaminácie vody. Čím vyššia je TMC, tým väčšia je pravdepodobnosť vstupu patogénnych mikroorganizmov do objektu.
Koliformné organizmy (celkové koliformné organizmy) sú užitočnými mikrobiálnymi indikátormi kvality pitnej vody. Podľa odporúčaní SanPiN by sa v systémoch zásobovania upravenou vodou nemali nachádzať koliformné baktérie. Náhodné zavlečenie koliformných organizmov do distribučného systému je prijateľné, ale nie viac ako 5 % vzoriek odobratých počas akéhokoľvek 12-mesačného obdobia. Prítomnosť koliformných organizmov vo vode svedčí o nedostatočnom čistení, sekundárnom znečistení alebo o prítomnosti nadbytočných živín vo vode.
Medzi koliformnými mikroorganizmami existuje skupina termotolerantných baktérií, ktoré fermentujú laktózu pri teplote 44°C počas 24 hodín. Tieto baktérie sú indikátorom čerstvej fekálnej kontaminácie.
Mikrobiologické vyšetrenie sa vykonáva len popri chemickom rozbore vody.

ŠTÁTNY VÝBOR RUSKEJ FEDERÁCIE
OCHRANA ŽIVOTNÉHO PROSTREDIA

MOSKVA 1997

(vydanie 2004)

1. ÚVOD

Tento dokument stanovuje metódu na kvantitatívnu chemickú analýzu vzoriek prírodných a čistených odpadových vôd na stanovenie hmotnostnej koncentrácie vápnika v nich v rozsahu od 1,0 do 100 mg/dm 3 titračnou metódou bez riedenia a zahusťovania vzorky.

Ak hmotnostná koncentrácia vápnika v analyzovanej vzorke prekročí hornú hranicu, je dovolené vzorku zriediť destilovanou vodou tak, aby koncentrácia vápnika zodpovedala regulovanému rozsahu.

Stanoveniu bráni zákal, farba, ako aj ióny kovov: hliník (> 10 mg/dm 3), železo (> 10 mg/dm 3), meď (> 0,05 mg/dm 3), kobalt a nikel (> 0,1 mg/dm3), čo spôsobuje nejasnú zmenu farby v bode ekvivalencie. Ostatné katióny (olovo, kadmium, mangán (II), zinok, stroncium, bárium) možno čiastočne titrovať spolu s vápnikom a zvýšiť spotrebu Trilonu B.

Za analytických podmienok sa horčík vyzráža vo forme hydroxidu a neinterferuje s stanovením.

Odstránenie rušivých vplyvov sa vykonáva v súlade s bodom 10.

2. PRINCÍP METÓDY

Titračná metóda na stanovenie hmotnostnej koncentrácie vápnika je založená na jeho schopnosti vytvárať s Trilonom B mierne disociovanú zlúčeninu, ktorá je stabilná v alkalickom prostredí. Koncový bod titrácie je určený zmenou farby indikátora (murexidu) z ružovej na červenofialovú. Pre zvýšenie jasnosti farebného prechodu je výhodné použiť zmiešaný indikátor (murexid + naftolová zeleň B). Zároveň sa na konci titrácie zmení farba zo špinavo zelenej na modrú.

3. PRIPOJENÉ CHARAKTERISTIKY CHYBY MERANIA A JEJ KOMPONENTOV

Táto technika zabezpečuje, že výsledky analýzy sa získajú s chybou nepresahujúcou hodnoty uvedené v tabuľke 1.

Rozsah merania, hodnoty ukazovateľov presnosti, opakovateľnosti, reprodukovateľnosti, správnosti

4. MERACIE PRÍSTROJE, POMOCNÉ ZARIADENIA, REAGENCIE A MATERIÁLY

4.1. Meracie prístroje

Laboratórne váhy všeobecný účel s najväčším váhovým limitom 200 g a cenou najmenšieho dielika 0,1 mg akéhokoľvek druhu	GOST 24104-2001
Všeobecné laboratórne váhy s najväčším váhovým limitom 200 g a najnižšou cenou dielika 10 mg akéhokoľvek typu	GOST 24104-2001
RM s certifikovaným obsahom vápnika s chybou najviac 1 % pri P = 0,95
Odmerné banky, plniace banky
Odmerné pipety
Pipety s jednou etiketou
Odmerné valce alebo kadičky

4.2. Pomocné zariadenia

Elektrické varné platne s uzavretou špirálou a nastaviteľným výkonom ohrevu
Laboratórna sušiareň s teplotou ohrevu do 130 °C
Váhy (chrobáky)
Chemické kadičky
V-1-1000 THS
Kužeľové banky alebo banky s plochým dnom
Kn-2-250-34 THS
Kn-2-500-40 TS
Porcelánový mažiar s paličkou č. 2 (3)
Chromatografická kolóna s priemerom 1,5 - 2,0 cm
a dĺžka 25 - 30 cm
Hodinkové sklíčko s priemerom 5 - 7 cm
Vákuové filtračné zariadenie PVF-35 alebo PVF-47	TU-3616-001-32953279-97

Meracie prístroje musia byť overené v rámci stanovených lehôt.

Je povolené používať iné, vrátane dovezených, meradlá a pomocné zariadenia s charakteristikami, ktoré nie sú horšie ako tie, ktoré sú uvedené v odsekoch. 4.1 a 4.2.

4.3. Činidlá a materiály

Dinátriumetyléndiamín-N,N,N", kyselina N-tetraoctová, dihydrát (trilon B, komplexón III)
Granulovaný zinok
Chlorid amónny
Amoniak, vodný, koncentrovaný
Chlorid sodný
Hydroxid sodný
Sulfid sodný
alebo dietylditiokarbamát sodný
Kyselina chlorovodíková
Hydroxylamín hydrochlorid
Murexid (purpurát amónny)
Naftolová zelená B	TU 6-09-3542-84
Eriochromová čierna T (chromogénová čierna)	TU 6-09-1760-87
Aktívne uhlie
Univerzálny indikátorový papierik
Membránové filtre Vladipor typu MFAS-MA	TU 6-55-221-1029-89
alebo MFAS-OS-2 (0,45 mikrónov)
alebo bezpopolové papierové filtre
"modrá stuha"
Destilovaná voda

Všetky činidlá použité na analýzu musia byť analytickej čistoty. alebo akosti činidla

Je povolené používať reagencie vyrobené podľa inej regulačnej a technickej dokumentácie, vrátane dovážaných, s kvalifikáciou nie nižšou ako analytická kvalita.

5. BEZPEČNOSTNÉ POŽIADAVKY

5.1. Pri vykonávaní analýz je potrebné dodržiavať bezpečnostné požiadavky pri práci s chemickými činidlami v súlade s GOST 12.1.007.

5.2. Elektrická bezpečnosť pri práci s elektrickými inštaláciami je zabezpečená v súlade s GOST 12.1.019.

5.3. Organizácia školenia bezpečnosti práce pre pracovníkov sa vykonáva v súlade s GOST 12.0.004.

5.4. Laboratórne priestory musia spĺňať požiadavky požiarnej bezpečnosti v súlade s GOST 12.1.004 a musia mať hasiace zariadenia v súlade s GOST 12.4.009.

6. POŽIADAVKY NA KVALIFIKÁCIU OBSLUHY

Merania môže vykonávať analytický chemik, ktorý ovláda titračnú metódu analýzy.

8. ODBER A SKLADOVANIE VZORKY

8.1. Odber vzoriek sa vykonáva v súlade s požiadavkami GOST R 51592-2000 „Voda. Všeobecné požiadavky na odber vzoriek."

8.2. Misky určené na odber vzoriek a skladovanie vzoriek sa umyjú roztokom kyseliny chlorovodíkovej 1:1 a potom s destilovanou vodou.

8.3. Vzorky vody sa odoberajú do sklenených fliaš. Pri filtrovaní cez akýkoľvek filter sa prvé časti filtrátu vyhodia.

Objem odobratej vzorky musí byť aspoň 300 cm3.

8.4. Vzorky nie sú konzervované, sú uložené na izbová teplota nie viac ako 6 mesiacov.

Ak sa vo vzorke počas skladovania vytvorila zrazenina uhličitanu vápenatého, bezprostredne pred analýzou sa rozpustí pridaním 0,5 - 1 cm 3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej po preliatí priehľadnej vrstvy nad sedimentom do čistej suchej banky pomocou sifónu. Potom sa naliaty roztok a kvapalina s rozpusteným sedimentom spoja a neutralizujú sa 20% roztokom hydroxidu sodného, ​​po kvapkách sa pridáva a sleduje sa pH pomocou indikátorového papierika.

8.5. Pri odbere vzoriek sa vyhotovuje sprievodný dokument v schválenom formulári, ktorý uvádza:

Účel analýzy, podozrivé znečisťujúce látky;

miesto, čas výberu;

Číslo vzorky;

Pozícia, priezvisko odberateľa, dátum.

9. PRÍPRAVA NA MERANIA

9.1. Príprava roztokov a činidiel

9.1.1. roztok Trilonu B s koncentráciou 0,02 mol/dm 3 ekvivalentov.

3,72 g Trilonu B sa rozpustí v 1 dm 3 destilovanej vody. Presná koncentrácia roztoku sa stanoví pomocou štandardného roztoku chloridu zinočnatého, ako je opísané v bode 9.2.

Roztok sa uchováva v plastovej nádobe nie dlhšie ako 6 mesiacov, jeho koncentrácia sa kontroluje najmenej raz za mesiac.

9.1.2. Roztok chloridu zinočnatého s koncentráciou 0,02 mol/dm 3 ekvivalentov.

0,35 g kovového zinku sa navlhčí malým množstvom koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej a ihneď sa premyje destilovanou vodou. Zinok sa suší v sušiareň pri 105 °C počas 1 hodiny, potom sa ochladil a odvážil na laboratórnych váhach s presnosťou 0,1 mg.

Vzorka zinku sa vloží do odmernej banky s objemom 500 cm 3 , do ktorej sa najskôr pridá 10 - 15 cm 3 destilovanej vody a 1,5 cm 3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej. Zinok sa rozpustí a potom sa objem roztoku upraví destilovanou vodou po značku na banke.

Vypočítajte molárnu koncentráciu ekvivalentu roztoku chloridu zinočnatého C zn (1/2 ZnCl 2), mol / dm 3, pomocou vzorca:

kde a je hmotnosť kovového zinku, g;

32,69 - molárna hmotnosť ekvivalentu Zn 2+, g/mol;

V je objem odmernej banky, cm 3.

Roztok chloridu zinočnatého sa skladuje v tesne uzavretej sklenenej alebo polyetylénovej nádobe nie dlhšie ako 2 mesiace.

9.1.3. Tlmivý roztok NH4 Cl+ NH 4 OH.

7,0 g chloridu amónneho sa rozpustí v 500 cm3 odmernej banke v 100 cm3 destilovanej vody a pridá sa 75 cm3 koncentrovaného roztoku amoniaku. Objem roztoku sa upraví po značku na banke destilovanou vodou a dôkladne sa premieša.

Tlmivý roztok sa skladuje v sklenených alebo polyetylénových nádobách nie dlhšie ako 2 mesiace.

9.1.4. Indikátor eriochrómová čierna T.

0,5 g eriochrómovej černe T sa dôkladne rozomelie v mažiari s 50 g chloridu sodného. Používa sa na určenie presnej koncentrácie roztoku Trilon B.

9.1.5. Indikátor Murexide.

0,2 g murexidu a 0,5 g naftolovej zelene B (alebo 0,2 g samotného murexidu) sa dôkladne rozomelie v mažiari so 100 g chloridu sodného.

Indikátory sú pri skladovaní v tmavej fľaši stabilné 1 rok.

9.1.6. Roztok hydroxidu sodného, ​​20 %.

20 g NaOH sa rozpustí v 80 cm3 destilovanej vody.

9.1.7. Roztok hydroxidu sodného, ​​8 %.

40 g NaOH sa rozpustí v 460 cm3 destilovanej vody.

9.1.8. Roztok hydroxidu sodného, ​​0,4 %.

2 g NaOH sa rozpustia v 500 cm3 destilovanej vody. Roztoky hydroxidu sodného sú stabilné pri skladovaní v tesne uzavretých plastových nádobách po dobu 2 mesiacov.

9.1.9. Roztok sulfidu sodného.

2 g sulfidu sodného sa rozpustia v 50 cm3 destilovanej vody. Uchovávajte v tesne uzavretej plastovej nádobe nie dlhšie ako 7 dní.

9.1.10. Roztok dietylditokarbamátu sodného.

5 g dietylditiokarbamátu sodného sa rozpustí v 50 cm3 destilovanej vody. Skladujte nie dlhšie ako 14 dní.

9.1.11. Roztok hydrochloridu hydroxylamínu.

5 g hydrochloridu hydroxylamínu sa rozpustí v 100 cm3 destilovanej vody. Skladujte nie dlhšie ako 2 mesiace.

9.1.12. Roztok kyseliny chlorovodíkovej, 1:3.

200 cm 3 koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej sa zmieša so 600 cm 3 destilovanej vody. Skladujte v tesne uzavretej nádobe nie dlhšie ako 1 rok.

9.1.13. Aktívne uhlie.

Aktívne uhlie sa pripravuje v súlade s prílohou A.

9.2. Stanovenie presnej koncentrácie roztoku Trilon B

Pridajte 10 cm 3 roztoku chloridu zinočnatého (odsek 9.1.2) do kužeľovej banky s objemom 250 cm 3, pridajte destilovanú vodu do približne 100 cm 3, 5 cm 3 tlmivého roztoku a 10 - 15 mg eriochrómovej černe T Obsah kužeľovej banky sa opatrne premieša a titruje z byrety roztokom Trilonu B, kým sa farba nezmení z červenej na modrú.

Titrácia sa opakuje 2 - 3 krát a ak nie je rozdiel v objemoch roztoku Trilon B o viac ako 0,05 cm 3, za výsledok sa berie priemerná hodnota.

Koncentrácia roztoku Trilon B sa vypočíta podľa vzorca:

kde Ctr je koncentrácia roztoku Trilonu B, mol/dm3 ekvivalenty;

C zn - koncentrácia roztoku chloridu zinočnatého, mol/dm 3 ekvivalenty;

Vtr - objem roztoku Trilonu B použitého na titráciu, cm 3;

V Zn je objem roztoku chloridu zinočnatého, cm3.

10. ODSTRAŇOVANIE RUŠIVÝCH VPLYVOV

Aby sa eliminoval rušivý účinok katiónov kovov, pred titráciou sa do vzorky pridajú maskovacie činidlá: 0,5 cm 3 roztoku sulfidu sodného alebo dietylditiokarbamátu a 0,5 cm 3 roztoku hydrochloridu hydroxylamínu.

Výsledky stanovenia môžu byť tiež skreslené v prítomnosti významných množstiev aniónov (HCO 3 -, CO 3 2-, PO 4 3-, SiO 3 2-). Aby sa znížil ich vplyv, vzorka by sa mala titrovať ihneď po pridaní zásady.

Rušivý vplyv suspendovaných a koloidných látok je eliminovaný filtráciou vzorky.

Ak je vzorka vody výrazne sfarbená v dôsledku prítomnosti látok prírodného alebo antropogénneho pôvodu, je ťažké stanoviť konečný bod titrácie. V tomto prípade by mala vzorka pred analýzou prejsť rýchlosťou 4 - 6 cm 3 /min cez chromatografickú kolónu naplnenú aktívnym uhlím (výška vrstvy 12 - 15 cm). Prvých 25 - 30 cm3 vzorky, ktorá prešla kolónou, sa vyhodí.

Farebné zlúčeniny antropogénneho pôvodu sú aktívnym uhlím sorbované spravidla takmer úplne, zatiaľ čo prírodné zlúčeniny (humínové látky) sú sorbované len čiastočne. Ak je farba vzorky vysoká a nemožno ju eliminovať kvôli humínovým látkam, určenie koncového bodu titrácie je značne uľahčené použitím titrovanej vzorky tej istej vody (svedecká vzorka) na porovnanie.

11. ROBTE MERANIE

11.1. Výber podmienok titrácie

Objem vzorky vody na stanovenie vápnika sa volí na základe známej hodnoty celkovej tvrdosti alebo na základe výsledkov hodnotiacej titrácie.

Ak je hodnota tvrdosti menšia ako 4 mmol/dm 3, odoberie sa na rozbor 100 cm 3, 4 - 8 mmol/dm 3 - 50 cm 3 a viac ako 8 mmol/dm 3 - 25 cm 3 vody.

Pre hodnotiacu titráciu odoberte 10 cm 3 vody, pridajte 0,2 cm 3 8 % roztoku hydroxidu sodného, ​​10 - 15 mg murexidového indikátora a titrujte roztokom Trilon B, kým sa farba zmiešaného indikátora nezmení zo špinavozelenej na modrú, a pri použití iba murexidu - od ružovej po červenofialovú. Na základe objemu roztoku Trilon B spotrebovaného na titráciu sa z tabuľky 2 vyberie zodpovedajúci objem vzorky vody.

V závislosti od obsahu vápnika sa titrácia vykonáva pomocou mikrobyrety alebo byrety. Ak je podľa výsledkov hodnotiacej titrácie objem Trilonu B menší ako 0,2 cm 3 alebo tvrdosť menšia ako 0,4 mmol/dm 3 ekvivalentu, použite mikrobyretu, inak byretu.

11.2. Titrácia

Potrebný objem vzorky sa odmeria pipetou do kužeľovej banky, v prípade potreby sa upraví na 100 cm 3 destilovanou vodou, pridajú sa 2 cm 3 8% roztoku hydroxidu sodného, ​​0,1 - 0,2 g murexidového indikátora a titruje sa Trilonom. B roztoku, kým sa farba nezmení na zmiešaný indikátor zo špinavo zelenej na modrú a pri použití iba murexidu - z ružovej na červenofialovú.

Zopakujte titráciu a ak nezrovnalosť medzi paralelnými titráciami nepresiahne hodnoty uvedené v tabuľke 3, za výsledok sa berie priemerná hodnota objemu Trilonu B. V opačnom prípade opakujte titráciu, kým sa nedosiahne prijateľná nezrovnalosť vo výsledkoch je získané.

Tabuľka 3

Prijateľné rozdiely medzi paralelnými titráciami v závislosti od objemu roztoku Trilonu B

12. SPRACOVANIE VÝSLEDKOV MERANIA

12.1. Hmotnostná koncentrácia vápnika v analyzovanej vzorke vody sa zistí pomocou vzorcov:

alebo

kde X alebo Xe je hmotnostná koncentrácia vápnika vo vode, mg/dm3 alebo mmol/dm3;

C tr - koncentrácia roztoku Trilonu B, mol/dm 3 ekvivalenty;

Vtr - objem roztoku Trilonu B spotrebovaného na titráciu vzorky, cm 3;

V je objem vzorky vody odobratej na stanovenie, cm 3;

20,04 - molárna hmotnosť ekvivalentu Ca2+, g/mol.

Ak hmotnostná koncentrácia vápnika v analyzovanej vzorke presiahne hornú hranicu rozsahu (100 mg/dm 3 ), vzorka sa zriedi tak, aby hmotnostná koncentrácia vápnika bola v regulovanom rozsahu, a vykoná sa titrácia v súlade s bodom 11.2.

V tomto prípade sa hmotnostná koncentrácia vápnika v analyzovanej vzorke vody X alebo Xe zistí pomocou vzorca:

Kde X v- hmotnostná koncentrácia vápnika v zriedenej vzorke vody, mg/dm3 alebo mmol/dm3;

v je objem alikvotnej časti vzorky vody odobratej na riedenie, cm3;

Vv- objem vzorky vody po zriedení, cm3.

12.2. Pre výsledok analýzy X priem vezmite aritmetický priemer dvoch paralelných stanovení X 1 a X 2:

pre ktoré je splnená nasledujúca podmienka:

Kde r- limit opakovateľnosti, ktorého hodnoty sú uvedené v tabuľke 4.

Ak nie je splnená podmienka (1), možno použiť metódy na overenie prijateľnosti výsledkov paralelných stanovení a stanovenie konečného výsledku v súlade s oddielom 5 GOST R ISO 5725-6.

Tabuľka 4

Limitné hodnoty opakovateľnosti pri pravdepodobnosti P = 0,95

Rozdiel medzi analytickými výsledkami získanými v dvoch laboratóriách by nemal presiahnuť limit reprodukovateľnosti. Ak je táto podmienka splnená, oba výsledky analýzy sú prijateľné a ich aritmetický priemer možno použiť ako konečnú hodnotu. Limitné hodnoty reprodukovateľnosti sú uvedené v tabuľke 5.

Tabuľka 5

Hraničné hodnoty reprodukovateľnosti s pravdepodobnosťou P = 0,95

Ak sa prekročí limit reprodukovateľnosti, môžu sa použiť metódy hodnotenia prijateľnosti výsledkov analýzy v súlade s oddielom 5 GOST R ISO 5725-6.

13. REGISTRÁCIA VÝSLEDKOV ANALÝZ

Výsledok analýzy X priem v dokumentoch zabezpečujúcich jeho použitie môže byť uvedený vo forme:

X priem± ?, P = 0,95,

Kde? - ukazovateľ presnosti techniky.

čo znamená? vypočítané podľa vzorca:

čo znamená? uvedené v tabuľke 1.

Ak bola vzorka vody zriedená v dôsledku hmotnostnej koncentrácie vápnika presahujúcej hornú hranicu rozsahu, hodnota? vybrané z tabuľky 1 pre hmotnostnú koncentráciu vápnika v zriedenej vzorke vody X v.

Je prijateľné prezentovať výsledok analýzy v dokumentoch vydaných laboratóriom vo forme:

X priem± ? l, P = 0,95,

vzhľadom na to? l< ?,

Kde X priem- výsledok analýzy získaný v súlade s pokynmi v metodike;

± ? l- hodnota chybovej charakteristiky výsledkov analýzy stanovená počas implementácie techniky v laboratóriu a zabezpečená monitorovaním stability výsledkov analýzy.

Číselné hodnoty výsledku merania musia končiť číslicou s rovnakou číslicou ako hodnoty chybovej charakteristiky.

Poznámka. Pri predložení výsledku analýzy v dokumentoch vydaných laboratóriom uveďte:

Počet výsledkov paralelných stanovení použitých na výpočet výsledku analýzy;

Metóda stanovenia výsledku analýzy (aritmetický priemer alebo medián výsledkov paralelných stanovení).

14. KONTROLA KVALITY VÝSLEDKOV ANALÝZ PRI IMPLEMENTÁCII METÓDY V LABORATÓRII

Kontrola kvality výsledkov analýzy pri implementácii metódy v laboratóriu zahŕňa:

Operatívna kontrola postupu rozboru (na základe posúdenia chyby pri vykonávaní samostatného kontrolného postupu);

Sledovanie stability výsledkov analýzy (na základe sledovania stability štandardnej odchýlky opakovateľnosti, štandardnej odchýlky vnútrolaboratórnej presnosti, chyby).

14.1. Algoritmus prevádzková kontrola analytické postupy využívajúce aditívnu metódu

K k s kontrolným štandardom TO.

K k vypočítané pomocou vzorca.

Kde X" porov- výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie vápnika vo vzorke so známou prísadou - aritmetický priemer dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (1) oddielu 12.2;

X priem- výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie vápnika v pôvodnej vzorke - aritmetický priemer dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (1) oddielu 12.2;

SD - množstvo aditíva.

Kontrolný štandard TO vypočítané podľa vzorca:

Kde - hodnoty chybovej charakteristiky výsledkov analýzy zistené v laboratóriu pri implementácii metódy, zodpovedajúce hmotnostnej koncentrácii vápnika vo vzorke so známou prísadou a v pôvodnej vzorke.

Poznámka.

Ak nie je splnená podmienka (2), postup kontroly sa zopakuje. Pri opätovnom nesplnení podmienky (2) sa zisťujú dôvody vedúce k neuspokojivým výsledkom a prijímajú sa opatrenia na ich odstránenie.

14.2. Algoritmus na prevádzkovú kontrolu postupu analýzy s použitím vzoriek na kontrolu

Prevádzková kontrola postupu analýzy sa vykonáva porovnaním výsledku samostatného kontrolného postupu K k s kontrolným štandardom TO.

Výsledok kontrolného postupu K k vypočítané podľa vzorca:

Kde Od st- výsledok analýzy hmotnostnej koncentrácie vápnika v kontrolnej vzorke - aritmetický priemer dvoch výsledkov paralelných stanovení, pričom rozdiel medzi nimi spĺňa podmienku (1) oddielu 12.2;

S- overená hodnota kontrolnej vzorky.

Kontrolný štandard TO vypočítané podľa vzorca:

kde ±? l - charakteristika chyby výsledkov analýzy zodpovedajúca certifikovanej hodnote kontrolnej vzorky.

Poznámka. Je prípustné charakterizovať chybu výsledkov analýzy pri zavádzaní techniky do laboratória na základe výrazu: ? l = 0,84 · ?, s následným objasnením, ako sa informácie hromadia v procese monitorovania stability výsledkov analýzy.

Postup analýzy sa považuje za uspokojivý, ak sú splnené tieto podmienky:

Ak nie je splnená podmienka (3), postup kontroly sa zopakuje. V prípade opätovného nesplnenia podmienky (3) sa objasňujú dôvody vedúce k neuspokojivým výsledkom a prijímajú sa opatrenia na ich odstránenie.

Frekvencia prevádzkovej kontroly postupu analýzy, ako aj zavedené postupy na sledovanie stability výsledkov analýz sú upravené v Príručke kvality laboratória.

Príloha A

(požadovaný)

Príprava aktívneho uhlia

Dávka aktívneho uhlia dostatočná na naplnenie kolóny sa vloží do Erlenmeyerovej banky, pridá sa 100 - 150 cm 3 4 mol/dm 3 roztoku kyseliny chlorovodíkovej a varí sa 2 - 3 hodiny operáciu, kým nezostane bezfarebný. Uhlie sa premýva destilovanou vodou do neutrálnej reakcie na univerzálnom indikátorovom papieriku, pridá sa 100 - 150 cm 3 1 mol/dm 3 roztoku hydroxidu sodného a nechá sa 8 - 10 hodín. Ak sa objaví farba, postup sa opakuje .

Vyčistené uhlie sa premýva destilovanou vodou až do neutrálnej reakcie. Uchovávajte vo fľaši s destilovanou vodou až 6 mesiacov.

Pre naplnenie kolóny zatraste bankou a preneste uhlie spolu s vodou do kolóny, prebytočná voda sa vypustí kohútikom. Výška vrstvy uhlia by mala byť 12 - 15 cm Pred prechodom vzorky sa zo stĺpca odstráni voda.

Po prechode každej vzorky vody sa uhlík v kolóne regeneruje premývaním 0,4 % roztokom hydroxidu sodného až do vymiznutia farby, potom destilovanou vodou až do neutrálnej reakcie.

FEDERÁLNA AGENTÚRA PRE TECHNICKÚ REGULÁCIU A METROLÓGIU

Štátne vedecké metrologické centrum

FSUE "Výskumný ústav metrológie Ural"

CERTIFIKÁT

o certifikácii meracej techniky

№ 223.1.01.02.92/2008

Postup merania hmotnostná koncentrácia vápnika vo vzorkách názov meranej veličiny; objekt prírodná a čistená odpadová voda titračnou metódou, __________________ a spôsob merania vyvinuté LLC JE "Akvatest" (Rostov na Done), _________________________ názov organizácie (podniku), ktorá vyvinula MVI certifikovaný v súlade s GOST R 8.563 . ______________________________________ Na základe výsledkov bola vykonaná certifikácia metrologického skúšania materiálov _ druh práce: metrologické skúšanie materiálov pre vývoj MVI, o vývoji meracích techník __________________________________ teoretický alebo experimentálny výskum MVI, iné druhy práce Výsledkom certifikácie bolo konštatovanie, že MVI vyhovuje metrologickým požiadavkám naň kladeným a má nasledovné základné metrologické charakteristiky uvedené v prílohe.

Príloha: metrologické charakteristiky MVI na 1 liste

Príloha k certifikátu č. 223.1.01.02.92/2008 o certifikácii metodiky merania hmotnostnej koncentrácie vápnika vo vzorkách prírodných a čistených odpadových vôd titračnou metódou 1 Rozsah merania, hodnoty presnosti, reprodukovateľnosti, správnosti a opakovateľnosti * zodpovedá relatívnej rozšírenej neistote pri faktore pokrytia k =2 2 Rozsah merania, limitné hodnoty reprodukovateľnosti s pravdepodobnosťou P = 0,95 3 Pri implementácii techniky v laboratóriu poskytnite: Operatívna kontrola postupu merania; kontrola stability výsledkov meraní (na základe kontroly stability smerodajnej odchýlky opakovateľnosti, smerodajnej odchýlky vnútrolaboratórnej presnosti, chyby). Algoritmus prevádzkového riadenia postupu merania je uvedený v dokumente o postupe merania. Postupy pri sledovaní stability výsledkov meraní sú upravené v Príručke kvality laboratória.

Mať vlastnú studňu osobná zápletka, nemusíte sa obávať samovoľných výpadkov vody a ušetríte na platbách komunálne služby. Ale je tu aj odvrátená strana mince. Ak kvalita kvapaliny v centrálnom zásobovaní vodou viac-menej spĺňa hygienické normy, potom zloženie životodarnej vlhkosti zo studne zostáva často záhadou. Aby ste so svojím zdravím nehrali ruskú ruletu, oplatí sa pravidelne vykonávať kvantitatívnu analýzu vody zo studne. Jednoduchý postup vám umožní rýchlo identifikovať cudzie „inklúzie“ a nainštalovať vhodné filtre.

Chemické zloženie pitnej vody

Normy kvality vody upravuje „SanPiN 2.1.4.1074-01. Pitná voda. Hygienické požiadavky na kvalitu vody centralizovaných systémov zásobovania pitnou vodou. Kontrola kvality". Pitná voda by podľa dokumentu nemala ohrozovať svoje chemické a bakteriologické zloženie a mať príjemné organoleptické vlastnosti. Hlavnými kritériami sú transparentnosť, nedostatok chuti a neutrálny zápach.

Tu začína zábava. Normy sa upravujú v priemere raz za desaťročie a reviduje sa nielen regulačný rámec, ale aj metódy analýzy. Bohužiaľ, údaje o organoleptických ukazovateľoch zostali takmer pol storočia nezmenené. Rovnako ako pred niekoľkými desaťročiami ich určujú subjektívne pocity.

Skutočný obraz môže poskytnúť iba kvantitatívny chemický rozbor vody, vykonaný v certifikovanom laboratóriu alebo SES. Podľa WHO sa v každodennom živote používa asi 70 tisíc druhov chemikálií, z ktorých asi 20 percent môže predstavovať potenciálne toxické nebezpečenstvo. Ak chcete spoľahlivo určiť ukazovatele vody, zložité technické vybavenie a vysoko citlivé činidlá.

Tvrdá voda je najčastejším problémom

Bežné problémy

Nie všetko je však také strašidelné. Napriek impozantnému počtu potenciálnych hrozieb len malá časťškodlivé „prísady“. Za najčastejší problém sa považuje tvrdá voda, teda presýtená minerálnymi zložkami. K nadmernej tvrdosti dochádza v dôsledku vysokých koncentrácií horčíkových a draselných solí. Aké hrozby predstavuje v každodennom živote? Vykurovacie zariadenia sa rýchlo zanesú vodným kameňom, čo výrazne znižuje ich životnosť. V tvrdej vode zle alebo vôbec nepenia čistiace prostriedky, čo vytvára určité problémy pri umývaní a umývaní riadu. Minerálne soli majú zlý vplyv na citlivú pokožku – vysušuje sa a začína sa olupovať.

Dôležité! Problém tvrdosti vody sa rieši inštaláciou zmäkčovacích filtrov, z ktorých najúčinnejší je systém reverznej osmózy.

Kvantitatívna analýza vody

Kvantitatívna analýza vody je rozdelená do niekoľkých typov:

• Skrátená analýza;
• Kompletná chemická analýza;
• Analýza jednotlivých ukazovateľov.

Vo väčšine prípadov postačuje odľahčená verzia. Ak výsledky takejto kontroly odhalia odchýlky od normy, vykoná sa úplná analýza s dôrazom na jednotlivé prvky.

Dnes je najviac informatívny kvantitatívny chemický rozbor vody. Pri hlbokých zdrojoch (od 25 metrov) stačí študovať zloženie vody pomocou 14 bodov. Kvapalina z vrtov je častejšie kontaminovaná anorganickými zlúčeninami, preto sa skúma podľa 25 parametrov.

Dôležité! Pred uvedením nového zdroja do prevádzky sa vždy vykonáva rozsiahla analýza.

Štúdium zloženia vody zahŕňa tieto ukazovatele:

• tuhosť;
• zásaditosť;
• obsah železa;
• Oxidovateľnosť;
• Prítomnosť a percento chemických nečistôt.

Náklady na kvantitatívnu analýzu vody sa pohybujú od 50 do 75 dolárov (v závislosti od laboratória).

Ako odobrať vodu na chemický rozbor

Spoľahlivosť výsledkov závisí nielen od úrovne laboratória, ale aj od správnosti príjmu vody zo studne. Aby sa do kvapaliny nedostali cudzie nečistoty, dodržujte určité pravidlá:

• Použite sterilnú nádobu. Sklenené nádoby musia byť varené, plastové nádoby musia byť zaliate vriacou vodou.
• Minimálny orientačný objem je 1 liter, lepšie je však nazbierať aspoň 1,5-2 litre.
• Nedá sa vziať plastové fľaše z nápojov sýtených oxidom uhličitým - farbivá obsiahnuté v limonáde môžu negatívne ovplyvniť výsledky analýzy.

Dôležité! Vzorky vody musia byť doručené do laboratória do 24 hodín.

Expresné prúžky nie sú 100% presné

Expresné testy

Ako urobiť kvantitatívnu analýzu vody doma? V železiarstvach a lekárňach si môžete zakúpiť rýchle testy - súpravy s prúžkami impregnovanými príslušnými činidlami. Súprava spravidla obsahuje niekoľko testov, ktoré určujú najčastejšie kontaminanty. Odborníci neodporúčajú spoliehať sa na výsledky takýchto štúdií, pretože činidlá pre domácnosť fungujú len vtedy, keď sú veľmi účinné vysoký stupeň obsah škodlivých látok. Domáce metódy nie sú vhodné na periodické monitorovanie alebo výber filtračných systémov.

Dôležité! Pri nákupe expresných testov sa uistite, že prešli štátnou certifikáciou a testami v centrách ruského ministerstva prírodných zdrojov. Predajca je povinný poskytnúť vám príslušné doklady.

Limity čistenia vody

Kvantitatívna chemická analýza vody slúži ako základ pre výber čistiacich filtrov. Aká čistá by však mala byť pitná voda? Stojí za to zbaviť sa všetkých? minerály obsiahnuté v kvapaline? Odborníci hovoria pevné „nie“ a existuje na to niekoľko dôvodov:

• Chemické prvky udržujú acidobázickú rovnováhu nášho tela.
• Fluór obsiahnutý vo vode posilňuje zubnú sklovinu.
• Mikroelementy a soli znižujú riziko vzniku kardiovaskulárnych ochorení.

Pre zdravie človeka je mimoriadne dôležité čistiť pitnú vodu od prebytočných solí a minerálov, ale nie robiť ju destilovanou, teda úplne zbavenú akýchkoľvek pachov a nečistôt. Nemali by ste sa spoliehať na výsledky pochybných testov a kupovať supervýkonné filtračné systémy bez laboratórnych testov. Obráťte sa na certifikované centrá a buďte zdraví!

Video: chemický rozbor vody